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晶体生长的有关问题关于退火与热应力及位错 向大家请教两个问题： 1、晶体硅在生长完成后，退火时间越长，热应力释晶体位错：位错是晶体中局部滑移区域的边界线，即是晶体中的一种线缺陷；它是决定属等晶体力学性质的基本因素，也对晶体的其他许多性质（包括晶体生长）有着严重的影响。通过化学腐蚀可在晶体表面上观察到位错的露头处腐蚀坑1、多晶硅在生长完成后，退火阶段：1375度下退火时间越长，热应力释放会越多，那么这样的后果导致产生的位错会越多吗？为什么？2、另外，位错密度越大，能说明热应力就越大吗？位错密度越大，只能说明材料的畸变越大，而不能说热应力越大啊1.多晶铸锭,硅晶体生长速度控制在多少时,位错最少?主要收到热场保温效果以及温度梯度控制，正常情况下1.2-1.6位错将促进杂质的沉积位错应力场与杂质的相互作用, 使得杂质优先沿位错线沉积; 特别是在Si中溶解度小、扩散快的重金属杂质 (Cu、Fe、Au等), 更容易沉积在位错线上。这就将形成大量的深能级复合中心, 甚至引起导电通道。如果有一定量的C、O或N原子沉积在位错线上 (实际上是处于某种键合状态), 可以“钉”住位错, 使得位错不易滑移和攀移, 这将使Si片的强度大大提高。晶体生长减少位错的方法有哪些?1. 延长凝固时间，这个就是有足够的时间去让原子按照晶体结构去排列2. 剔出杂质，因为异质存在会使晶体存在固溶，间隙甚至位错，所以减少异质；对于金属间化合物，比如Al3Ni，你在去除杂质同时还要控制元素比例，因为同时还存在AlNi，Ni3Al，他们的存在会产生位错和晶界。.控制凝固的生长方向，方式，主要是控制温度分布，使得避免枝晶生长。3. 凝固速率的减缓推迟了成分过冷的产生，使得有效分凝系数Keff减小，硅锭的提纯效果会更好。不过也不是越慢越好。4.5.铸锭工艺的优化6. 硅的结晶速度取决于其底部石墨块的降温速度，较好的结晶速度会产生稳定的分凝速度，保证杂质的均匀析出，是生长高效多晶硅块的必经之路。7. 通过对热场温度的优化以及晶粒的细化，使晶体在初期的成核得到控制，在结晶过程中具有稳定的结晶速度和过冷度，从而提高了硅晶体的少子寿命，降低了硅晶体的内部缺陷，提高了多晶硅电池效率。调整热场结构，优化工艺1.由于不同的温度梯度会导致不同的晶向产生，如果需要做到降低成核缺陷，需要清楚的成核机理，经过查询，大于186度的温度梯度差，才能满足形成晶向的温度要求。2.通过改进工艺，调整热场结构，生长速度得以控制。改进后的多晶铸锭生长段配方后，晶体的生长速度更加趋于平稳，这样有利于杂质的均匀向上分凝。而与此同时保证界面的平稳性可以控制杂质的平稳析出。在控制界面水平则可以实现成核的一致性，及达到均匀晶粒的细化技术。对于整个生长过程，界面温度微凸是有利的，有利于杂质的向外排出，但太凸，会导致边缘16块受损严重。通过稳定热场，优化生长工艺，改进生长界面实现了降低缺陷密度，提高硅晶体少数载流子寿命的目的，最终达到了提高硅晶体电池效率的目标。退火工艺退火是一种金属热处理工艺，指的是将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。目的是降低硬度，改善切削加工性；消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。准确的说，退火是一种对材料的热处理工艺，包括金属材料、非金属材料。而且新材料的退火目的也与传统金属退火存在异同。退火段一般在1370左右，此时铸锭仍在熔融状态，杂质仍然有分凝的过程，包括石墨件碳原子的游离等，此时氩气仍然能带走杂质。 