分光光度法测定溶液中的铁(应化).doc

分光光度法测定水中微量铁离子最佳测定条件的选择一、实验目的：1. 了解分光光度法中显色剂用量、显色时间、溶液酸度等因素对测定的影响；2. 掌握最佳分析条件的选择方法。3. 了解UV1800型分光光度计的构造和使用方法。二、实验原理：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=29的条件下，Fe2离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。显色前首先用盐酸羟胺把Fe3还原为Fe2离子。 3 + Fe2+ （）3Fe2+三、仪器与试剂：UV1800型分光光度计1.0010-3mol/L铁标准溶液、0.15邻二氮杂菲溶液、10盐酸羟胺溶液、1mol/LNaAc溶液, 6mol/LHCl溶液, 0.20mol/LNaOH溶液四、实验步骤： 1、显色剂用量的确定 取7个50mL容量瓶，各加入2.00mL 1.0010-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10盐酸羟胺溶液,摇匀，分别加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、4.00mL0.15邻二氮杂菲溶液，然后加入5.00mL1mol/LNaAc溶液，稀释摇匀，以试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值。绘制V-A曲线，吸光度最大且稳定的显色剂用量范围为最佳用量范围。V邻二氮杂菲mL0.000.200.400.801.002.004.00A2、显色时间的确定 在上述测定条件下，用上述第六个溶液，分别测定在加入显色剂5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min和1h后的吸光度。绘制t-A曲线吸光度最大且稳定的区间为最佳显色时间。t/min510152030405060A3、溶液最佳pH的确定 向8个50mL容量瓶中，分别加入2.00mL 1.0010-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10盐酸羟胺溶液,摇匀，加入2.00mL0.15邻二氮杂菲溶液。分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、16.00、20.00mL0.20mol/LNaOH溶液，定容摇匀。用pH试纸测定各溶液的pH，然后以各自相应的试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值，绘制pH-A曲线，吸光度最大且稳定的区间为最佳pH。pHA五、问题讨论1. 最佳pH确定时为什么要用各自相应的试剂空白为参比溶液？试剂空白如何配制？分光光度法测定水中微量铁离子一、实验目的：1 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及选定方法。、2 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。二、实验原理：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=29的条件下，Fe2离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。显色前首先用盐酸羟胺把Fe3还原为Fe2离子。 3 + Fe2+ （）3Fe2+测定时控制酸度在pH=5左右为宜，酸度高时反应慢，酸度太低则Fe2离子水解，影响显色。三、仪器与试剂：UV1800型分光光度计铁标准溶液、0.15邻二氮杂菲溶液、10盐酸羟胺溶液、缓冲溶液四、实验步骤：1、 测量Fe2phen吸收曲线准确移取10.00g/mL铁标准溶液10.0mL于50mL容量瓶中，加入10盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加入1mol/LNaoAc溶液5mL和0.15邻二氮杂菲水溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀，在UV1800型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂空白为参比，用分光光度计在430570nm波长区间测定溶液的吸光度随波长的变化。一般间隔20nm测定一个点，在510nm附近测量点取密一些。确定最大吸收波长。2、 饮用水中微量铁含量的测定1）标准曲线的绘制：取50mL容量瓶6只，分别移取10.00g/mL铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、10.0mL于容量瓶中，然后各加1mL10盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后，各加5 mL1mol/LNaoAc溶液及2 mL0.15邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在UV1800型分光光度计上用1cm比色皿，在最大吸收波长处，测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。2）饮用水中微量铁含量的测定：吸取5.00 mL饮用水代替标准溶液，其步骤同上，测定吸光度，由标准曲线查出5.00 mL 饮用水的铁含量，以g/mL表示结果。3、数据记录标准曲线：容量瓶编号123456有色溶液参比标样标样标样标样饮用水移取铁标准溶液体积（mL）0.002.004.006.0010.005.00加入10盐酸羟胺溶液体积（mL）1还原时间（min）2加入1mol/LNaoAc溶液（mL）5加入0.15邻二氮杂菲溶液（mL）250 mL铁总含量g吸光度（A）吸收曲线：波长(nm)430450470490500510520530550570吸光度