高级药物检验工技能试题及答案.docx

高级药物检验工技能试题及答案（样题）理论题一、填空题（20分，每空1分）1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。3.PH11.54是（两）位有效数字；5.3587保留四位有效数字是（5.359）4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp和滴定溶液的浓度，Ksp越（小），突越范围越大。6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。7.测量溶液PH值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2 ，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。13. 提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。二、单选题（20分，每题1分）1.要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用（A ）A t检验法B. F检验法C. G检验D. 4d法2. “干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率（D）A水分B甲醇C乙醇D挥发性物质3.在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是（ B ）。A银 B铅 C汞 D铜4朗伯-比尔定律的数学表达式是 ( C ) AA=-lgL BA=-lgE CA=-lgT DA=-lgC5下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（ A ）。A异烟肼 B地西泮C阿司匹林 D苯佐卡因6下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A ）。A杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C杂质限量通常只用百万分之几表示 D检查杂质，必须用标准溶液进行对比 7取某 碱药物，加水溶解，加稀铁氰化钾试液，即灶蓝绿色，该药物应为（ D ）。A磷酸可待因 B硫酸阿托品 C硫酸奎宁 D盐酸吗啡8药物中属于信号杂质的是（B ）。A氰化物 B氯化物 C重金属 D砷 9下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ A ）。A坂口反应 B茚三酮反应 C 有N-甲基葡萄糖胺反应 D硫酸-硝酸呈色反应10盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（ A ）。A重氮化-偶合反应 B氧化反应C磺化反应 D碘化反应11甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（ B ）。A荧光分析法 B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法12四氮唑比色法可用于测定的药物是（ A ）。A醋酸可的松 B甲睾酮C雌二醇 D黄体酮13. 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ C ）。A紫色 B兰色 C绿色 D黄色14下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（C）。A巴比妥 B苯巴比妥C含硫巴比妥 D司可巴比妥15下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（ D ）。A苯甲酸钠 B氯贝丁酯C布洛芬 D对氨基水杨酸钠16用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（ B ）试纸产生黄色至棕色砷斑。A氯化汞 B溴化汞 C碘化汞 D硫化汞 17硫酸亚硝酸钠与（ C ）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。A司可巴比妥 B硫喷妥钠C苯巴比妥 D异戊巴比妥18黄体酮在酸性溶液中可与（ D ）发生呈色反应。A四氮唑盐 B三氯化铁 C重氮盐 D2，4-二硝基苯肼 19对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（ A ）。A对氨基酚 B间氨基酚C对氯酚 D对氨基苯甲酸20流通蒸气灭菌法的温度为（A）A121B115C100D80三、多选题（10分，每题1分）1中国药典（2000年版）中采用旋光度法测定含量的药物是（AB）A葡萄糖注射液B右旋糖酐40氯化钠注射液C维生素E注射液D盐酸普鲁卡因注射液2药品检验工作的基本程序应有（ABCD）A合理取样B鉴别试验C杂质检查D含量测定3注射剂生产时使用活性炭的目的是（ACD）A吸附热原B增加药物稳定性C助滤D吸附色素4处方：氯霉素2.5g氯化钠9.0g羟苯甲酯0.23g羟苯丙酯0.11g蒸馏水加至100ml关于0.25%氯霉素滴眼剂，正确的有（ABCD）A氯化钠为等渗调节剂B羟苯甲酯、羟苯丙酯为抑菌剂C可加入助悬剂D氯霉素溶解可加热至60以加速其溶解5. 异烟肼的鉴别试验为(ABCD)A 与氨制硝酸银的氧化还原反应B 与含羰基试剂(芳酫)的缩合反应C 与金属盐的沉淀反应D 与苦味酸的沉淀反应6制剂生产洁净区的洁净度要求为（AB）A10000级B100级C大于10000级D100000级7污染热原的途径有（ABCD）A溶剂B原料C容器及用具D制备过程8下列哪些因素影响药物的溶出速度（ACD）A搅拌速度B助溶剂的用量C药物的分散度D温度9下列各物质可作抗氧剂的是（ACD）A亚硫酸氢钠B酒石酸C焦亚硫酸钠D色氨酸10常用的等渗调节剂有（BC）A碳酸氢钠B氯化钠C葡萄糖D苯甲醇四、名词解释（10分，每个2分）1药物的纯度：药物的纯净程度。判断药物质量优劣的一个重要指标。2精密度：用一方法测一个均匀样品的一组测量值彼此符合的程度。3重量差异：指按规定称量方法测得每片药的重量和平均片重之间的重量差异。4冷浸法：将溶剂加入样品粉中，加入一定量的有机溶剂，加热使微沸，进行回流提取的方法。5回流提取法：将样品粉末置烧瓶中，加入一定量的有机溶剂，加热使微沸，进行回流提取的方法。五、简答题（15分）1、如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？（10分）答：双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。2、液体样品的采取方法。（5分）答：装在容器里的物料，如果装在大型储槽里，只要在槽的不同深度各取一定时的液体，混和均匀即可作为样品。对于分装在瓶里的液体物料，如各种饮料、酒类等应抽选一部分，然后从瓶中吸取一定量作为样品。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的方法。六、计算题（15分）1.配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）（5分）解：2苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1.4500g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。计算百分含量？（10分）解：高级药物检验工技能试题及答案（样题）实践技能题对乙酰氨基酚片溶出度的测定一、测定溶出度（80分）1. 配制溶液 (口述) (10分)每片供试品均以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，溶剂并经脱气处理，预热至37。2. 溶出仪的调试(口述)(共20分)2.1将6个操作容器安装在溶出仪水浴中，在水浴中加水至离上沿约5cm，开启控温开关，调节水温至（370.5）。(5分)2.2在6个操作容器内，沿器壁分别缓缓注入溶剂1000ml经水浴加热后，调温使溶剂温度达到（370.5）。(5分)2.3将转篮轴装入轴孔内，拧紧，将转篮卡入转篮盖的3个弹簧片内，将转篮降入操作容器中，使转篮底部与容器底部的距离为（25mm，用立柱上的卡环固定此距离，用调速开关调节转篮转速为100转/min。(10分)3 .放入供试品准备测定 (20分)3.1(口述)将转篮提出容器，拔下转篮，在每个篮内各加入1片标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片，重新将转篮装到转篮盖上，缓缓放下，使转篮降入操作容器中，注意观察转篮底部与溶剂接触时有无气泡存在，如有可提出溶剂液面，再重新放入，以转篮底部和盖下面无气泡为准，在容器上盖好有机玻璃盖，按下调速开关，立即开始计时。(10分)3.2(操作)经30分钟时，在转篮上端到溶剂液面中间，离操作容器壁10mm处的取样点取样，用装有针头的注射器吸取溶液5ml，拔下针头，接上装有滤膜的滤器，使溶液经0.8m滤膜滤过，滤入干燥洁净的容器中，自取样至滤过应在30s内完成。(10分)4.测定吸收度(操作)(30分)4.1精密量取滤液1ml，放入50ml量瓶中，加0.040%氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀；(15分)4.2照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。按吸收系数715计算出每片的溶出量，限量为标示量的80%，应符合规定。(15分)二、 结果判断(口述)(20分)1. 6片中每片的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度（Q）；(2分)2. 除另有规定外，对乙酰氨基酚片剂溶出限度（Q）为标示含量的80%；(2分)3. 如6片中仅有1片低于规定限度，但不低于（Q10）%，且其平均溶量