碳氢分析仪碳氢元素测定仪.doc

碳氢分析仪 碳氢元素测定仪鹤壁天鑫分析仪器厂生产的TX-3000型碳氢分析仪以GB/T 15460煤中碳和氢的一电量一质量法为基本方法氧气流中燃烧，煤中碳和氢分别生成二氧化碳和水。二氧化碳用碱吸收，根据增加测出煤中碳含量；水分被五氧化二磷吸收生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电量和用法拉第电解定律计算出煤中氢含量。成的干扰物硫氧化物、氯和氮氧化物，分别用高锰酸银热解产物和粒状二除去。碳氢分析仪器基本结构I碳氢测定仪由净化系统、燃烧系统、电解系统、吸收系统和控制系统组成，基陡流程图如图16 -2所示。 图16 -2半自动碳氢测定仪结构和测定流程图气钢瓶；2-氧压表；3-净化炉；4-线状氧化铜；5-净化管；6一硅胶吸水管；7一碱石棉管t气流量计；9-无水高氯酸镁管；10-带推棒橡皮塞；11-燃烧炉；12-燃烧舟；13-燃烧管一高锰酸银热解产物；15-硅铝酸棉；16-电解池；17 -冷却水套；18-除氮U形管；19- 除水U形管；20-=氧化碳吸收管；21-气泡计；22-电量积分仪；23-催化炉净化系统除去氧气中的含碳和含氢物质。由净化炉（有的仪器没有）和3个气体干燥管（或塔）组成。净化炉为一带石英管或素瓷管管式炉，管内装线状氧化铜，炉温(800 +10)；3个干燥管顺氧气流方向依填充苞变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。燃烧系统使煤燃烧，煤中碳和氢转化为二氧化碳和水。由一体、两段石英管管式炉组成。第一段（燃烧炉）设定温度(850 +10)；第二段（崔化炉）设定温度(300 +10)，燃烧管内装高锰酸银热解产物，起催化和吸收除去硫氧化物和氯的作用。 3电解系统 作用：以五氧化二磷吸收煤燃烧生成的水，然后将生成物电解，以测定氢含量 组成：由铂一五氧化二磷( Pt-P20，)电解池组成。 4吸收系统 作用：用碱吸收煤燃烧生成的二氧化碳，以测定煤中碳。 组成：由除氮u形管、吸水u形管和吸收二氧化碳u形管组成，三管顺氧气流方向 依次填充粒状二氧化锰、无水高氯酸镁和碱石棉。第一管用以从氧气流中吸收并除去氮氧 化物，第二管用以吸收并除去氧气流中的水，第三管用以吸收二氧化碳以测定煤中炭。 5控制系统 作用：主要用于温度控制、电解控制和数据处理。 结构：根据仪器型号和生产厂的不同而异。 三、通用安装程序 1仪器各系统的连接 按GB/T15460煤中碳和氢的测定方法电量一质量法规定，安装仪器各系统顺序连接各部件。净化炉和燃烧炉出、人口端用聚乙烯软管或聚四氟乙烯管与其他GB连接，电解池和u形管以及u形管之间用硅橡胶管连接。仪器个部件连接好后，按GB/T15460规定方法检查整个系统的气密性。 2铂一五氧化二磷电解池的处理 1)电解池的清洗 用水冲洗电解池，用直径约5mm的软毛刷沾洗涤剂沿铂丝纹路旋进、旋出数次水冲洗数次，直至铂电极光亮无斑点，再用蒸馏水冲洗，丙酮或无水乙醇清洗，用热风吹干。此时电解池两铂极间电阻应大于20兆偶。（注意：清洗电解池时，小毛欶粗且应慢慢地旋进、旋出，切不可直进、直出；否则容易使电解内铂丝松弛或短路于拖出铂丝，损坏电解池。） 2)电解池涂膜 涂液的配置：电解池涂液为磷酸和丙酮混合液，体积比为磷酸+丙酿25mL试管一个，按比例加入磷酸和丙酮总量约lOmL，摇匀、静置、冷却后使用意：配制好的涂液不易长时间保存最好现配现用。） 涂膜：将电解池粗端倾斜向上，将涂膜电解液分3次倒人电解池，第一次倒入涂液至池体13处，第二次倒人涂液流至池体2/3处，第三次倒人涂液流至距池体尾端10mm处。每次当涂液流至规定位置时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，用滤纸察净池口，边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味。（注意：勿使涂液流过电极，否则会造成电解长时间拖尾。） 用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细端相接，装好电界池冷却水套，通人冷却水，将电解池两电极与电解电源相接，将氧气流量调至80mLmin。先将电解电压选为10V，启动电解，每隔3min改变电解电源极性一次，直至电解终点，再将电解电压选为24V启动电解，每隔3min改变电解电源极性一次，直至电解终终点，如此重复45次，五氧化二磷膜即生成完毕。有的仪器配有自动涂膜程序，按。涂莫建，涂抹即可自动仪器维护通用要求仪器安装应安装在于燥、无腐蚀性气体、无强磁场或强电场的地方。仪器使用和维护仪器使用中应随时观察其运行状态，包括气路是否畅通，各接口连接是否紧密、不漏气，不堵塞（每天试验前都应检查），净化系统和吸收系统各试剂是否失效，电解是否有托尾现象以及测定结果是否正常等；发现异常，应及时检查原因，并予排除。仪器启动和关闭碳氢分析仪开启电源前，必须先开通氧气和冷却水；关机时，应先关电源再关氧气和冷却水。特别是不能在无氧气和无冷却水状态下启动氢电解。电解池的清洗和涂膜电解池使用100次左右或电解池很脏以致电解不能正常进行或有拖尾现象时，应及时更换然后进行清洗并重新涂膜。用试剂的更换争化系统各试剂（变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁）应予失效前更换。新装试剂一般使用70100次后应进行检查或更换；变色硅胶变色，碱石棉结块时，应予更还无水高陆酸镁结块，氢电解池严重拖尾或氢的空白值明显增大时，应予更换。一次试验中，第二个二氧化碳吸收管质量增加达50mg时，应更换第一个二氧化碳吸收管并将新更换的吸收管与原第二个吸收管颠倒位置使用。150次测定后，考虑更换高锰酸银热解产物。除氮管中粒状二氧化锰一般使用50次后，应用以下方