《卷烟主流烟气中氮氧化物的测定离子色谱法》(报批稿).doc

YC/T 200国家烟草专卖局发布-发布卷烟卷烟主流烟气中氮氧化物的测定离子色谱法Determination of Nitrogen Oxides in Cigarette Mainstream Smoke（报批稿）ICS 65.160X 87备案号：中华人民共和国烟草行业标准YCYC/T XXX-XXXX 卷烟 主流烟气中氮氧化物的测定 离子色谱法CigarettesDetermination of nitrogen oxides in cigarette mainstream smokeIon chromatographic method（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施国 家 烟 草 专 卖 局 发 布1YC/T 200前 言请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司、上海烟草（集团）公司、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖南省烟草专卖局（公司）。本标准主要起草人：庹苏行、吴名剑、李栋、胡念念、刘惠民、沈光林、孙文梁、杨柳、练文柳、戴云辉、蒋锦锋、胡静、鲁媛、倪超敏、施文庄、吴亿勤、汪修奇。卷烟 主流烟气中氮氧化物的测定 离子色谱法1 范围本标准规定了卷烟主流烟气中氮氧化物释放量的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氮氧化物的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氮氧化物的检出限和定量限分别为0.0009mol/cig和0.0028 mol/cig。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 16450 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3 原理利用三氧化铬-石英砂将卷烟主流烟气中NO氧化为NO2，再以三乙醇胺溶液吸收转化为NO2-和NO3-，通过离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，计算得出卷烟主流烟气中NOX 释放量。 4 试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T 6682中一级水的要求。4.1 试剂4.1.1 NO2-标准溶液，GBW (E) 080223，100 g/mL。4.1.2 NO3-标准溶液，BW3058，1000 g/mL。4.1.3 三氧化铬。4.1.4 三乙醇胺溶液，5%（体积分数）。4.1.5 氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。4.1.6 盐酸，1：2（体积比）。4.2 材料4.2.1 石英砂，分析纯。筛取20目40目石英砂，用盐酸溶液（4.1.6）浸泡12 h，用水洗至中性，于105烘干备用。4.2.2 脱脂棉。4.2.3 乳胶管，内径为8 mm。4.2.4 双球玻璃管，规格参见附录A中图A.1。4.2.5 多孔玻板吸收瓶，规格参见附录A中图A.2。4.3 标准溶液的配制4.3.1标准储备溶液分别准确移取20.0 mLNO2-标准溶液（4.1.1）和2.0 mLNO3-标准溶液（4.1.2）于50 mL容量瓶中，用5%三乙醇胺溶液（4.1.4）稀释至刻度，配制成标准储备溶液。于4 下避光保存，有效期1个月。4.3.2标准工作溶液分别准确移取标准储备溶液（4.3.1）50 L 、250 L 、500 L、1000 L、2500 L、5000 L于50 mL容量瓶中，用5%三乙醇胺溶液（4.1.4）定容。4.4 三氧化铬-石英砂氧化剂将三氧化铬（4.1.3）和石英砂（4.2.1）按1：20（质量比）混合，加少量水调匀，在105 烘干。烘干过程中应搅拌若干次以防结块，制成三氧化铬-石英砂氧化剂，密封保存于干燥器中。5 仪器设备5.1 分析天平，精确至0.1 mg。5.2 离子色谱仪，配置柱温箱、梯度泵和电导检测器。5.3 阴离子交换柱，将NO2-和NO3-与其他阴离子完全分离的阴离子交换柱均可，分析柱4mm250mm,保护柱4mm50mm。6 仪器准备6.1 吸烟机准备按照GB/T 16450规定准备吸烟机。6.2 氧化-吸收装置准备取15g烘干后三氧化铬-石英砂氧化剂（4.4）装入双球玻璃管（4.2.4）内，两端用少量脱脂棉（4.2.2）塞好，制成三氧化铬-石英砂氧化管。两个多孔玻板吸收瓶（4.2.5）内均装25.00mL5 %三乙醇胺溶液。吸收装置由三氧化铬-石英砂氧化管和两个串接装有吸收液的多孔玻板吸收瓶组成。将三氧化铬-石英砂氧化管接在吸烟机活塞泵（针筒）后端，然后与吸收瓶用乳胶管（4.2.3）相接，吸收瓶后接废气管，示意图见图1。在使用过程中，若出现三氧化铬-石英砂氧化剂因吸潮引起板结或部分变绿现象，应及时更换，建议每天更换或做完五轮抽吸后更换。 1滤片夹持器； 2活塞泵； 3三氧化铬/石英砂氧化管； 4多孔玻板吸收瓶； 5通废气。图1 氧化吸收装置示意图7 分析步骤7.1 抽吸卷烟按GB/T 19609规定条件抽吸卷烟。每组抽吸3支卷烟，抽吸完毕后空抽3口。每个卷烟样品平行测定两次。7.2 样品处理卷烟抽吸完毕，取下两个吸收瓶，分别从其中准确吸取5.0 mL吸收液于同一100 mL容量瓶中，用5%三乙醇胺溶液定容，经0.45m水系滤膜过滤，待分析。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则改变稀释倍数后重新测定。7.3 样品分析7.3.1色谱条件以下色谱条件推荐使用；若采用其他色谱条件，应验证其适用性。柱温：30；流速：1.00mL/min；进样量：25L；抑制电流：75mA；淋洗液梯度洗脱程序，见表1。 表1 淋洗液梯度程序时间（min）氢氧化钠或氢氧化钾浓度（mmol/L）0.055.0525.01025.13030.03030.1540.057.3.2 标准工作曲线制作按照色谱条件测定标准工作溶液（4.3.2），由保留时间定性，根据标准工作溶液浓度及NO2-和NO3-离子组分响应峰面积采用外标法定量，制作标准工作曲线。工作曲线线性相关系数应不小于0.9990。7.3.3 试样测定按照仪器测试条件测定试样溶液（7.2）。同时做一组空白试验以验证溶剂对测定的干扰。标准溶液和典型样品色谱图参见附录B。8 结果计算与表述8.1 结果计算试样中氮氧化物的含量CNOx（以每支卷烟主流烟气中NOx的微摩尔含量计）可按式（1）计算得出： （1） 式中：k稀释倍数；C1NO2-的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；25吸收液的体积，单位为毫升(mL)；46NO2-的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；3每组抽吸卷烟的支数,单位为支（cig）；C2NO3-的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；62NO3-的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。8.2 结果表述 以两次测定的算术平均值作为测定结果，精确至0.01mol/cig。 两次平行测定结果的相对偏差应不大于10.0%。9 回收率方法回收率试验结果见表2。表2 回收率试验结果测定离子初始值(mol /cig)加标量(mol /cig)测量值(mol /cig)回收率(%)NO2-1.390.722.12101.41.442.7997.22.884.31101.4NO3-1.250.541.81103.71.072.2997.22.153.47103.210 检验报告 检验报告应包括下述内容:识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；检测环境大气条件；检测结果，包括各单位测定结果及其平均值；与本标准规定的分析步骤的差异；检测日期；检测人员。11 注意事项 三氧化铬是强氧化剂和致癌物，实验人员应在进行相关操作时佩戴防护手套、口罩以保证安全。使用完后不可直接排放，须收集并按相关规定处理。附 录 A（资料性附录）双球玻璃管及多孔玻板吸收瓶示意图按照本标准所规定方法，双球玻璃管及多孔玻板吸收瓶示意图分别如图A.1、A.2所示。 单位为毫米图A.1 双球玻璃管示意图