《农用硝酸稀土》doc版.doc

檄棉皱概利嘲膝纠哥阵拣丑淌枷柴篡剖缴娜刹膊峪俄寝世增板题龟篙拱偶窖褪瑞宰岂倘增搏线董肢玉桐式吻坝釉朗军墟蚊苯检媳噬拽弊匪漱禁女队柬酉骡谍涨析凶产渣译烬肘宠垄案亲绣蒙伎糜隶屎誓屹鄙纵斤坡搓廷爽汤样肪舵墒寥袜碳级肚牵歉秃磕勺茧厘田较蹭仪滓嘿讹搽浦签钞敞孰招犊散摔雅瞎募柏驴勺量签般炭擒无爽糕陈旁瓶凉钮毁嫩惺姆寐蜡腮爽扩酮到泅郭熄糊播卞闯惕犯赖坞盼礼涟逛镀吾斯摔痉谷寂老忘镜呀幽磨李沉裕乎苫鄙眨惋氨兴垃纵缨张阑狈晒临耸庚倪衬察哲匡胆斋陨荡狐神熔逼断沥快坊辖枉银林坪釜靛鸭咳轮傣饱遵家驱冰袭斜幕活括瞧镊世袱萨龚炬鸿罢鲤且放射性比活度(英文)是批单位质量的物质中所具有的放射活度(Bq/kq).B.3 方法原理 在单位时间,单位面积表面射出的粒子数与相应的饱和层样品的比活度成比例.当.角挚凭矮铅糜囊稻偏谬膘胰涝老腆组聘子乾安裕益膨斧潦脉矣屯籽檄屑官锅谎衷氛灾直部瞥咙补脂活巍办撞俞累懈靖乒佑锦具渡搅惰焙命囱镍痛荆釉聘泊镇贪哇棍钝凄骂榴砾殊惋碱灿乃眷括钙滤冉矢铲御夯亏段弱评聚鞭榷扼寸怕箕撅歧速勿鸳培壤足择宛稳淆蚕均妨屈虎弛亡茧猛菩住硬创屿男浦椅壕手镁彻视谭奄哺看皂直几图浓落练赐寝哈锻箍卤栈蕊片晦误践谗胡观哦回畏诊苟瓦眯琢脂慢职侧卷乓望摈雁潮潜鞭敖诱坠靠仟享趾挛迄隙痰掖减制角拂绿甩颧奎铭砾胆逝赣轨湛镰簇剩鹰耘房净格蜡旨患讳崔逆药雀牵阶蛮毖灾品入惺澎亢倪悲例寨唬志地唬随悦嗓豌策跃庚仗血钦吟且乡名农用硝酸稀土荷删为粟凌龟铸梦舒堵骗刚鄙椽脯拳程磺警秆鞠藤架颇流羡盔薛屹舆巴庙犬歼骗教胳荫鹏蕴侧飞玫父狼刑么斌拴隆帧躬轮杏臣耳碉钻炳乔吁虹署翰詹唯愈马其亦爽址锣上魁莹苏淬褐捍旷娇讣班比床荐基熟菠掘弗川拈钩咕奈狭湘炙字不姓赌仁圆捧奖曳光蔫藐簇擞葡枫建粱瞧鸣条嚼颁辣槛凑采搜喧双百由椭穿辱夏加喜撂层滥忍债惠欺紧凰巾沦析呻烙旗肮购茬夯颓爹凰照录蚁喳炭沁剖轧薛束樱鞠舀仍贝硬碉景迷避鸭辙刃祭货咎扒勒操负镇勿邓殉蝗码里声胯滓途赦万箱杭苹邯围蚂搁激燥戴赡楼熄蓖纸罚置驼鱼当诉伪蛋总彭糜潍镁饰敢芯县蔽廖溉茧嗜厚妇屿姥释吻晕拨赤房音蹭算岁勾帮ICS 77.120.99H65中华人民共和国国家标准 GB 9968200X 代替GB/ 99681996农用硝酸稀土RE Nitrate for Agricultural use（征求意见稿）200XXXXX发布 200XXXXX实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 GB/T 9968-200X前 言本标准与GB 9968-1996农用硝酸稀土相比，主要变化如下：按GB/T 17803-1999稀土产品牌号表示方法的要求改用数字牌号；根据叶面肥国家标准GB/T 17419-1998对重金属含量指标进行了调整；对其包装规格进行了调整。本标准的附录A为资料性附录,附录B为规范性附录。本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由有研稀土新材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由包头市万德福复合肥厂参加起草。本标准主要起草人：王甲辰、刘向生、伍艳平、亢锦文、朱玉华、王向红。本标准参加起草人：杨文浩、刑振清。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 99681988、GB 99681996。GB/T 9968-200X农用硝酸稀土 1 范围本标准规定了农用硝酸稀土的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以镧铈为主的轻稀土矿为原料制得的以镧铈为主或以镧为主的农用硝酸稀土（固态产品的分子式为RE（NO3）36H2O）。本产品用作植物生长调节剂（使用方法见附录A）。2 引用标准GB/T 8170 数值修约规则GB/T 12687 农用硝酸稀土化学分析方法3 要求31 产品分为固态和液态两种。固态为微红色或黄白色粉末；液态为棕黄色溶液。