无机化学实验备课资料.doc

无机化学实验备课内容化学院54学时与逸仙班60学时 第1次实验之一 课程介绍（第4周）1. 实验课的地位与任务（1）地位：（A）“化学实验”是化学科学赖以形成和发展的基础；（B）“化学实验”是检验化学科学知识真理性的标准；（C）“化学实验”是学生获取化学经验知识和检验化学知识的重要手段；（D）“化学实验”是提高学生科学素质和培养创新型人才的重要途径。（2）课程性质（对化学院学生而言，其余学院的学生可不讲）：“基础化学实验”是一门以实验操作为主的独立课程（与中学实验课依赖理论课不同），有独立的教学大纲、学时与学分。由传统的“无机化学实验”、“定量化学分析实验”和“有机化学实验”结合而成，为化学院12年级本科生的必修课，共计288学时，同时要求学生完成一定学时的开放实验。具体的教学安排见下表：学期学时数学分教 学 内 容1541.5无机基本操作、化学原理实验、无机制备实验、元素性质实验等2541.5定量化学分析实验等31083有机基本操作、有机合成实验、微量与半微量实验等4722学科间的综合实验“无机化学实验”的教学内容包括：无机基本操作、化学原理实验、无机制备实验和元素性质实验等4部分。（3）与理论课的关系：既相互独立，又在内容上相互交叉。实验课侧重于基本操作，实验技术是一种技巧（以游泳为例说明），反复训练才能规范、熟练掌握；而理论课偏重于理论，重在理解与记忆。理论与实践的关系：实践 理论 实践。“化学”基本上是一门实验学科，而不是理论学科。不可能不通过实验而仅凭理论指导就能建立制备某化合物的方案。可以从理论课与实验课的人力、物力投入差别看出实验课的重要性。结论：理论课与实验课不可偏废（但要指出少数同学轻视实验课的倾向）。（4）任务：（A）培养学生的“实验思维”，提高其“动手能力”，同时努力培养学生的“创新意识”与“创新能力”；（B）让学生掌握基本实验操作、技能和知识（知道如何做实验）；（C）培养学生观察现象、解释现象的能力（学会实验记录）；（D）培养学生处理数据与实验结果的能力（学会写实验报告）；（E）培养学生良好的实验习惯，如卫生习惯、会合理安排实验、实事求是等。2. 实验教材:（1）教材：基础化学实验(第一版，科学出版社)。（2）参考教材：无机化学实验(第三版，中山大学等校编，高等教育出版社)。3. 实验课教学方法和程序：（1）方法：在教师指导下以学生自我训练为主，这与理论课不同。（2）程序：（A）写预习报告。按教学进度表预习，写预习报告，教师实验前要检查，不写预习报告不能进实验室。预习要达到熟悉实验内容与步骤、了解基本操作和仪器的使用、了解实验的注意事项等目的，从而会合理安排实验、提高实验效率。一般预习13 h比较合理。预习报告格式可与实验报告的格式一样，留空以记录实验现象与结果。（B）教师讲解与演示。既要总结前一实验，又要介绍当次实验，演示基本操作。（C）学生自己做实验。仔细观察实验现象并如实记录实验现象与结果，必须当场记录在预习报告上，不能随后补记、造假。实验基本结束后，将老师要检查的结果保留，搞好台面和个人卫生、清洗干净并放好仪器，然后请老师检查。登记完实验结果、待老师许可后，学生方可离开实验室。（D）认真写实验报告（每位学生准备2本实验报告本，不能交单张纸）。实验报告是实验课的重要环节。在实验结束的第二天，组长负责把实验报告统一交到实验室，下次实验时发回。4. 实验课注意事项：（1）实验室安全：（A）见教材P23、无机化学实验P23。（B）煤气使用：煤气灯开、关顺序；要求学生实验结束后认真检查煤气灯，确保关闭后才能离开实验室；老师要认真监督，要求值日生对煤气灯进行逐一检查。每次实验结束后，实验室技术人员会统一检查煤气灯，如发现有学生未关煤气灯，会登记有关老师和学生的姓名。第一次直接告诉相关责任人；有重犯者，扣学生实验安全分，并将把老师和学生的姓名上报珠海校区实验中心进行处理。（C）防护眼镜：为了避免实验过程中学生的眼睛受到意外伤害，实验室提供了防护眼镜，要求学生实验过程中必须戴上防护眼镜。（2）纪律：（A）提前10 min进实验室。（B）病假、事假要有医院证明或珠海校区相应部门的证明，这样才能补做实验，否则当次实验成绩为零分。（C）实验结束后要报告老师，待老师签字同意后方可离开。（D）不许穿拖鞋、背心进实验室。（E）不许吃东西（包括口香糖）。（F）不许高谈阔论、随处走动而影响别人。（G）不许将共用物品拿走。（H）书包放在实验室走廊的书包柜里。（3）仪器损坏、丢失的赔偿制度：（A）玻璃仪器实行统一管理，地点在208室。（B）实验时若损坏仪器，要及时报告老师，填写“仪器赔偿单”，由教师填写赔偿意见并签字后到208室交钱赔偿，一般按购进价格的3050赔偿。