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文档简介
分析化学期末复习大纲 期末考试基本题型 v选择(15个,每个2分) v填空(15个空,每空1分) v计算题(共55分) v复习大纲中提到的概念、公式需背下来,例 题需会做 第1章 概论 v基准物质 v滴定度 v固体样品称量范围的估算 v质量分数(百分含量)w(B)的计算 用途: 直接法配制标准溶液 标定其它溶液的 浓度 1、基准物质(标准物质、基准试剂)能直接用于配 制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质为基准物质 。基准物质必须符合下列条件: 组成恒定物质的组成与化学式完全相符(包括 结晶水)如Na2B4O7.10H2O。结晶水不能失去。 纯度高。一般要求纯度在99.9%以上。杂质含量少 到忽略不计 性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。 满足滴 定分析对化学反应的要求。 最好有较大的摩尔质量,以减小称量误差。 2. 滴定度(T):是指单位体积标准溶液A所相 当的被测组分B的质量 表示:T(B/A) 单位:g mL-1 例: T(Fe/K2Cr2O7)=0.005580 g mL-1; 每mLK2Cr2O7标准溶液恰好能与 0.005580g Fe反应 若消耗V(K2Cr2O7)=22.50 mL,则样品中 m(Fe)= T(Fe/K2Cr2O7)V(K2Cr2O7)=0.1256(g) 滴定度另一表示方式: 以1 mL标准溶液相当于被测物质的质量分数表示。 例如: T(NaOH/H2SO4)=2.69%mL-1 表明固体试样为某一质量时,滴定中每消耗 1.00mLH2SO4标准溶液,就可以中和试样中 2.69%的NaOH。 3. 固体样品称量范围的估算 例 . 用无水Na2CO3标定0.10mol.L-1 HCl, 如果要 使消耗HCl 在2535 mL之间, 无水Na2CO3的 称量范围是多少? m(Na2CO3) M(Na2CO3) c(HCl)V(HCl) = 解: Na2CO3 + 2HCl= 2NaCl + CO2 + H2O 当V(HCl) = 25mL时: m(Na2CO3 )= 0.10mol.L-10.025L106gmol-1 =0.13g 当V(HCl) = 35mL时: m(Na2CO3 ) = 0.10mol.L-10.035L106g mol-1 =0.19g 称量范围为围为: 0.13g 0.19g m(Na2CO3) = c(HCl)V(HCl)M(Na2CO3 ) 4. 固体样品中待测组分的质量分数(百分含量) w(B)的计算 求得m(B)后, 利用公式m(B)=ms w(B) ,求 算出w(B) 例. 用KMnO4法测定硫酸亚铁中铁的含量。称取 试样0.8239g,滴定时消耗0.01948mol.L-1 的 KMnO4 30.27mL ,计算铁的质量分数。 w(Fe)= = =0.1919 解 : MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O P212例23、24、25 第3章 分析化学中的误差与数据处理 v误差:偶然误差、相对误差、绝对误差 v精密度、准确度 v有效数字:位数的判断、运算规则 v会计算平均值、中位值、绝对误差、相对误 差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、 相对标准偏差等 v提高分析结果准确度的方法 一、分析化学中的误差一、分析化学中的误差 1. 1.误差(误差(Error) :Error) : 表示准确度高低的量。表示准确度高低的量。 对一B物质客观存在量为T 的分析对象进行分析,得到n 个个别测定值 x1、x2、x3、 xn,对n 个测定值进行平 均,得到测定结果的平均值,那么: 个别测定的误差为: 测定结果的绝对误差为: 测定结果的相对误差为: 例:某标准样品的w = 13.0%,三次分析 结果为12.6%,13.0%,12.8%。则测定结 果的绝对误差为_,相对误差为_ 。 当测量值大于真实值时,误差为正值当测量值大于真实值时,误差为正值 ,表示测定结果偏高;反之,误差为负,表示测定结果偏高;反之,误差为负 值表示测定结果偏低值表示测定结果偏低 误差有正负之分误差有正负之分 统误差与随机误差统误差与随机误差 系统误差 (Systematic error)某种固定的 因素造成的误差。 随机误差 (Random error)不定的因素造 成的误差 过失(Gross error, mistake) 1.