天然药物化学实验教案.doc

A 简介 天然药物化学实验是与天然药物化学理论课同时进行的一门课程，以有机化学和分析化学实验为基础，实践指导理论，通过基本提取、分离和鉴定操作，掌握代表性类型化合物的一般研究过程。 1 出勤：每次8课时，10：0016：00，15：30以后才允许离场。吃饭和休息严格按照老师要求，不得迟到早退。 2 实验室常规：卫生，仪器清点，共用台，通风橱，水槽。试剂和药品要节约，用后要还原，不能拿到自己实验台！课后值日。 3 实验预习 4 实验规范认真： 5 实验报告，英文记录课件中标题、目的、原理和操作等，中文及多媒体记录实际操作，当堂完成。 6 课后作业和讨论：（进一步的讨论和思考题，准备好，下一次实验过程中添写） 7 特殊试剂：重金属用称量纸；浓盐酸、氨水在通风橱中，用后要盖！ 8 水槽：试剂和残渣不能随意倒！B 薄层板的制备：玻璃板（6块57.5cm 、10块2.57.5cm，洁净且干燥）2人一组；10g硅胶H和30ml CMC-Na溶液C 苦参碱和氧化苦参碱的提取、分离与鉴定操作步骤 （第一次）提取和离子交换树脂的预处理 （1）提取：取苦参饮片600g（4人量）放在尼龙袋中，在桶中配0.5%HCl3600ml（自己用浓盐酸稀释配制），室温冷浸提取23天。同法提取一次，加苯甲酸钠5g防腐。合并两次提取液，【过滤（棉花），分2组使用。第二次实验时候操作】 （2）离子交换树脂的预处理：取苯磺酸型离子交换树脂300g(约400-500ml，4人量)，用300ml2MHCl（公用台，老师配制）充分浸泡（搅拌）3045分钟，用自来水清洗至pH5-7。用5%NaOH（公用台，老师配制）同法处理。最后用300ml2MHCl充分浸泡（搅拌）3045分钟，用纯净水清洗至pH5-7，转移到500ml烧杯中储存。（贴上标签，注明学号姓名，统一保存） 注意事项：1）酸液使用；注意区别使用！ 2）装柱仔细；离子交换树脂的洗涤可以在柱子中进行，控制速度！ 3）纯净水的合理使用 课后讨论题目：槐属植物中已分离、鉴定的生物碱有多少种？ 苦参的传统应用和现代研究？ 使用的什么提取方法？为什么？还能使用什么方法？ （第二次）交换（1） 提取液用4种显色试剂在试管中进行沉淀反应，记录现象。（2） 离子交换树脂湿法装柱装入恒压漏斗，用清水冲洗。提取液过滤后上样，控制流速2030ml/min。用生物碱检测试剂检测提取液和流出液，记录现象。当流出液显生物碱阳性反应，停止交换。将离子交换树脂转移到烧杯中，用清水洗涤到中性，用布氏漏斗抽滤至干。将树脂放入纸盒，放置。（贴上标签，注明学号姓名，统一保存） 注意事项：1）控制流速；2）沉淀反应和原位反应的观测，注意时间，随时间不同现象不同； 3）药渣丢过道，液体全丢水槽！ 课后讨论题目：离子交换树脂的原理和如何使用？ （第三次）提取 树脂加20ml氨水，充分搅拌，静置10分钟。 将离子交换树脂用干法装柱装入干燥恒压漏斗，用200ml氯仿水浴回流23小时。冷却，加适量无水硫酸钠干燥，液体用旋转蒸发仪浓缩至干。 加20ml丙酮溶解。放三角瓶，密封，贴上标签。 氯仿液（10下），丙酮液（12下）和标准品点样，薄层层析。显色 上交薄层板，结果画图3份，一份给老师。回去完成实验报告。 分析实验中分离到的成份。 注意事项：1）无水操作，仪器使用前后要烘干；2）加热过程中注意活塞不能转不动！不能漏！ 3）旋转蒸发仪的使用； 4）树脂回收，氯仿回收 课后讨论题目：影响得率和产物纯度的因素 实验完毕，清洗仪器，整理试验台及实验室卫生。 实验报告要求：原理、仪器和试剂、步骤、结果与讨论。任课班级时间任课教师地点10448单周 星期二罗建光（117周）E50310450单周 星期二黄雪峰（117周）E50510454双周 星期二罗建光（117周）E50310455双周 星期二黄雪峰（117周）E50510458双周 星期三蒋建勤（117周）E50510459双周 星期三汪俊松（117周）E50310460单周 星期三蒋建勤（117周）E50510461单周 星期三汪俊松（117周）E50310449双周 星期四殷志琦（117周）E50510451单周 星期四殷志琦（117周）E50510552单周 星期四陈江弢（117周）E5