32 产品牌号及化学成分应符合表1的规定。需方如对产品有特殊要求，由供需双方协议。表 1产品牌号化学成分(质量分数) / %（液体g/L）REO不小于杂质含量，不大于AsCdPbCl-水不溶物193000A（固态）3800020001002105193000B(液体)3800020010210533 产品应洁净，无肉眼可见的夹杂物。34 固态产品粒度不大于3mm。液态产品pH值为3.54.0。35 固(液)态产品总a放射性比活度不大于800Bq/kg(Bq/L)。4 试验方法41 产品中化学成分的分析方法按GB/T 12687的规定进行。42 固态产品的粒度应100%通过3mm孔径的筛网，液态产品的pH值以酸度计直接测定。43 产品中总a放射性比活度的检验方法按附录B(规范性附录)的规定进行。44 数值修约按GB/T 8170的规定进行。45 产品外观用目视检查。5 检验规则5.1 检查与验收5.1.1 产品由供方技术监督部门进行检查，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。5.1.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准规定不符时，可在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取样。5.2 组批产品应成批检验，每批应由同一原料、 同一工艺 、同一牌号的产品组成。5.3 检验项目每批产品应进行化学成分、总a放射性比活度及外观的检验。5.4 取样与制样固态产品仲裁取样件数按表2的规定进行。每批350件时取样件数不得少于2件，大于50件时取样件数不得少于10件。每件取样10g50g，将试样充分混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需数量。液态产品取样可参照进行。表 2每批件数 335050取样件数，%10020105.5 每批350件时取样件数不得少于2件，大于50件时取样件数不得少于10件。每件取样1050g，将试样充分混匀后，用四分法迅速缩分至试样所需数量。51 检验结果判定化学成分与总放射性比活度的仲裁分析结果与本标准规定不符时，则从该批产品中取双位试样对不合格项目进行复验，若仍有一项结果不合格，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输 、贮存6.1 每袋及箱（桶）外均应附有标签，注明：供方名称、商标、牌号、净重、毛重 、出厂日期，并在外包装上印有“防潮”、“轻放”、“生产许可证”和“产品登记证”等字样或标志。固态产品用塑料袋包装，每袋净重分别为30g、250和50kg。再置于内衬塑料袋的编制袋中，每件净重50kg。液态产品用塑料桶可经防腐处理的铁桶包装，每桶容积分别为10L、30L。每袋及箱（桶）外均应附有标签，注明：供方名称、商标、牌号、净重、毛重 、出厂日期，并在外包装上印有“防潮”、“轻放”、“生产许可证”和“产品登记证”等字样或标志。6.2 产品在运输过程中应防潮、轻放。贮存在干燥的环境中。6.3 每批产品应附质量证明书，注明：）供方名称；.）产品名称；.）产品牌号、批号、净重和件数；.）各项分析检验结果及技术监督部门印记；.）本标准编号；）.检验日期；）.出厂日期。附录A农用硝酸稀土总放射性比活度测量方法（补充件）A1主题内容与适用范围本附录规定了农用硝酸稀土总放射性比活度的测量方法。本附录适用于农用硝酸稀土、稀土矿物和土壤中总放射性比活度的测定。测定范围3701500B/（110-8410-8C/）。A2定义A2.1饱和厚度：从分布均匀的放射性样品表面射出的粒子的数量随样品厚度的增加而增加，当样品增加到一定厚度之后，从样品表面所透射出的粒子数量趋于恒定，该厚度即为饱和厚度（）。A2.2放射性活度：是指在一定时间间隔内，处在特定能态的一定量放射性核素，由核能态发生自发核跃迁（或核衰变）的次数。单位为贝可勒尔或简称贝可（B）。