赔偿的目的是培养学生重视操作、爱护公物的良好习惯。注意：试管、石棉网、药勺不用赔偿。（C）实验室常规玻璃仪器按“一位一套”模式配备。学生每次实验前按仪器清单检查仪器，若发现仪器有丢失或损坏，填“追赔单”（要注意写明被追赔者的姓名和实验时间）后立即请老师签字，然后去208室领取仪器，则丢失、损坏的仪器由上一次实验的学生按按购进价格的100赔偿。要求同学们在每次实验结束后认真清洗仪器、及时赔偿损坏的仪器。（4）公共物品：实验室的三脚架、漏斗架、锉刀、直尺等公用物品放在指定位置，请老师告诉学生，并要求学生实验结束后放回原处，不得乱放。（5）实验消耗品：包括火柴、pH试纸、滤纸、称量纸、胶头、仪器追（赔）偿单等放在实验室公共台面的抽屉里，请节约使用！没有时，请老师派学生去准备室领取。（6）药品回收问题：每次实验产品都要回收；毒性较大的药品也要回收，不得倒入下水道污染环境。（7）实验室配套设施：老师要告诉学生蒸馏水、冰（在6楼）、煤气开关、通风控制开关等的具体位置。5. 值日制度:（1）选组长1名，留下其联系电话。组长职责：（A）及时了解并向老师反映同学们对实验的要求。（B）安排下次实验的值日生，每次34人（最好按座位顺序安排、每次一行）。（C）及时收发实验报告。（2）值日生职责（必须最早来、最后走）：（A）开关窗户、煤气、电。（B）实验结束后要逐个检查本生灯与水龙头是否关好。（C）全面负责实验室地面与台面卫生、清理药品与水池、倒垃圾。6. 实验成绩评定：（1）平时实验成绩约65、实验考试成绩约35（化学院学生还要笔试）。（2）平时每次实验成绩按预习（提问）、实验操作、实验结果、实验报告与讨论等5个方面计分。为了促进学生认真预习、提高实验效率，建议对做得快（结束最快的5位同学）的学生加分、做得慢（结束最迟的5位同学）减分。教师在带实验时必须认真记录学生实验情况，批改实验报告时必须指出其中的问题、给出评语，必须签名、标明日期、给出成绩。计分等级：A、A-、B+、B、B-、C+、C、C-、D+、D、D-等（依次为95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45等，教师知道即可，不用告诉学生，同时要严格控制A等成绩的比例）。第1次实验之二 玻璃仪器清点与清洗（第4周）1. 仪器清点: （1）多余的、坏的仪器统一交给每一排最外面的同学（为小组负责人），缺少的按下述格式写好：房间号： 姓名： 柜号： 缺货名称与数量：纸条由老师签名后交给小组负责人，由小组负责人统一到玻璃仪器室（208室）领取。 （2）清点时要认识仪器的名称（见无机化学实验书P412，或照片）。 （3）往柜里放仪器时，一般“里高外低”，这样取用时不易打坏仪器。请同学们按照照片样式摆放仪器，以方便以后实验时清点仪器。 （4）每次实验时，只把要用到的仪器摆上台面。2. 仪器清洗： （1）清洗方法见教材P1315。 （2）教师演示：洗一个烧杯即可。仪器清点、清洗完后才进入下一环节无机实验仪器清单1洗耳球1个过滤套1个药勺2个布氏漏斗1个抽滤瓶1个剪刀1把30cm坩埚钳1把20ml坩埚1个200cc瓷蒸发皿1个150ml锥形瓶2个大、小表面皿各1个100ml量筒1个10 ml量筒1个600ml烧杯1个250ml烧杯2个100ml烧杯2个无机实验仪器清单215cm15cm石棉网1个防护眼镜1个泥三角1个试管夹1个试管架1个3ml试管5支8ml试管8支5ml离心试管5支25ml试管2支 25ml比色管1支洗瓶1个研钵1套长颈漏斗1个无颈漏斗1个第1次实验之三 实验一 煤气灯的使用和简单玻璃工操作（教材P120122）（第4周）一、目的要求二、基本操作（教师示范） 1. 煤气灯的拆卸与组装 2. 煤气灯的点燃与正常火焰的调试（见教材P12、无机化学实验书P1516。先检查煤气灯的煤气流量开关与空气流量开关，保证它们关闭；将煤气胶管前的开关旋至水平、点火柴、开煤气流量开关、开空气流量开关、调节为正常火焰。关煤气灯时，先关煤气胶管前的开关、再关煤气流量开关和空气流量开关。注意：将燃着的火柴弄灭后才放在台面的耐火板或石棉网上、或扔在垃圾桶中，不能放在台面其余地方、或扔在水池或地上。） 3. 烧杯中水的加热（见无机化学实验书P18。烧杯外壁的水擦干、水量一般不超过烧杯容量的1/2、加热时垫石棉网，上面盖一干净表面皿可提高加热效率。） 4. 试管中水的加热（见无机化学实验书P1718。