甘露醇检验记录.doc

甘露醇检验记录编号：RD-5007产品批号编 码来 源送检部门数 量 kg( kg/件)送检日期年 月 日检验依据报告日期年 月 日性状 本品为 。熔点 取本品，依照熔点检验操作规程，熔点为 。比旋度 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（110）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25时依照旋光仪操作规程测定，比旋度为 。 鉴别 1取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即 ，振摇 ；滴加过量的氢氧化钠试液，即 。2本品的经外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集84图） 。检查 酸度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml，结果 。溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g加水10ml溶解后，溶液 。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，结果 。还原糖 取本品5.0g，置锥形瓶中，加25ml水使溶解，加枸橼酸铜溶液（取硫酸钡铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4（V/V）的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml，摇匀，加6（V/V）的盐酸溶液25ml（沉淀应完全溶解，如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（ mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色完全消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（ mol/L）的体积为 ml ml ml，平均为 ml。氯化物 本品2.0g，依照氯化物检验操作规程检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，结果 。硫酸盐 取本品2.0g，依照硫酸盐检验操作规程检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成的对照液比较， 。草酸盐 取本品1.0g，加6ml水，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出冷却，结果 。如发生浑浊，与草酸钠溶液取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1g的草酸盐（C2O4）2.0ml用同一方法制成的对照液比较，结果 。干燥失重 精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105干燥至恒重，减失量为 。计算： T= 干燥前： 干燥后： ） -100%= 炽灼残渣 取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再于700800炽灼至恒重，炽灼残渣为 。计算： T= 干燥前： 干燥后： ） -100% = 重金属 本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，按重金属检验操作规程第一法检查，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，含重金属 。砷盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检验操作规程第一法检查，与标准砷溶液2.0ml制成的标准砷斑比较，结果 。含量测定 取本品约0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液取硫酸溶液（120）90ml与高碘酸钠溶液（2.31000）110ml混合制成50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14O16 。计算，即得。硫代硫酸钠滴定液（ mol）批号： 消耗体积： ） ml ； ） ml； 空白 ml计算： 样品称重： 0.009109 ) g含量%=- 100%= % 0.009109 ) g含量%=-100% = % 平均值： %微生物限度检查：取本