真空的话，杂质留在炉腔，高温下会分解，或者反向扩散到铸锭内。退火是使铸锭恒温的过程，工控机显示的只是热偶探测的到的温度，打个比方：探测点的温度由加热器供热和铸锭辐射构成其中铸锭辐射占大比重，氩气只起到保护和带走杂质的作用 ，散热一般不考虑的。1. 提问：1.GT铸锭炉用了一段时间后，发现熔化和中心长晶均需暂停延长较多时间，请问这是什么原因？解答：主要是热场保温板常时间高温炭结后，热场保温性增强，热传导牲变差。在高温下同等时间内热场温度降低更小，导致长晶缓慢。2. 长晶阶段长晶速率过慢可以通过那些措施调整？请用示意图描述正常长晶曲线。答：长晶阶段速率过慢一般有以下措施：1）逐步提高offset（降低配方温度）；2）提高隔热笼高度；3）还可以结合提高offset（降低配方温度）和提高隔热笼位置。3. 如何判断中心长晶和边角长晶结束？答：中心长晶触发报警值pyrometerslopetrigger6，在曲线图像上能清楚地看到高温曲线上升，并在meltandgrowthendscreen上也能看到高温曲线上升，另外在炉盖上观察窗，查看是否中心长晶结束再决定是否延时，及延时的时间。而边角长晶报警在曲线上能看到功率曲线有明显的上升，并在meltandgrowthendscreen也能看到功率曲线上升，一般情况，上升后平稳就可以结束边角长晶。4. 先自己顶一个，高效坩埚中心出现微晶，应该和铸锭炉加热器有关，中心温度相对两边较低，所以过冷度较大，中心相对于四周更容易形成缺陷及位错，更容易被金属等杂质替代；相对于半熔工艺即底部铺碎片方式做高效锭来说高效坩埚应该坩埚污染几率更高；除了增加长晶时间来排杂还有什么方式减少微晶？5. 另外，在定向凝固过程中，由于分凝现象铸造多晶硅锭杂质浓度会随着硅锭高度的变化而变化，杂质的最高浓度分布在最后凝固的硅锭顶部和最先凝固的锭底部(由于长时间与坩埚低接触而受固态扩散的污染)。因而，在硅锭的中部少数载流子的寿命和扩散长度是最高的，而在其顶部与底部少数载流子的寿命明显缩短。因此,实际生产中多晶硅铸锭头尾料需切除，留去中间部分，降低了材料的利用率。减少多晶硅生产成本的最关键的因素是降低铸锭中具有较低载流子寿命的部分占整个铸锭材料的比例，而解决这个问题的最好办法是减少凝固时间，结晶时间取决于固液界面处的温度梯度的增加。我们可以通过大面积的加热炉，在大的面积上实现一维定向温度梯度，从而达到上述目的，大尺寸的炉子具有比较满意的体表面积然而这个方法具有局限性：主要来自于可用坩埚的尺寸和大铸锭取放的困难。大尺寸加热炉对于形成温度梯度是有利的，有利于生长速度的增加，然而给定坩埚的尺寸不可能增加，我们可以在每一个加热炉内部增加坩埚的数目21；2）在加热控温和铸型控制方面还不成熟。进一步提高温度梯度和凝固速率,开发新的能精确控温和控制铸件形状的技术仍然是定向凝固技术发展的方向。如何利用定向凝固技术进一步改善多晶硅晶体生长、降低多晶硅中杂质的含量和优化晶粒取向仍然是以后多晶硅生产中急需解决的问题。6. 定向凝固技术的原理定向凝固法通常指的是在同一个坩埚中熔炼，利用杂质元素在固相和液相中的分凝效应达到提纯的目的，同时通过单向热流控制，使坩埚中的熔体达到一定温度梯度，从而获得沿生长方向整齐排列的柱状晶组织。工业硅中还有多种金属杂质和非金属杂质，在硅熔体结晶过程中,由于各种杂质在固相硅和液相硅中的溶解度具有很大的区别，我们可以利用这个特性来对硅进行提纯，如图1所示，平衡分凝系数远远小于1的杂质不断从固-液界面偏析到硅熔体中,形成杂质向熔体的输送和富集,反之亦然。硅熔体全部结晶完