擦干试管外壁，用试管夹夹住试管中上部，试管应稍倾斜，管口朝上、不能对着自己或别人；液体量不能超过试管高度的1/3；加热时应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部、再慢慢下移、然后不时上下移动。不能集中加热某一部分。） 5. 玻璃操作：切、弯、拉（见教材P2021、无机化学实验书P1920。）三、实验内容 1. 煤气灯的使用：煤气灯的拆卸与组装、煤气灯的点燃与正常火焰的调试、使用煤气灯加热烧杯中的水。 2. 简单玻璃工操作：制作搅拌棒2根、制作吸管2根。四、注意事项 1. 实验台面不耐热，每次实验时热的东西与燃着的火柴要放在耐热板上。 2. 开煤气开关前，先要确保本生灯的煤气流量开关与空气流量开关是关闭的。 3. 点煤气灯时，先开煤气开关、接着点燃火柴、最后开本生灯的煤气开关。 4. 关煤气灯时，先关煤气开关、后关本生灯的煤气流量开关与空气流量开关。 5. 玻璃操作时，要防止割伤、烫伤。不慎割伤或烫伤，立即到准备室处理。 6. 两人共用1根玻璃棒、1根玻璃管。 7. 滴管装胶皮头，产品放在自己的实验柜里供以后实验时使用。 8. 尺子、挫刀为公用物品，要收回。 9. 废玻璃统一回收，由值日生放回准备室。 10.本次实验不写报告，学生的产品由老师当场检查，不记成绩。实验二 沉淀与溶液的分离（第5周）（由于是第一次正式实验，要求教师讲解、示范时间不少于45 min）一、目的（略）二、沉淀知识介绍1. 沉淀分类（依沉淀内因分）： （1）无定形沉淀：Fe(OH)3等氢氧化物； （2）微晶沉淀：Mg2(OH)2CO3等； （3）晶形沉淀：BaSO4等； （4）大晶体：CuSO45H2O、冰糖等。2. 沉淀物沉淀条件讨论： 制备沉淀时希望沉淀颗粒粗大、易于过过滤和洗涤。 （1）无定形与微晶沉淀：难成晶核或晶体本身难长大而易形成胶体，会穿透滤纸，所以应抑制胶体的形成。方法是：加热，浓溶液，加沉淀剂速度要快（如倒入）。浓、快的实质是浓，从而起盐析作用。 （2）晶形沉淀：晶形沉淀有序，控制沉淀剂略微过饱和、晶核数量少，从而利于晶核的长大。方法是：加热，稀溶液，充分搅拌，缓慢滴加沉淀剂。这4种方法均有稀的作用而使晶核形成的数量少，加热还有助于胶体的破坏。 （3）大晶体：晶体形成与生长速度很快，易包裹母液，从而使纯度降低。所以要搅拌，以使晶体变小、减少包裹。 为使沉淀完全，沉淀剂应过量10%30%.三、基本操作（教师要逐一演示）1. 量筒的使用：最后一滴溶液要“靠”住（无机化学实验书P26-27）2. 试管操作：检查沉淀完全与否，边滴边摇、不要碰试管壁（无机化学实验书P32）3. 试纸的使用：剪成几块放在干燥表面皿上、不能扔在水池中（无机化学实验书 P39）4. 搅拌方法：不能碰容器的壁或底（无机化学实验书P32）5. 固、液试剂的取用：原则是不要污染原试剂，同时介绍试剂的有关知识（无机化学实验书P3132）6. 电子秤与台秤的使用：（教材P7173；无机化学实验书P2122）不能用滤纸平衡天平、不能用滤纸称量，一般视情况将称量物放在纸上、表面皿或其他容器中7. 研钵使用（无机化学实验书P11）8. 倾析分离（教材P35、无机化学实验书P33）9. 常压过滤（无机化学实验书P3334）10. 减压过滤（包括沉淀洗涤方法）：（教材P 3536、无机化学实验书P3435）11. 减压过滤时沉淀洗涤方法：（教材P 36）（1）沉淀量少时，关小水龙头，加入洗涤剂；（2）沉淀量多时，暂停抽滤，加入洗涤剂。12. 沉淀完全与否的检查方法：（教材P130注释）（1）停止加热并静置一段时间，沿器壁滴加12滴沉淀剂，观察有无沉淀（初步检查方法，对本实验不太有效）；（2）小滤纸法：将小滤纸对折两次成小漏斗，置于小试管上，取12滴溶液过滤，在小试管中检查（有效方法）。四、注意事项1. 加CuSO4+NaHCO3固体时不能太快，以防暴沸。2. “Fe(OH)3制备”不是重点，实验重点是“固液分离”。所以，做实验2与3时，不要将所有沉淀过滤完全，只要观察到现象即可。3. 往Fe2(SO4)3溶液中加NaOH溶液时，要求学生估计NaOH溶液的理论加入量，在理论量之前才检查pH值，以节省实验时间。在Fe(OH)3沉淀生成过程中要消耗NaOH，溶液的pH值几乎不变，当Fe3+沉淀完全后pH值才升高。可观察此现象，并注意控制最终pH5。4. 加热生成沉淀的过程中，要不断搅拌，不能离人，以防溶液人溅出。5. 沉淀过程中，要一手加NaOH溶液，一手搅拌。6. 破坏胶状沉淀时，需煮沸一段时间（可先大火、后小火），并要不断搅拌。7. 判断实验效果：沉淀密实且体积小，说明沉淀效果好；分离完全，未透滤；滤饼干爽；抽滤速度快。