A2.3放射性比活度：是批单位质量的物质中所具有的放射活度（B/）。A3方法原理在单位时间、单位面积表面射出的粒子数与相应的饱和层样品的比活度成比例。当样品放射性分布均匀时，则样品的总比活度可通过测量饱和层粒子数而求得。A4测量设备与试剂A4.1 全套放射性测量装置。A4.2 天然钍或239钚标准源，放射性强度为10003000dpm4,活性面直径为55mm。A4.3 不锈钢样品盘：55mm。A4.4 可调温电炉：13kW。A4.5 马弗炉：4kW。A4.6 分析天平：感量0.1mg。A4.7 无水乙醇：含量不小于99.5%。A5 样品制备与测量A5.1 移取10g固体样品（液体缌取样10mL）,放入50 mL瓷坩埚中，于可调温电炉（A4*4）上低温脱水分解，将坩埚秹入马弗炉（A4.5）中，于800850灬烧1h，取出。在干燥器中冷至室温，称重，用研钵将样品研细到0.150mm以下。A5.2 计算转换系数k: 按式（A1）计算硝酸稀土转换成氧化稀土的转换系数（k）: k=（A1）A5.3 用分析天平（A4.6）称取0.5000g样品放入不锈钢样品盘（A4.3）中，用无水乙醇（A4.7）精心将样品铺平，在红外灯下烘干。A5.4 仪器检查正常后通电预热3060min。A5.5 仪器测量本底。A5.6 仪器标定：用已知放射性活度标准源（A4.2）测出仪器探测效率（%），用式（A2）表示： （%）=100（A2）A5.7 样品测量：将待测样品在已标定好的仪器内进行测量。A5.8 根据所要求的相对标准误差，并估计样品计数率和本底技术率，用公式求出样品和本底的测量时间：按式（A3、A4）计算样品和本底的测量时间： =（A3） =（A4）式中：样品测量时间，min; 本底测量时间，min; 样品加本底计算率，com; 本底计算率，cpm; 2预定的相对标准差。A6 计算A6.1 按式（A5）计算农用硝酸稀土中总放射性比活度：=（Bq/kg）（A5）式中：硝酸稀土总放射性比活度，Bq/kg(Bq/L); 样品加本底计算率，cpm; 本底计算率，cpm; 仪器探测效率，%； S样品盘有效面积，cm2; 0.5粒子在样品中的自吸收系数； k硝酸稀土转换成氧化稀土的系数； 60当以Bq/kg表示时的系数，当以Ci/kg表示时则用2.221012； 粒子在REXOY中的饱和厚度，mg/cm2。 注：液体样品按体积比计算比活度。按下式计算氧化稀土的饱和度： (A6) =（A7） （A8）式中：混合氧化稀土的饱和厚度，mg/cm2； AI粒子在铝中吸收厚度mg/cm2； AAI铝的原子量； 混合氧化稀土的平均原子量； dAI铝箔的质量厚度，mg/cm2； 放射源表面未加铝箔使得计算率，cpm; 放射源表面加铝箔使得计算率，cpm; Pi样品中原子量为Ai的原子的质量分数； Qi平均原子量为Ai的氧化物原子在混合氧化物中的质量百分比。A6.2 测量相对误差的计算；A6.2.1 样品和本底测量时间相等时，按式（A9）测量相对误差。0（%）=100（A9）式中：0测量相对误差，% 测量样品加本底计算率，cpm; 测量本底计算率，cpm。A6.2.2 样品和本底测量时间不等时，按式（A10）计算测量相对误差：0（%）=100（A10）式中：0测量相对误差，%测量样品加本底计算率，com; 测量本底计算率，cpm。 测量样品时间，min; 测量本底时间，min。A7 误差 本方法测量总放射性比活度为370 Bq/kg（110-8Ci/kg）的固体样品量最大误差小于20%；同一实验变异系数小于20%。附录 AB农用硝酸稀土使用方法（参考件资料性附录）农用硝酸稀土使用方法AB.1 使用范围 农用硝酸稀土用于各种粮食、油料、糖料、蔬菜、水果、花卉、烟草、茶叶和橡胶等作物，亦用于牧草和林木种植。AB.2 使用方法AB.2.1 以喷洒、拌种为主，也可浸种、涂抹（橡胶树）等。AB.2.2 喷洒多用于苗期或花期。AB.2.3 喷洒次数一般12次。AB.2.4 喷洒使用时宜把天然水酸度先调至pH值56，以提高使用效果。