系统误差 某些固定的原因造成的误差 特点:a.对分析结果的影响比较恒定;单向性 b.同一条件下,重复测定,重复出现;重现性 c.大小正负可以测定; 可测性 d.用适当方法进行校正或加以消除。 (1)方法误差(Method error)分析方法本身 不够完善 (反应不完全、终点不一致) 例: 重量分析中沉淀的溶解损失; 滴定分析中指示剂选择不当。 (2)仪器和试剂误差(Instrument and reagent error)仪 器本身的缺陷或所用试剂、蒸馏水纯度不够引起的误差。 例: 天平两臂不等,砝码未校正; 滴定管,容量瓶未校正。 去离子水不合格; 试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。 (3)操作误差(operational error):分析人员操作 与正确操作差别引起的。 例:对样品与处理不当,终点判断错误等 (4)主观误差(Personal error):分析人员本身主 观因素引起的。 例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅; 滴定管读数习惯性偏高或偏低。 2 2、随机误差、随机误差( (偶然误差偶然误差) ) 由某些难以控制、无法避免的偶然因素引起而造 成的误差,称为随机误差。 如滴定体积最后一位读数的不确定性;实验室中 温度、气压、湿度等的变化引起的微小误差。 特点:大小、正负都无法测定。 3. 3. 过失过失 除了系统误差和随机误差外,还有一种由工作人 员粗心大意,违反操作规程造成的错误,称 “过失” ,如读错数据、透滤等。 这类误差是可以避免的。处 理所得数据时,对已发现因过失而产生的结果应舍弃 。 准确度( Accuracy)表示测定结果(x)与真 实值(T)的接近程度, 准确度的高低用误差E 的大 小来衡量; 二、准确度和精密度 精密度(Precision)指在相同条件下,多次 平行测定同一样品所得的测定结果之间的相互接近 程度。精密度高低用偏差来衡量 平行测定结果越接近,分析结果的精密度越高 ,偏差越小; 精密度低,表示各测定值比较分散,偏 差大。常用以下几种方式表示。 准确度与精密度的关系 真实值 甲 乙 丙 丁 甲:数据集中 ,精密度和准 确度都高,结 果可靠。 乙:数据集中,精密度高而准确度低,存在系统误差。 丙:数据分散, 精密度和准确度均不高, 结果自然不可靠 丁:数据分散,精密度非常差,尽管正、负误差恰好相互 抵消而使平均值接近真实值,但只是偶然的巧合,并不可 靠 评价定量分析优劣,应从精密度和准确度两 个方面衡量: 精密度是保证准确度的先决条件,精密度差 说明测定结果的重现性差,失去了衡量准确 度的前提,所得结果不可靠(丙、丁);精 密度高准确度才可能高。 但是精密度高的不一定准确度也高(乙); 只有在消除了系统误差之后,可用精密度来 评价分析结果的好坏。 (1)非零数字都是有效数字; (3)整数末尾为“0”的数字,应该在记录数据时根 据测量精度写成指数形式,如3600,应根据测量精度 分别记为3.600103(4位),3.60103(3位),3.6103(2 位); (2)数字“0”具有双重意义,若作为普通数字使 用为有效数字,如1.3060中“0”是有效数字;若 起定位作用,则不是有效数字,如0.0010,可写为 1.010-3,前面3个“0”起定位作用,不是有效数字 ,最后一个“0”是有效数字; 确定有效数字位数时应注意: 三、有效数字 (4)对于pH、pM、lgK等对数值,其有效数字的位 数取决于小数部分(尾数)数字的位数,因为其整数 部分只代表该数的方次。例如pH=11.20,换算为H+浓 度应为 c(H+)=6.310-12mol.L-1, (不是6.309 10-12mol.L-1 ); lgK=10.69, K =4.91010 ,有 效数字为两位,不是四位; (6)有效数字不因单位的改变而改变。如 101kg,不应写成101000g,而应写为101103g或 1.01105g。 (5)遇到倍数、分数关系和常数,由于不是测量所 得的,可视为无限多位有效数字;如式量、原子量 M(H2SO4)=98,R等。 下列数字的有效数字位数是几? 3.2050104 0.002810 12.96% 5 pH=1.20 lgK=11.61 2500 2 44 位数含糊 2 有效数字的修约规则 “四舍六入五成双”; 将下列数字修约为两位 3.249 3.2 “四舍” 8.361 8.4 “六入” 6.550 6.6 “五成双” 6.250 6.2 “五成双” 6.2501 6.3 “五后有数需进位” 只可保留最后一位欠准确数字;一次修约 例 将5.5491修约为2位有效数字。 