三乙醇胺浓度的测定.doc

一种三乙醇胺质量的测定方法 抚顺佳化聚氨酯有限公司中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开，会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言，从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题，例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量，购买的产品常与要求不符，使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类，一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品，该类产品除含有三乙醇胺外，还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水，根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级；另一类是含量99以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法，总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握，使其能够保护自己的合法权益不受损害。下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。1. 三乙醇胺含量的测定1.1 原理在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3NHCl1.2 试剂与溶液分析方法中应使用分析纯试剂。无水乙醇；乙酸酐；实验用三级水；盐酸乙醇标准溶液：浓度c(HCl)0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；盐酸乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸乙醇标准溶液稀释10倍；氢氧化钠乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸乙醇溶液相同；甲基橙；二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；甲基橙二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。1.3 仪器一般实验室仪器。1.4 分析步骤量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入23滴甲基橙二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.51g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸乙醇标准溶液。1.5 分析结果的计算三乙醇胺含量按下式计算：0式中：0样品中三乙醇胺含量，； 0盐酸乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L; V0滴定是消耗盐酸乙醇标准溶液，ml； 0样品的质量，g；0.1492与1.00ml盐酸标准溶液c(HCl)1.000mol/L相当的三乙醇胺的质量，g。允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。2. 水含量的测定水份的测定采用卡尔费休法(“永停”法)。2.1 原理 “永停”法终点测定原理：根据半电池反应I2+2e2I-溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔费休试剂，此时I2及I-同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5NSO3根据滴定反应中所消耗的卡尔费休试剂计算出水份的含量。2.2 试剂KFR-06无吡啶卡尔费休试剂，天津市四友精细化学品有限公司；实验用三级水；无水甲醇。2.3 仪器KF-1型水份测试仪（上海安亭电子仪器厂）；1ml注射器；25l微量进样器；分析天平：感量0.1mg；2.4 操作步骤2.4.1 卡尔费休试剂的标定2.4.1.1 卡尔费休试剂应每天标定。2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针到45A左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（V1）。卡尔费休试剂的水当量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式计算：式中：1所加入纯水的质量，g；V1标定时，消耗卡尔费休试剂的体积，ml；T卡尔费休试剂的水当量，gH2O/ml。2.4.2 试样含水量的测定2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针到45A左右，记录指针位置。2.4.2.2打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（m2）由减量法称得（称准至0.1mg）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔费休试剂体积（V2）。2.5 测试结果的计算试样含水量以质量百分数表示，按下式计算：式中：试样中水份含量，；2试样的质量，g；V2滴定试样所消耗卡尔费休试剂的体积，ml；T卡尔费休试剂的水当量，gH2O/ml。2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。3活性物含量去除水份含量剩余即为活性物含量。以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然，三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，因此本文中没有提及。此外，如果您对本测试方法还有什么疑问，请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司，联系电 本公司愿意为您提供满意的服务。附录盐酸乙醇标准溶液1. 配制量取45ml盐酸，注入1000ml乙醇中，摇匀。2. 标定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标