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聚氨酯原料试验方法:低碱多元醇中碱性(多元醇CPR值的测定)本标准编号为D6437;编号后所跟数字代表最初采用年份或者，在存在修订的情况下，代表最近那次修订的年份。括号中的数字代表上次重新核定的年份。上标（E）表示自上次修订或重新核定的编辑性修改。1.范围1.1本测试方法包括测量低碱度（碱度小于0.002meq/g）多元醇的碱度。该碱度通常表示为聚醚多元醇的CPR（控制聚合速率）值。本试验方法不适用于胺基多元醇。1.2本标准采用国际单位制。1.3本标准并非旨在解决所有的安全问题，如果有的话，请使用与之相关的标准。建立适当的安全和卫生管理办法，并在使用前确立监管限制的适用程度是本标准使用者的责任。注释1：并没有与该标准相等同的ISO条例。2.引用文件2.1 ASTM标准：D 883 塑料制品的相关标准术语E 180 工业化学制品和特殊化学制品分析和试验用ASTM方法的精确度测定的标准实施规范E 691 实验室间研究测定试验方法精密度的指导用实施规程3.术语3.1定义3.1.1本测试方法中的术语符合标准D 883中的定义.3.2特定于本标准的术语定义3.2.1 CPR控制聚合速率，表示为每30公斤样品的碱度毫当量（meq/30 kg）。4. 测试方法综述4.1该方法是在甲醇溶剂中的样品的碱度的电位滴定法。该测试方法利用较多的样品与稀释的酸溶液来滴定借以确定微量的碱度。5. 意义和应用5.1本试验方法作为评定试验可适用于质量控制和研究。多元醇与异氰酸酯之间的氨基甲酸酯反应所形成聚氨酯聚合物对碱性物质的存在十分敏感。这在制备那些含有能在痕量碱性物质存在的条件下反应的异氰酸酯基团的聚氨酯预聚物时尤为重要。由于许多聚醚多元醇通常会用强碱性催化剂，因而有一个能够检测残留碱性物质的分析方法是非常重要的。这种测试方法能够检测碱的ppm水平(比如KOH)。6. 仪器6.1自动电位滴定仪，能够对多个滴定终进行点检测。6.2自动滴定仪滴定管，5mL(见注释2)。6.3滴定管或计量装置，能够定量50mL。6.4 pH玻璃电极和参比电极或组合玻璃电极。6.5分析天平，可精确到0.01g.注释2：允许的话可使用一个1-mL的滴定仪滴定管。是由于滴定剂通常用量很少（0至0.5毫升），较大的滴定管将导致结果不够精确。7. 试剂和材料7.1 HCL水溶液，0.01N用于标准检验0.0001 N的变化。7.2甲醇，试剂级。8. 步骤8.1将自动滴定仪设定成多个终点及5mL的最大体积。8.2将500.1mL的甲醇溶剂至于100mL的滴定杯中并用0.01N的HCL水溶液滴定空白。8.3称301.00g的样品放入滴定杯中。加入500.1mL的试剂级甲醇溶剂，搅拌均匀后用0.01N的HCL水溶液进行滴定。滴定过程中可能有多达3个的终点(突越)。使用最后一个终点体积进行计算。注释3：如果样品的粘度太高，则用100mL甲醇溶解样品。9.计算9.1计算多元醇的CPR值如下： CPR=(Vsam-Vblk) N30000/W (1)其中：Vsam = 滴定样品时最后突越所用滴定剂体积，mLVblk = 滴定空白时最后突越所用滴定剂体积，mLN = HCL当量浓度，30000 = 换算成30kg样品的换算因数，W = 样品的质量，g。9.2以微摩尔为单位计算每克样品碱度如下： mol/g=(Vsam-Vblk) N1000/W (2)其中：1000 = 从毫摩尔转换为微摩尔。9.3以每毫克KOH为单位计算每克样品碱度(ppm KOH)如下： ppm KOH=(Vsam-Vblk) N56.1/W (3)其中：56.1 = mg/meq中KOH的当量。10. 精密度和偏差10.1 精密度表1依据,基于在1997按照规程E 691所进行的循环对比试验，其中包含由七个实验室测试的五个样品。每个测试结果均是两个单独测定的平均值，各实验室对各材料每隔两天进行重复测定。(警告下文对r和R(10.1.1-10.1.3)的解释仅仅是为了以一个更有意义的方式来考虑这个测试方法的近似精度。表1中的数据并不能严格用于判断材料的接收与否，是因为这些数据特定于该循环对比试验，并不能作为其他诸如环境，材料和实验室的典型。这种测试方法的用户必须应用概述在规程E 691中的规则来生成特定于他们的实验室和原料，或是特定的实验室间的数据。然后10.1.1-10.1.3中的规则才会对其生效。)10.1.1 重复性，r(比较由同一操作者，使用相同的设备于同一天对于相同的材料的两个平行测定。)若它们之间的差异超过材料的r值，那么这两个平行测定的结果将被视为不等的。10.1.2 重现性，R(比较由不同分析人员，在不同的实验室和在不同时间，使用不同的设备于相同的材料所平行测定的平均值的两组结果。) 若它们之间的差异超过材料的R值，那么这两个结果将被视为不等的。10.1.3任何按照10.1.1与10.1.2作出的判断将有约95%的准确概率。10.2偏差没有公认的标准以评估该测试方法的偏差。表1 按规程E 180所得的循环对比CPR数据CPR单位下的值平均SrASRBrCRDnETerathane 10000.340.070.20 0.20 0.567Voranol 47020.450.060.110.180.326Voranol 21020.630.040.120.120.335ARCOL E-6560.60.060.160.160.467Multranol 70571.240.110.360.30 1.0 6汇总数据0.070.210.20 0.59ASr = 平行测定的组内标准偏差。BSR = 平均值的实验室间标准偏差。Cr = 组内重复性限值 = 2.8 Sr。DR = 实验室间重现性限值 = 2.8 SR。En = 为该材料提供有效数据的实验室数量。11.关键字11.