8. 透滤时，要区分是“胶体透滤”还是“操作不当”。9. 实验结束后老师要检查的结果：Cu2(OH)2CO3产品，Fe(OH)3过滤后的4张滤纸。五、实验报告格式（一）实验目的（二）实验原理及相关知识（三）实验内容与现象（列表）实验内容实验现象解 释1、碱式碳酸铜的制备及分离制备过程倾析分离减压过滤及洗涤2、胶状沉淀的生成及分离制备过程常压过滤减压过滤3、胶状沉淀的破坏及分离制备过程常压过滤减压过滤（四）实验结果（列表）（由于实验2与3是操作训练实验，故不用写实验结果）Cu2(OH)2CO3的实际产量 / gCu2(OH)2CO3产品的外观Cu2(OH)2CO3的理论产量 / gCu2(OH)2CO3的产率（五）讨论（六）实验结论前面的内容要求尽可能在黑板上写出。六、学生实验及报告中易出现的问题（下次实验时总结）1. 用自来水代替蒸馏水。2. 称量时，用滤纸装药品。3. 煤气灯不会调。4. 用烧杯代替量筒量取溶液体积。5. 抽滤用的滤纸太大，没在负压下加溶液，易因操作不当而使自来水倒灌。6. 滤纸与pH试纸丢在地上或水池中。7. 一次拿滤纸太多，应要求现用现取、每次拿1张滤纸。8. 不理解沉淀操作的要求，不是一边搅拌一边加沉淀剂。9. 预习不够，实验时手忙脚乱。10. 没有比较两种沉淀两种过滤的区别、沉淀物疏松程度的区别。11. 结合实验讨论的针对性不强。12. 产率计算错误，应为：产率 = 实际产量 / 理论产量（2.22 g） 100%（“碱式碳酸铜的制备”实验中，由于产品未干、并带有结晶水，实际产量常常会大于理论产量。）实验三 由胆矾精制五水硫酸铜（第6周）一、目的（不用写出）1. 学习并掌握下述基本操作：（1）固体的加热溶解；（2）水浴蒸发浓缩；（3）热过滤；（4）结晶与重结晶。2. 复习减压过滤操作。3. 了解结晶过程基本知识。4. 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法。二、原理与基本知识1. 结晶：从无序到有序即熵值减少的过程。发生的基本条件是“溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态”。2. 影响晶体大小的因素（1） 内因：晶体的习性（形成大晶体或小晶体）。（2） 外因：晶核数目（A）溶液过饱和度大 （B）溶质溶解度较小 （C）冷却速度快 晶核数目 析出晶体较小（D）搅拌和摩擦容器内壁 3. 分离效果（1） 晶体太小 比表面积大 吸附和挟带母液（杂质）较多 不易洗净 分离效果差（2） 晶粒太大 结晶时要求溶液浓度小 产率较低（3） 结晶太快 晶体中易包裹母液 产品纯度低所以，要控制晶体大小合适。4. 产量与质量的关系是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产量。对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量低、质量高。5. 结晶与重结晶（1）结晶：物质从溶液析出晶体的过程。（2）重结晶：将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程。一般情况下避免再浓缩。6. 浓缩程度控制目的是在保证产品质量前提下尽可能多地提高其产量。由物质的溶解度随温度变化大小即“溶解度温度系数”决定：（1）溶解度温度系数较大，如KNO3，浓缩到有少量晶膜出现即可；（2）溶解度温度系数适中，如硫酸铜，浓缩到液面形成薄层晶膜；（3）溶解度温度系数较小，如摩尔盐，浓缩到液面形成较厚晶膜；（4）溶解度温度系数很小，如NaCl，浓缩到溶液粘稠才行。三、基本操作（教师要讲解并演示）1. 复习“固、液试剂的取用”：（无机化学实验书P3132）2. 固体的溶解：（教材P35、无机化学实验书P32）加热、搅拌。搅拌时玻璃棒不能碰容器的壁或底3. 热过滤：（教材P36、无机化学实验书P35）4. 水浴加热：（教材P31、无机化学实验书P1819）有2种方式，一种是“水蒸气浴”、一种是“直接水浴”。5. 蒸发浓缩：（教材P34、无机化学实验书P3233）6. 结晶与重结晶：（教材P34、P3741，无机化学实验书P33）重结晶时要注意控制水量，先按要求量好水量，加入约一半水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解。7. 复习“抽滤”：（教材P3536、无机化学实验书P3435）为了把滤饼抽干，使晶体均匀铺满在布氏漏斗底部、用药勺压实。8. 