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文档简介

铁锰铜锌铅镉1适用范围1.1 本标准适用水源水、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。2 技术依据2.1 根据中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法。GB/T5750.62006 4.2.1 所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。(火焰原子吸收分光光度法_直接法)2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1(火焰原子吸收分光光度法_直接法)2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书3 原理 3.1水样中金属离子被原子化后,吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线(铁,248.3nm;锰,279.5 nm;铜,324.7nm;锌,213.9nm;铅,217.7nm;镉,228.8nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围,与标准系列比较定量。4 仪器4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。 4.3电热板。4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。5试剂5.1所用玻璃仪器均需以硝酸(1+9)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用蒸馏水冲洗干净。5.2 硝酸: MOS级(国药集团)。5.3 超纯水:自制。5.4 1%硝酸溶液:取1ml硝酸溶液稀释到100mL。5.5铁锰铜锌铅镉标准:水中铁锰标准溶液:上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号:PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E)080280均定值为1 .000gL)。5.6 铁标准储备液:取1 .000gL的铁标准溶液10 .00mL用1HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱 4六个月)。5.7 锰标准储备液:取1 .000gL的锰标准溶液用1HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱 4六个月) 5.8铜标准储备液:取1 .000gL的铜标准溶液10 .00mL用1HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱 4六个月)。 5.9锌标准储备液:取1 .000gL的锌标准溶液10 .00mL用1HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱 4六个月)。5.10铅标准储备液:取1 .000gL的铅标准溶液10 .00mL用1HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱 4六个月)。5.11镉标准储备液:取1 .000gL的镉标准溶液10 .00mL用1HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱 4六个月)。6操作步骤:6.1 样品处理6.1.1澄清的水样可直接进行测定;悬浮物多的水样,分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属,则应在采样的时候将水样通过0.45um滤膜过滤,然后按每升水样加1.5mL硝酸消化使pH小于2。6.2样品测定6.2.1检测前准备:打开原子吸收分光光度仪预热30分钟以上,使仪器充分稳定。6.2.2仪器条件:根据仪器性能调至最佳状态。(参考条件为波长铁,248.3nm;锰,279.5 nm;铜,324.7nm;锌,213.9 nm;铅,217.7 nm;镉,228.8nm),背景校正为氘灯。根据仪器性能可改变波长。6.2.3标准曲线绘制:取各标准储备液用1%硝酸稀释定容,配制成下列浓度铜0.252.00ug /ml鉄0.201.00ug /ml锰0.050.40ug /ml锌0.050.40ug /ml铅0.252.00ug /ml镉0.252.00ug /ml的标准序列,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的线性回归方程.(所列测定范围受仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化,可酌情改变测定范围)6.2.4样品测定:仪器充分稳定样品上机测定空白、标准和样品。6.2.5绘制标准系列的线性回归方程r0.9986.2.6计算:从标准曲线中直接查出水样中各待测定金属元素的浓度。7质量控制7.1 用购买的质控样品做质量控制。仪器测定标准后测定质控样品。7.2仪器测定吸光值两次以上7.3定期用自配标准系列中的一浓度作为仪器稳定性的检查。7.4回收率:定期测定样品和加标样品;加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。用回收率表示方法的准确度。加入标准物质的回收率按下式进行计算:P=(X1X0)/m100%式中:P 加入的标准物质的回收率;m 加入的标准物质的量;X1 加标式样的测定值;X0 未加标式样测定值。8注意事项8.1检测过程中如遇异常情况和意外事故应立即关机

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