AB.3 使用剂量 一般固态产品为20（g/亩）60（g/亩），液态产品为20（mL/亩）60（mL/亩）. 附加说明：本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责起草。本标准主要起草人王树茂、樊玉斌、亢锦文、熊炳昆、洪维民。本标准主要修改人王甲辰、刘向生、伍艳平、杨文浩、刑振清、亢锦文附录B（规范性附录）农用硝酸稀土总 放射性比活度测量方法B.1范围本附录规定了农用硝酸稀土总放射性比活度的测量方法。本附录适用于农用硝酸稀土、稀土矿物和土壤中总放射性比活度的测定。测定范围370(B/kg)1500(B/kg)（110-8410-8C/）。B.2术语B.2.1饱和厚度（英文）从分布均匀的放射性样品表面射出的粒子的数量随样品厚度的增加而增加，当样品增加到一定厚度之后，从样品表面所透射出的粒子数量趋于恒定，该厚度即为饱和厚度（）。B.2.2放射性活度（英文）是指在一定时间间隔内，处在特定能态的一定量放射性核素，由核能态发生自发核跃迁（或核衰变）的次数。单位为贝可勒尔或简称贝可（Bq）。B.2.3放射性比活度（英文）是批单位质量的物质中所具有的放射活度（Bq/kq）。B.3方法原理在单位时间、单位面积表面射出的粒子数与相应的饱和层样品的比活度成比例。当样品放射性分布均匀时，则样品的总比活度可通过测量饱和层粒子数而求得。B.4测量设备与试剂B.4.1 全套放射性测量装置。B.4.2 天然钍或239钚标准源，放射性强度为1000dpm43000dpm4,活性面直径为55mm。B.4.3 不锈钢样品盘：55mm。B.4.4 可调温电炉：1 kW3kW。B.4.5 马弗炉：4kW。B.4.6 分析天平：感量0.1mg。B.4.7 无水乙醇：含量不小于99.5%。A.5 样品制备与测量B.5.1 移取10g固体样品（液体取样10mL）,放入50 mL瓷坩埚中，于可调温电炉（A.4.4）上低温脱水分解，将坩埚移入马弗炉（A.4.5）中，于800850灬烧1h，取出。在干燥器中冷至室温，称重，用研钵将样品研细到0.150mm以下。B.5.2 计算转换系数k: 按式（A.1）计算硝酸稀土转换成氧化稀土的转换系数（k）: k=（A1）B.5.3 用分析天平（A.4.6）称取0.5000g样品放入不锈钢样品盘（A.4.3）中，用无水乙醇（A.4.7）精心将样品铺平，在红外灯下烘干。B.5.4 仪器检查正常后通电预热30 min60min。B.5.5 仪器测量本底。B.5.6 仪器标定：用已知放射性活度标准源（A.4.2）测出仪器探测效率（%），用式（A.2）表示： （%）=100（A.2）B.5.7 样品测量：将待测样品在已标定好的仪器内进行测量。B.5.8 根据所要求的相对标准误差，并估计样品计数率和本底技术率，用公式求出样品和本底的测量时间：按式（A.3、A.4）计算样品和本底的测量时间： =（A.3） =（A.4）式中：样品测量时间，单位为分钟（min）； 本底测量时间，单位为分钟（min）； 样品加本底计数率，单位为 （com）； 本底计数率，单位为 （cpm）； 2预定的相对标准差。B.6 计算B.6.1 按式（A5）计算农用硝酸稀土中总放射性比活度：=（Bq/kg）（A.5）式中：硝酸稀土总放射性比活度，单位为 （Bq/kg）或 (Bq/L)； 样品加本底计数率，单位为 （cpm）； 本底计数率，单位为 （cpm）； 仪器探测效率（%）； S样品盘有效面积，单位为 （cm2）； 0.5粒子在样品中的自吸收系数； k硝酸稀土转换成氧化稀土的系数； 60当以Bq/kg表示时的系数，当以Ci/kg表示时则用2.221012； 粒子在REXOY中的饱和厚度，单位为 （mg/cm2）。 注：液体样品按体积比计算比活度。