复习“抽滤时的洗涤操作”：（教材P36、无机化学实验书P35）2种方式。对本实验，应拔掉橡皮管、暂停抽滤。四、注意事项1. 水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌，否则不易控制晶膜。2. 浓缩至刚好有一层晶膜即可。3. 可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体。4. 产品回收、登记实验结果。5. 回收率计算公式为：回收率 = 实际产量 / 原料投入量 100%五、提醒学生预习下次实验（注意按各组的实验进度表提醒）：硫酸亚铁铵的制备（教材P228230）弱电解质电离度与电离常数的测定（教材P147150）特别注意预习以下内容移液管与吸量管（教材P8084、无机化学实验书P2728）容量瓶（教材P8486、无机化学实验书P28-29）pHS型pH计（教材P7378）DDS-307型电导率仪（教材P7880）六、产品要求（不告诉学生，批改实验报告时按要求扣分）1. 粗产品质量：1315 g，每少（或多）2 g降低一档实验成绩。2. 重结晶产品质量：811 g，每少（或多）2 g降低一档实验成绩。实验四 硫酸亚铁铵的制备（第7/8周）一、目的1. 复习一些基本操作，如：抽滤、水浴加热、蒸发浓缩、结晶等；2. 学习一些基本操作，如：倾析分离等；3. 了解复盐的一般特性和制备方法；4. 学习观察实验现象并加以解释；5. 学习检验产品中的Fe(III)杂质；6. 学会写“无机物制备流程图”。二、原理1. 复盐： （1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：(NH4)2SO4FeSO46H2O（摩尔盐）。 （2）形成条件：体积较大的一价阳离子（如K+、NH4+）和半径较小的二、三价阳离子（如Fe2+、Fe3+、Al3+等）易形成复盐。热力学角度：晶格能增加；结构角度：大球空隙中装小球。 （3）特点：（A）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（B）比组成它的组分的简单盐稳定；（C）溶解度比组成它的组分的简单盐小。2. 实验原理： （1）利用(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度（mol/L）比(NH4)2SO4、FeSO4的小，先结晶析出。 （2）浓缩程度控制：较厚晶膜。三、基本操作1. 水浴加热：有2种方式（教材P31、无机化学实验书P18-19）。2. 趁热过滤：不同于“热过滤”（教材P36）。3. 限量分析。4. 复习：称量、倾析分离、抽滤及洗涤、水浴加热蒸发浓缩等基本操作。四、流程图介绍无机物制备实验中，要求会写流程图。对流程图的目的与要求如下：1. 表示物料走向。2. 表示出实验的主要步骤。3. 区分、标注实验的主要条件，如加热、pH等。4. 习惯上，用 表示有操作，在实际工作中代表一个岗位。如“过滤”要加 ，而“冷却”则不加。 本实验的流程图如下（要求画出）： 10%Na2CO3 自来水 2g铁屑 液（弃） 液（弃） 铁屑净化 倾析分离 铁屑 水洗 铁屑 3 mol/L H2SO4 (NH4)2SO4 渣（称重） 酸溶 趁热抽滤 滤液 合 成 蒸发浓缩 冷却结晶 抽滤 母液（量体积） 乙醇 晶 体 洗 涤 晾干 称重 产品检验 产品回收 五、注意事项1. 不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。2. 酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。3. 注意计算(NH4)2SO4的用量。4. 蒸发浓缩时尽量不要搅拌。5. 最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。6. 量好母液体积后才用乙醇洗涤晶体。7. 要提前将无氧蒸馏水制好（由老师统一制）：用烧杯煮沸蒸馏水约5分钟后冷却至室温。8. 按要求进行比色分析，并让教师检查，比色管用后要及时洗干净。9. 实验结束后产品回收并登记实验结果。六、产品要求（不告诉学生，批改实验报告时按要求扣分）1. 产品的产率要求50%80%，太多或太少都扣分。2. 产品等级：比色分析时，比1级颜色浅或相近的为“1级”，实验成绩往上提一档；介于1级与2级之间的为“2级”；介于2级与3级之间的为“3级”，实验成绩往下降一档；比3级颜色深的为“3级以下”，实验成绩往下降两档。