漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定.doc

漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者：刘健 摘要:实验室中用碘量法和络合滴定法 ,分别用于测定漂白粉中有效氯和固体总钙量。在实验中对酸选用以及对药品加入顺序和滴定速度的快慢,并且要注意溶液颜色的变化程度，均对测定有一定的影响。关键词: 漂白粉;有效氯;总钙量;酸前言：漂白粉有效成分化学式，其有效氯的含量一般为30 %左右。漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂，又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。有效氯的测定:漂白粉有效成分Ca(OCl)2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点，反应式为:Ca (OCl)2 + 4HCl = CaCl2 + 2Cl2+ 2H2OCl2 + 2I- = 2Cl- + I2I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6总钙量的测定：以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可使溶液由酒红色变为纯蓝色。从漂粉精的分子式中可以看出，钙是主要成分。用EDTA标准溶液测定钙，调节溶液的PH=12。由于漂粉精中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，因此在加入钙指示剂之前，应先加入10%NaNO2，溶液10mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH，反应式为：H3 Ind 2H+ + HInd2-在PH12的溶液中HInd2 - + Ca2 +CaInd-+ H+;(纯蓝色) (红色)CaInd - + H2Y2 - + OH-CaY2 - + HInd2 - + H2O(红色) (无色) (纯蓝色)实验部分：1.实验用品及仪器：仪器：电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、滴管、锥形瓶等试剂：漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、HCL(1:1) 、Na2S2O3 (0.03280mol/L)、质量分数为10%的NaOH 溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.07077mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、酸等。2.实验装置图 烧杯 滴定装置 3.实验步骤 1.硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定 4.0gNa2S2O35H2O、0.1g Na2CO3装有400mL新煮沸过冷却蒸馏水的烧杯中摇匀、放置避光处7-14天待标定0.30gKBrO3250mL 烧杯40mL 蒸馏水溶解入100m L 容量瓶洗涤、摇匀、定容、计算此KBrO3 标准溶液的浓度1.0g可溶性淀粉100mL烧杯逐滴加入100mL沸腾的水中煮沸至透明，冷却待用移取KBrO3 标准溶液 20.00mL50mL碘量瓶依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL1.加盖置于阴暗处5minNa2S2O3待标定的溶液滴定接近终点时加入淀粉指示剂终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积平行测定三次计算Na2S2O3溶液的浓度1、Na2S2O3溶液和EDTA的配制与标定（1）用分析天平称取Na2S2O35H2O3.2g 左右和 0.2g左右的Na2S2O3溶于400mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置于避光处 7 10 天后标定。 在分析天平上称取 0.27g 左右的 KBrO3 ，置于250mL 烧杯中，加入约40mL 蒸馏水溶解，转入100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水至刻度线，摇匀。计算此KBrO3 标准溶液的浓度。 移取KBrO3 标准溶液 20.00mL ，放入洁净的 250mL 碘量瓶中，依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL ，加盖摇匀后置于暗处放 5min 。加 150mL 蒸馏水，用Na2S2O3待标定的溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入淀粉指示剂 5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积，平行测定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。 （2）称取乙二胺四乙酸二钠（A.R.）12.35g溶于200ml温水中，冷却后稀释至0.5l，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500ml试剂瓶中钙标准溶液的配制 准确称取120oC干燥过的CaCO31.0-2.0g于150ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加23mlHCL，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀EDTA的标定 用移液管移取25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中，加水25ml，镁溶液2ml，10NaOH溶液5ml及少量钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次，计算EDTA浓度。实验方法：1、有效氯的测定用电子天平称取基本相同的0.12-0.14g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10 %KI 溶液,接着加入2-3滴管盐酸，置于放于暗处5分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na2 S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液到无色即为终点,平行测定3 次,式中:C为Na2S2O3 溶液的物质的量浓度,mol/L；V为Na2S2O3 溶液的体积mL；M为氯的相对原子质量；m为漂白粉的质量g2、总钙量的测定在上述滴定后的碘量瓶中 ,通常加入1mL镁溶液，然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约8-10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行测定3 次， 式中:C 为EDTA 的浓度mol/L；V 为EDTA 溶液的体积ml；MCa 为钙的相对原子质量；m为漂白粉的质量g注意事项：1. 先加KI溶液再加盐酸，是避免在加入还原剂之前引入氯离子，从而引起实验误差。2. 把溶液放置在黑暗中一段时间（5分钟左右），是避免反应生成的碘单质遇光而引起实验误差。3. 用40ml的蒸馏水稀释溶液，是降低溶液中氢离子的浓度，从而有利于硫代硫酸钠的滴定，减少实验误差。3、数据记录次数漂白粉精样品用量W 粉/gV Na2S2O3/ml有效氯（Cl%）V EDTA/ml总钙量（Ca%）10.126717.7616.3217.8039.8720.134918.7016.1418.7439.4230.140121.4017.7921.2042.94误差与相对误差的计算：=(16.32%+16.14%+17.79%)/3=16.75%偏差：=|16.32%-16.75%|=0.43%=|16.14%-16.75%|=0.61%=|16.79%-16.75%|=0.04%相对偏差：=2.57%=3.64%=0.24% =（39.87%+39.42%+42.94%）/3=40.74%偏差：=| 39.87%-40.74%|=0.87%=| 39.42%-40.74%|=1.32%=| 42.94%-40.74%|=2.20%相对偏差：=2.14%=3.24%=5.40%1、误差分析：、在加药品是没有把握好药品的量。、在溶解药品时没有注意到固体未完全溶解。、在滴定的过程中滴定终点把握不准确。、配置好的药品放在暗处时间可能较短，没有反应完全就拿出。、在滴定之前溶液没有混合均匀就开始滴定了。、主观读数出现误差。2、总结实验成败的关键这个实验的关键是滴定，滴定前溶液要混合均匀，滴定时要有