有机化学实验之阿司匹林的制备.doc

实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。4了解熔点测定的意义。5. 熟悉测定熔点的原理。6. 掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。二、实验基本原理（或主、副反应式）主反应：水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸副反应：二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)物质名称分子量性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛1.44熔点159 沸点约2111.8g/L(20)密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。，局部排风储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。乙酸酐102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1沸点：138.6易溶于水密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30。保持容器密封。阿司匹林180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点：1353.3g/L(20)万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。乙酸60.05乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。1.05熔点：16 .6沸点：117.9易溶于水皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛受刺激用水冲洗，再用干布拭擦，严重的须送医院诊治。误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。无水醋酸为冰醋酸，稀释后对金属有强烈腐蚀性四、实验装置图 （这部分请画在实验记录本上）五、实验简单操作步骤 步骤 （用自己话描述，不可照抄书本） 备注（注意事项） 一、 阿司匹林的制备盖上滤纸片，置于8090水浴中，轻摇小锥形瓶使水杨酸溶解，加热10min,并不时摇动锥形瓶。取小锥形瓶一个，将上述两种试剂加入小锥形瓶中，再加8滴浓硫酸。用天平称取3g水杨酸，用量筒量取7.5ml乙酸酐。 将粗产物转入小烧杯中，加37.5ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，至无气泡产生。抽滤，用5ml水洗涤一次，合并滤液，放置烧杯中，加1:1盐酸7.5ml。将烧杯置冰浴中继续冷却。放冷至温室，加5ml冰水，搅拌23min，再加30ml冰水，搅拌至结晶完全析出。减压过滤。用少量冷水洗涤12次，抽干。即得到粗品。减压过滤，用5ml冷水洗涤2次，抽干。结晶转入表面皿上，80干燥10min，即得乙酰水杨酸。称重。先用小火快速加热，记录样品萎缩、初熔、全熔的温度。即为第一次粗测。当导热液甘油温度下降到前次测定的初熔温度20 以下时进行第二次精确测定2、 物理常数的测定 在b形管中装好导热液甘油，调好b形管位置，固定b形管在铁架台上。缚有样品管的温度计水银球插入到b形管两侧管的中部位置。1、 微量法测熔点用熔点毛细管装乙酰水杨酸样品23mm（要求均匀且结实），缚在温度计上。重新取一根熔点管按要求装样，搭好装置后开始加热，仔细观察，记录下初熔和全熔温度。2、微量法测沸点开始加热，沸点内管管口开始有小气泡缓缓逸出，当有一连串的小气泡快速逸出时停止加热。当最后一个气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管瞬间对应的温度即为乙酰水杨酸的沸点。重复一次，记录两次的沸点，取平均值。取乙酰水杨酸样品置于沸点外管中，使液柱高约1cm，将沸点内管开口端朝下插入到其中，外管缚在温度计上，然后将其插入到装有甘油为导热液的b形管中。 六 、注意事项 1、仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-140的馏 2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135，因此重结晶时不宜