为方便大家批改报告，给出数据如下：消耗铁（M=56）屑的量 / g(NH4)2SO4（M=132）的加入量 / g摩尔盐（M=392）的理论产量 / g要求产量范围（对应产率50%80%）2.04.714.07.011.21.94.513.36.710.61.84.212.66.310.11.74.011.96.09.51.63.811.25.69.01.53.510.55.38.41.43.39.84.97.81.33.19.14.67.31.22.88.44.26.71.12.67.73.96.21.02.47.03.55.60.92.16.33.25.10.81.95.62.84.50.71.64.92.53.90.61.44.22.13.40.51.23.51.82.8思考题1、制备硫酸亚铁水浴的目的是给反应加热以加速反应速度。使用锥形瓶并将其置于水浴中，由于锥形瓶口径小，蒸汽蒸发量小，水份不容易被蒸发，反应能顺利进行。制备硫酸亚铁铵水浴的目的是蒸发浓缩。使用表面积大的蒸发皿，有利于水份蒸发；而且蒸发皿不泡在水中而是置于水上方，利于水蒸气加热，蒸发效果好。3、硫酸过量。因为加热过程中有部分酸滴随水蒸气外逸而损失，同时也要保持最终溶液呈酸性。6、一级：0.02 mg/mL 2.50 mL 1.0 g 100% = 0.005%；二级：0.01%；三级：0.02%实验五 弱电解质电离度与电离常数的测定（第7/8周）一、目的1. 学习容量瓶的洗涤与使用2. 学习移液管、吸量管的洗涤与使用3. 学习pH法、电导率法测定醋酸的电离常数二、原理1. pH法：Ki = H+Ac-/HAc2. 电导率法：Ki = (k2 106) / nL0(ncL0-k103)3. 有效数字概念与数据处理方法：（无机化学实验书P68-72）（1）pH计：2位有效数字。如：3.20中，后2位是有效数字。（2）电导率仪：3位半有效数字。如：3.48中，首位只能是“0”或“1”，算“半位有效数字”。（3）选用极限摩尔电导率L0时，利用“内插法”或“外推法”。如：实验温度T = 300 K，测量时若没有“温度补偿”，则可用教材P149表6-2（或无机化学实验书P85表2-5）中298 K和303 K的L0值用“内插法”求出300 K时的L0值。但我们要求测量298 K下的数据，进行了“温度补偿”，所以取298 K的L0值。三、基本操作（注意：请各位老师提前跟准备室要仪器说明书，用后还回）1. 容量瓶的洗涤与使用：（教材P84-86、无机化学实验书P28-29）2. 移液管、吸量管的洗涤与使用：（教材P80-84、无机化学实验书P27-28）3. PHS-3C型pH计的使用：（参考说明书、教材P75-78 PHS-25型）（1） 仪器结构（说明书P4）（2） 操作步骤（说明书P5-7）（A）开机前准备：（a） 把电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置；（b） 把复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套；（c） 用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干。（B）开机：（a） 电源线插入电源插座；（b） 按下电源开关接通电源，预热30 min，接着进行标定。（C）标定：仪器使用前，一般要先进行标定。仪器连续使用时，一般每天要标定一次。本实验用单一标准缓冲溶液定位。（a） 把测量电极插座处的短路插头拔去；（b） 将复合电极插入测量电极插座上；（c） 把选择开关旋钮调到pH档；（d） 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；（e） 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100位置）；（f） 把清洗过的电极插入pH = 4.00的标准缓冲溶液中，调节定位旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致；（g） 仪器标定完毕。（D）测量pH值：（a） 待测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤：用蒸馏水清洗电极头部，用待测溶液清洗电极头部一次；把电极浸入待测溶液中，用玻璃棒搅动溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。