修约为5.5。 修约为5.5495.555.6 例 将下列数字修约为4位有效数字。 3.1124 3.1126 3.1115 3.1125 3.11251 3.112 另外,“0”以偶数论。 3.1105 3.1133.1123.112 3.113 3.110 有效数字运算规则 (先修约后计算) (1)加减法 几个数据相加或相减时,它们 的和或差的有效数字的保留,应以小数点后 位数最少的数据为根据,即取决于绝对误差 最大的那个数据。 3.72+10.6355=? 3 .7 2 + 1 0 .6 3 5 5 . 1 4 .3 5 5 5 14.36 (2)乘除法 几个数据相乘除,所得结果的有效数 字的位数取决于各数中有效数字位数最少、相对误 差最大的那个数据。 0.1415.2525 =? 0.1415.2525 1 5 . 2 5 2 5 0 . 1 4 6 1 0 1 0 0 1 5 2 5 2 5 . 2.1 3 5 3 5 0 2.1 相对误差 有效数字位数 6 2 2 运算中还应注意: 分析化学计算经常会遇到分数、倍数、常数 (如R、2.303等),其有效数字位数可认为无 限制,即在计算过程中不能根据它们来确定计 算结果的有效数字的位数。 对数尾数的有效数字位数应与真数的有效数字 位数相同,在有关对数和反对数的运算中应加以 注意。例如:log339=2.530,而不应是2.53。 在重量分析和滴定分析中,一般要求有四位有效数 字;对相对原子质量、相对分子质量等的取值应与题 意相符;各种分析方法测量的数据不足四位有效数据 时,应按最少的有效数字位数保留。 表示偏差和误差时,通常取1-2位有效数字即可。 有关化学平衡的计算(如平衡状态某离子的浓 度等),一般保留二或三位有效数字。 绝对偏差(Deviation) 是个别测定值xi与算术平均值 之差 四、计算题: 设一组n次测定结果为:x1、x2、xn (有正、负;常用%) 相对偏差( Relative Deviation ) 平均值 Average (有正、负) 平均偏差(Mean deviation) : 相对平均偏差(Relative mean deviation) 中位数(Median) 一组测量数据按大小顺序排列,中间一个数据即为中 位数M,当测量值的个数位偶数时,中位数为中间相临两 个测量值的平均值。它的优点是能简单直观说明一组测量 数据的结果,且不受两端具有过大误差数据的影响;缺点 是不能充分利用数据,因而不如平均值准确。 标准偏差用:对有限测定次数(n20) n-1称为自由度,以f表示,表示独立变化的 偏差数目 相对标准偏差(变异系数) Relative standard deviation (Coefficient of variation , CV ) 例 测定某亚铁盐中铁的质量分数(%)分别为38.04, 38.02, 37.86, 38.18, 37.93。计算平均值、中位数、平均偏 差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差 解: (38.04+38.02+37.86+38.18+37.93)%=38.01% d1=38.04%-38.01% = 0.03%; . d5=37.93%-38.01% =0.08%; (|0.03|%+|0.01|%+|-0.15|%+|0.17|%+|-0.08|%) = 0.09% 100% = 0.24% M=38.02% R=38.18%-37.86%=0.32% 化学分析:滴定分析,重量分析灵敏度不高, 高含量较合适。 仪器分析:微量分析较合适。 提高分析结果准确度的方法 1选择合适的分析方法 2减小测量误差 如何减少称样误差? 如何减少滴定分析法中的读数误差? 样品称重必须 在0.2g以上, 才可使测量时 相对误差在 0.1%以下。 例:分析天平的称量误差在0.0001g,如使测量 时的相对误差在0.1%以下,试样至少应该称多 少克? 解: 绝对误差(E) 相对误差(RE) = 100% 试样重 E 0.0002g 试样重 = = = 0.2g E% 0.1% 滴定分析中,用滴定管滴定,50mL滴定管读 数有0.01mL误差,每次滴定需读数两次,引起最 大误差为0.02mL 初读数: 0.02mL 0.01误差 终读数: 24.35mL 0.01误差 试剂用量20mL 一般20mL30mL 3消除测量过程中的系统误差。 q空白试验
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