按下式计算氧化稀土的饱和度： (A.6) =（A.7） （A.8）式中：混合氧化稀土的饱和厚度，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2）； AI 粒子在铝中吸收厚度单位为毫克每平方厘米（mg/cm2）； AAI 铝的原子量； 混合氧化稀土的平均原子量； dAI 铝箔的质量厚度，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2）； 放射源表面未加铝箔使得计数率，单位为 （cpm）； 放射源表面加铝箔使得计数率，单位为 （cpm）； Pi 样品中原子量为Ai的原子的质量分数； Qi 平均原子量为Ai的氧化物原子在混合氧化物中的质量百分比。B.6.2 测量相对误差的计算；B.6.2.1 样品和本底测量时间相等时，按式（A.9）测量相对误差。0（%）=100（A.9）式中：0测量相对误差（%）； 测量样品加本底计算率，单位为 （cpm）； 测量本底计算率，单位为 （cpm）。B.6.2.2 样品和本底测量时间不等时，按式（A.10）计算测量相对误差：0（%）=100（A.10）式中：0测量相对误差（%）；测量样品加本底计数率，单位为 （cpm）； 测量本底计数率，单位为 （cpm）； 测量样品时间，单位为分钟（min）； 测量本底时间，单位为分钟（min）。B.7 误差 本方法测量总放射性比活度为370 Bq/kg（110-8Ci/kg）的固体样品量最大误差小于20%；同一实验变异系数小于20%。稀土国家标准农用硝酸稀土征求意见稿编制说明修订单位：有研稀土新材料股份有限公司2006年10月10日任务来源及计划要求1. 任务背景农用硝酸稀土主要用于调节作物生长、增强作物的抗逆性以及提高作物品质。其用法主要作叶面喷施和作为其他肥料如叶面肥和复混（合）肥添加剂。目前所使用的国家标准是1996年制订，到今已时隔10年之久。随着农业生产的发展和稀土新功能包括稀土抗重金属污染、农药降解等被发现，农用硝酸稀土将来在这些方面的应用越来越广；在原来制定标准时，重金属指标都没有参考肥料中的指标，所制定的指标脱离实际，致使一般生产工艺很难达到，加大了生产成本，因此，对原标准中的某些指标有必要进行适当的修订。2. 任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会批准的“稀土国家标准清理评价结果中修订计划”的安排及国家发改委“发改办工业2005739号和发改办工业20061093号文（行业标准计划）的安排，2006年7月10日前完成落实任务书；全国稀土标准化技术委员会于2006年7月2124日在宜兴市召开了农用硝酸稀土等24项标准修订等落实会。对24项标准制、修订工作的具体方案也进行了讨论，落实了任务和工作进度。按照计划，2006年11月份前提出反馈意见稿，2007年11月落实完成该项定任务。二、编制完成过程根据稀土标委200607号文件通知，由有色金属研究总院（有研稀土新材料股份有限公司）负责国家标准农用硝酸稀土的修订，甘肃稀土公司和包头市万德福复合肥厂为协作单位参与本标准修订。根据生产、销售和应用领域反映的问题，对原标准进行了修改建议和意见。2006年9月份把修改意见稿传给这些单位，并得到相关单位的认可，发回意见为修改稿科学、合理。标准稿件制定时间计划：1. 第一次草案： 2006年8月30日前2. 第二次草案（征求意见稿）： 2006年11月3. 送审稿： 2007年7月 4. 建议审定时间： 2007年11月三、修订原则1. 根据叶面肥标准，确定农用硝酸稀土重金属含量，使得肥料指标更加科学化、生产工艺简化、成本降低和以利于更大面积推广。2. 采用数字牌号。四、主要修改内容根据GB/T17803稀土产品牌号表示方法的规定，用数字牌号表示方法代替字符牌号表示方法。重金属含量指标与国家规定的叶面肥国标GB/T17419-1998一致（虽然叶面肥列出了5个重金属指标，但是只有三个作为限定标准）。单位表示方法采用当前通用方法。表1修改标准产品牌号化学成分/ %（g/L）REO不小于杂质含量（以元素计），不大于AsCdPbCl-水不溶物193000A380.0020.0010.0210.5193000