（b） 待测溶液与定位溶液温度不同时，测量步骤：用蒸馏水清洗电极头部，用待测溶液清洗电极头部一次；用温度计测出待测溶液的温度值；调节温度调节旋钮，使白线对准待测溶液的温度值；把电极浸入待测溶液中，用玻璃棒搅动溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。（E）关机：（a） 用蒸馏水清洗电极头，并用滤纸吸干；（b） 套上电极的保护套；（c） 拔下电极插头，并插上短路插头；（d） 关闭电源。（注意：由于是几个同学共用1台仪器，所以前面的同学不要关闭电源，最后由值日生负责关）4. DDS-307型电导率仪的使用：（参考说明书、教材P78-80）（1） 仪器结构（说明书P3-4、教材P79）（2） 操作步骤（说明书P4-6）（A）开机：（a） 将电源线插入电源插座；（b） 打开电源开关，接通电源，预热30 min。（B）校准：“选择”开关指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线。调节“校准”调节旋钮使仪器显示100 mScm-1 （C）测量：（a）设置电极常数：调节“常数”补偿调节旋钮，使仪器显示值与电极上所标常数值一致，如：电极常数为1.025 cm-1，则仪器显示值为102.5。（b）设置温度补偿：用待测溶液冲洗电极3次，将电极插入待测溶液中，将“温度”补偿调节旋钮指向待测溶液的实际温度（室温）；如果将“温度”补充调节旋钮指向“25”刻度线，则测量的将是待测溶液在该温度下未经补偿的原始电导率值。（c）调节“选择”开关至合适位置，则：“显示读数 电极常数”即为待测溶液在25C时的电导率。（注：这里的“电极常数”应为“电极常数类型系数”。对于本实验，选用的是电极常数为“1.0”类型的电极，故“显示读数 1.0” 即为待测溶液在25C时的电导率。）（D）关机：用蒸馏水清洗电极3次，“选择”开关指向“检查”。关闭电源（注意：由于是几个同学共用1台仪器，所以最后由值日生负责关）四、注意事项1. HAc的浓度由实验室标定，为： mol/L。（请老师问准备室）2. 由于温度与离子强度未恒定，所以不是手册数据的测量方法。3. 每2人1组，同时完成2种测量方法。pH计与电导率仪分别放在110、210室。（请老师之间相互协调好，以免测试时太混乱）4. 测量pH及电导率时，应按溶液从稀到浓顺序。5. 要正确使用仪器，并特别注意保护电极。6. 实验结束后要用蒸馏水把小烧杯洗干净，并倒扣。值日生负责检查、教师要监督。7. 测量完毕需登记、并报告老师检查仪器，登记实验数据。五、报告格式1、实验目的2、实验原理3、实验内容及数据处理（1） pH法编号cHAcpHH+Kia1234Ki的平均值与误差附：以1号为例，给出具体计算过程（2）电导率法编号cHAckKia1234Ki的平均值与误差附：以1号为例，给出具体计算过程4、结论 ca c Ki的关系5、讨论六、要求（不告诉学生，批改实验报告时按要求扣分） Ki的文献值为1.7510-5，要求学生实验结果Ki的平均值为（1.32.3） 10-5第8周实验课时特别提醒一、预习下次实验：粗盐的提纯（教材P231233）磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定（教材P152153）特别注意预习以下内容实验内容参见无机化学实验P6263教材P232的“1. 海水预浓缩”改为无机化学实验P63的“一、粗盐溶解”滴定管（教材P8692、无机化学实验书P2931）S22PC型分光光度计（教材P99102）二、设计实验氯化铵的制备（教材P324-325、无机化学实验P181）（一）时间安排：第8周，实验课时布置“设计”任务； 第9周，实验课前交设计方案； 第10周，实验课时教师把批改好、并给了成绩的“设计方案”发给学生，由学生根据教师意见修改设计方案（改动较大者需由教师重新批改）； 第12周，学生根据自己的方案独立完成实验。（二）实验目的：根据已学过的知识，在总结制备实验有关操作的基础上，以氯化钠和硫酸铵试剂为原料，设计制备氯化铵的实验方案，并进行实验。（三）方案设计要求【教材P324设计要求（1）、（2），或无机化学实验P181】：1、要求制备20克理论量NH4Cl，通过计算确定原料及所需药品用量。2、查阅有关资料，列出不同温度下氯化钠、氯化铵、硫酸铵、硫酸钠（包括十水硫酸钠）在水中的溶解度数据。3、结合教材P324-325、无机化学实验P181的思考题，设计出实验方案。4、设计方案应包括以下几部分：（1）实验目的（2）实验原理：反应，溶解度（包括具体数据），对药品用量、水量、实验条件（包括温度、浓缩程度、冷却结晶温度等）控制要进行必要的理论计算，产品质量检验原理。