仪器分析复习题.doc

2016级成人高等教育中医学院本科班仪器分析作业 班级: 姓名: 学号:第一章 绪论1.仪器分析的特点。2.仪器分析方法的类型。3.学习仪器分析的方法。第二章 光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射 电磁波谱 原子吸收光谱 光谱法 二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？三、计算题1.计算(1)2500cm-1波数的波长（nm)(2)Na 588-995nm相应的能量（eV)(3)670. 7nm Li线的频率（Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度 分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章 紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率 吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数） 发色团和助色团 吸收曲线 标准曲线 末端吸收 试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？6.在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%65%之间？若T超出上述范围，应采取何种措施？7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章 红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么？2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么？ 25 4.由茵陈篙分离出来的精油，其分子式为C12H10，UV239nm(e537)，253nm(e340)，红外光谱见课本P81，是解析其结构。5.影响谱带位置的因素有哪些？6.某化合物分子式为C5H8O，其紫外光谱的最大吸收在227nm（=104L/(molcm-1)），其红外光谱有吸收带：3020，2900，1690和1620cm-1，该化合物AgNO3氨性溶液不发生反应，试判断该化合物的结构。7.某化合物在4000600cm-1区间的红外吸收光谱如下，试通过光谱解析推断其为下列化合物中的哪一个？为什么？A. B.C. D. E.第五章 荧光分析法1.如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光？如何减少散射光对荧光测定的干扰？2.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光 发射光谱最大波长的顺序如何？为什么？3.为什么发射磷光的时间要比发射荧光的时间迟？4.何谓荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？第六章 原子光谱法1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别？2.火焰原子吸收法有哪些局限性？3.影响原子化程度的因素有哪些？如何减免？4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同？为什么？5.用原子吸收法测定元素M时，由一份未知试样得到的吸光度为0.435，在9mL未知溶液中加入1mL 100ppm的M标准溶液。这一混合液得到的吸光度数为0.835，问未知试样中的M浓度是多少？第七章 核磁共振波谱法1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号？哪些核不能？举例说明。2.某核的自旋量子数为5/2，试指出该核在磁场中有多少个磁能级？并指出每种磁能级的磁量子数。3.在强度为2.4T的磁场中，1H、13C、19F原子核的吸收频率各是多少？4.什么是化学位移？影响化学位移的因素有哪些？5.某化合物在100MHZ核磁共振仪上测得1H-NMR谱图有一2.1的信号，若用 300MHz的仪器测定，该信号的化学位移是多少？6.某化合物1H-NMR (100MHz，CDCl3)谱图上为1的两个信号的共振频率差值为多少？第八章 质谱法1、判断分子离子峰的基本原则是什么？2、在质谱图上，离子的稳定性和相对强度的关系怎样？第九章 波谱综合解析1.综合解析中常用的波谱学方法有哪些？2简述综合解析的程序。第十章 色谱法概论1、色谱法中，哪些参数可用于定性？哪些参数可用于定量？2、评价色谱柱效常用哪些参数？3、简述影响柱效的原因有哪些？4、什么是分离度？如何提高分离度？5、在一根理论塔板数为8100的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 800秒和815秒，设（k+1)/k1，试问：(1)上述两组分在此柱上的分辨率是多少？(2)假定调整保留时间不变，使R=1.5，所需要的塔板数是多少？6、某色谱柱长为lm,已知某组分在此柱上峰的底宽为40秒，保留时间为400秒，计算此柱的理论塔板数及塔板高度。7、某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/秒，已知组分A的洗脱时间为40分钟，求tM及组分A的k为多少?十一章 经典液相色谱法1.回答下列问题：(1)经典液相色谱中最常用的吸附剂有哪些？其最适于分离哪类物质？(2)混合物样品用吸附柱色谱分离时，出柱顺序能否预测？哪种组分最先出柱？(3)以吸附剂氧化铝为固定相，含25%苯的石油醚为流动相，分离顺、反偶氮苯， 哪种化合物先出柱？为什么？(4)已知吗啡、可待因和蒂巴因的Rf值各为0.07、0.51和0.67，试问在吸附色谱分离中何者的平衡常数最大和最小？2.计算题(1)在吸附色谱柱上分离麻黄碱与d-伪麻黄碱时，已知洗脱剂流出色谱柱的时间为1分钟，麻黄碱与d-伪麻黄碱的容量因子各为500和600，试求两者的保留时间各为若干？何者有大的K值？(2)有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0. 45和0. 63。欲使分离后两斑点中心间距离为2cm，问滤纸条至少应为多长（起始线距底边为2cm)?(3)X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：tR(X)=5分钟，tR(Y)=7分钟，tR(Z)=12分钟，不滞留组分的洗脱时间tM= 1.5min。试求：Y对X的相对保留值是多少？Z对Y的相对保留值是多少？Y组分在色谱柱中的容量因子是多少？X对Y的容量因子之比是多少？(4)组分A在薄板上从样品原点迁移7.6cm，溶剂前沿移动到样品原点以上16.2cm，试求：组分A的Rf值；在相同的薄板上，溶剂前沿移动到样品原点以上14.3cm，组分A的斑点应在此薄板上何位置？第十二章 气相色谱法1.怎样评价气相色谱柱效能？2.分离度为什么可以作为衡量两组分分离情况的指标？3. Van Deemter方程对我们选择哪些实验条件有指导意义？4.固定液的选择原则是什么？5.气相色谱检测器的分类有哪几种？6.热导池检测器基本结构和基本原理是什么？7.氢焰离子化检测器的原理是什么？8.什么是归一化法？采用该法的条件是什么？9.什么是内标法定量？其优缺点是什么？10.某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸，并全部都在色谱图出峰，各组分相对重量、校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下，用归一化法求出各组分的百分含量(P%)。第十三章 高效液相色谱法1.如何选择HPLC的分析条件以增加柱效？2.高效液相色谱仪由哪几大系统组成？各有什么作用？3.何为化学键合相，有哪些类型？分别用于哪些液相色谱法中？4.试讨论影响分离度的各种因素，它们对R的影响有何差别？5.试述各种定量分析方法及其优缺点。什么情况下才可用内标法或者外标一点法？6.高效液相色谱法对泵的要求是什么？7.高效液相色谱法中，对流动相有何要求？如何选择流动相？8.采用梯度洗脱的优点是什么？9.设A、B两组分在已知色谱柱上的调整保留时间分别为13.56分钟、14.23分钟，死时间为1.32分钟，请计算B组分的容量因子。当色谱柱理论塔板数为5062时，计算A、B两物质的分离度。10.将内标物A与组分I配成混合液，进行色谱分析，测得内标物A量为0.43g 时的峰面积为4000,组分I量为0. 65g时的峰面积为4500，求组分I以内标A为标准时的相对重量校正因子？第十四章 高效毛细管电泳1.名词解释：高效毛细管电泳；电泳淌度；电渗淌度；表观迁移速度；表观淌度；CZE;MEKC； CGE；CEC。2.简述HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别？3.CZE与MEKC的主要区别是什么？4.当把正离子、负离子、中性分子从阳极注入毛细管内时，各种粒子的出峰顺序如何？5.设某髙效毛细管电泳系统的电压V=25KV,柱长L= 58cm,i=52cm，扩散系数=2.010-9m2/s,通过柱的时间是10分钟。求理论塔板数。6.求某物质通过一HPCE系统所需的时间。（1)设为中性分子；meo = l.310-8 m2/(V s), V=25kV, L = 60cm, i = 52cm； (2)设为阴离子：1.610-8m2/(V s), 其余同（1); (3)设为阳离子：m