（3）制备流程简图（4）实验步骤：要求比较详细、并注明条件、选用器皿的规格、产品质量检验方法等。（5）实验注意事项（6）参考资料（四）补充溶解度数据：不同温度下Na2SO4的溶解度（Na2SO4克/100克水）温度 /OC0102032.4405060708090100Na2SO410H2O4.79.120.4 41.0Na2SO448.246.745.244.143.342.742.3注：32.4 OC以下析出的是Na2SO410H2O，32.4 OC以上析出的是Na2SO4。实验六 粗盐的提纯（第9/10周）一、目的1. 巩固抽滤、蒸发浓缩等基本操作；2. 复习写“无机物制备或提纯的流程图”；3. 了解沉淀溶解平衡原理的应用；4. 学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。二、原理1. 不溶性杂质：过滤除去。2. 可溶性杂质：一部分通过“沉淀溶解平衡”除去，另一部分则留在母液中。3. 沉淀溶解平衡：（1）BaCl2-NaOH，Na2CO3法 （2）BaCO3-NaOH法 Ba2+ + SO42- BaSO4 BaCO3 Ba2+ + CO32- Ca2+ + CO32- CaCO3 Ba2+ + SO42- BaSO4 Ba2+ + CO32- BaCO3 Ca2+ + CO32- CaCO3 Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2 Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2 2H+ + CO32- H2O + CO2 2H+ + CO32- H2O + CO2 4. 不能重结晶提纯，不采用水浴蒸发浓缩、而是直接蒸发浓缩。三、基本操作1. 固体称量、溶解、加热、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶、试管操作等（不具体讲解）2. 空气浴与炒干（讲解）（空气浴：石棉网+泥三角+蒸发皿）四、实验流程（不在黑板上抄出，批改报告时参考）方法一：BaCl2-NaOH，Na2CO3法 20.0g粗盐 70ml水 1mol/L BaCl2 至沸 检SO42- 渣（弃） NaOH+Na2CO3 粗盐溶解 除SO42- 抽滤 pH=11 滤液 除Ca2+Mg2+Ba2+ 检Ba2+ 渣（弃） 6mol/L HCl 过滤 pH=2-3 滤液 酸化 蒸发浓缩结晶 趁热抽滤 母液（量体积） NaCl晶体 炒干 冷却 称重 产品检验 回收方法二：BaCO3-NaOH法 20.0g粗盐 70ml水 1.0g BaCO3 6mol/L NaOH 363K 20-30min 检Ca2+ pH=11 检Mg2+ 渣(弃) 粗盐溶解 除Ca2+SO42- 除Mg2+ 趁热抽滤 6mol/L HCl 滤液 pH=5-6 母液（量体积） 中和 蒸发浓缩结晶 趁热抽滤 NaCl晶体 炒干 冷 却 称重 产品检验 回收五、注意事项1. 教材P232“1. 海水预浓缩”改为无机化学实验P63“一、粗盐溶解”，即：称取20.0 g粗盐，加入约70 mL自来水，加热溶解。2. 在煮沸、搅拌的同时滴加沉淀剂，最后还应煮沸几分钟以利于沉淀溶液分离。3. 除杂若时间太长，会有NaCl析出，要补充少量水。4. 除Mg2+：pH不能大于12；否则会形成Mg2(OH)2CO3，其溶解度比Mg(OH)2大，不利于除Mg2+。5. 蒸发皿中浓缩时，可不用石棉网而直接加热。但必须注意应先预热；否则易烧裂蒸发皿。6. 浓缩NaCl时必须不停搅拌，否则危险。同时注意浓缩至稠状，但不能浓缩干。（为什么？）7. 炒干NaCl时采用空气浴加热，并要用玻棒不停搅拌、不能用药匙，炒至无“噼噼啪啪”声为止。8. 产品的检验方法：取1.0 g产品溶于5 mL蒸馏水中，分至4支试管中（1）Ba2+：+ HNO3 + H2SO4 摇匀后静置一段时间 ? 白（2）Ca2+：+ (NH4)2C2O4（饱和aq） 摇匀后静置一段时间 ? 白（3）Mg2+：+ NaOH (6mol/L) + 镁试剂(1滴) ? 蓝色（4）SO42-：+ HNO3 + BaCl2 ? 白9. 教师要检查结果，产品要回收。10. 实验结束后登记实验结果。11. 2人一组，每人完成1种方法，报告中要写对方的姓名、并加上对方的结果进行讨论。六、要求（不告诉学生，批改实验报告时按要