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灰化法检测深色食品氯化钠含量方法探讨 【作者简介】张少华，毕业于天津大学应用化学系，自1994年开始从事食品工厂生产和检验工作，承担多项专案实验，现担任重要技术职务，有很强的专业技术能力。 下载 【摘 要】样品经碳化、灰化后，加水煮沸溶解灰分，以铬酸钾溶液做指示剂，再用硝酸银标准溶液滴定，计算氯化钠含量含量，此方法可消除样品颜色带来的实验误差，过程简单，适合生产检验。 【关键词】食品科学技术基础学科；深色食品；氯化钠；含量检测 一、前言 氯化钠是食品加工中最常用的辅助材料，也是人体不可缺少的物质，因此常常需要测定食品中的氯化钠含量。最常用的测定方法是硝酸银滴定法。食品加工中所涉及原料广泛，例如辣椒粉、酱油、胡萝卜素、焦糖色素等，这些原料均带有颜色，目前通常采用的前处理方法是加水溶解、过滤、吸取滤液、用硝酸银标准溶液滴定，如果食品本身有颜色，会影响到终点的判定。 检验方法的选择，一般地说应该综合考虑下列因素： （一）分析要求的准确度和精密度 不同的分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同，要根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。 （二）分析方法的繁简和速度 不同分析方法操作步骤的繁简程度和所需时间及劳力各不相同，每样次分析的费用也不同。要根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法。 （三）样品的特性 各类样品中待测成分的形态和含量不同；可能存在的干扰物质及其含量不同；样品溶解和待测成分的提取和难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。 （四）现有条件 分析工作一般在实验室进行，各级实验室的设备条件和技术条件也不相同，应根据具体条件来选择适当的方法。 目前通常使用的盐含量的检测方法有两种方法，第一种是样品经溶解、过滤后，吸取滤液，用硝酸银标准溶液滴定；第二种方法是GB/T 12450-90的方法：样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。第一种方法简单，但样品本身的颜色会带来实验误差；第二种方法也不适用于深色样品，且操作复杂，如果用于食品生产单位的出厂检验，需要大量人力。本次实验的探讨方向是采用硝酸银滴定法，改善前处理方法，消除样品颜色干扰，提高实验的准确度。 二、材料与方法 （一）实验试剂 0.1mol/L的硝酸银标准溶液 5%铬酸钾指示剂 天然胡萝卜素 半固态调味料和液态调味料样品 （二）实验仪器 25ml棕色酸式滴定管 250ml三角瓶 （三）实验方法 方法一 根据样品氯化钠含量含量大小称取打碎混匀的样品2-10g，加入80ml热水溶解并在电炉上煮沸，冷却，转移至200ml容量瓶中，定容，过滤。吸取滤液2-20ml，加入蒸馏水使溶液的总体积为50ml，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定 方法二 根据样品氯化钠含量含量大小称取打碎混匀的样品2-10g，如果样品水分较高，需先在水浴上蒸干，再在电炉上灰化至无烟，将坩锅转移至550-600的灰化炉中灰化3小时，取出，冷却至室温，向坩锅中加入10ml蒸馏水，煮沸使样品完全溶解，将溶液全部转移至100ml容量瓶中，并使溶液的?体积为100ml，吸取溶液50ml，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定。 结果计算 式中 N：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V：吸取样品稀释液的毫升数，ml； V1：样品消耗硝酸银标准溶液的毫升数， ml； V0：空白消耗硝酸银标准溶液的毫升数， ml； VT：样品稀释液总体积，ml； W：试样的质量，g； 0.05845：氯化钠的毫克当量。 三、结果与分析 （一）依方法一和方法二检测深色样品氯化钠含量结果对照 1.实验一 选取颜色深浅不同的十二个样品，依次为叉烧汁1、照烧汁、和风调味汁1、叉烧汁2、和风调味汁2、腌鸡液1、腌鸡液2、印度咖喱酱、腌鸡料1、腌鸡料2、沾肉酱、鸡汁酱，依方法一检测氯化钠含量，得到十二个结果；依方法二检测氯化钠含量，得到十二个结果；两种方法所得的结果的差值（用方法一减方法二）为正值。 由以上结果可以看出：依方法二测得的样品氯化钠含量均低于方法一测得的氯化钠含量，影响大小因样品颜色不同而不同。 （二）方法一和方法二平行效果验证 实验二 选取一颜色较深样品（腌渍料）十个，用方法一检测盐含量，得到十个结果，这十个结果的算术平均值为：19.87，标准偏差为0.1893；用方法二检测盐含量，得到十个结果，这十个结果的算术平均值为17.85，标准偏差为0.1674；两种方法所得的结果的差值（用方法一减方法二）均为正值，这十个差值的算术平均值为2.02 g/100g。 由以上结果可以看出：用方法二检测盐含量的标准偏差低于方法一检测盐含量标准偏差，可以推断用方法二检测食品中的氯化钠含量结果的精密度高于方法一检测结果的精密度。 实验三 选取一颜色较浅样品（腌鸡液）10个，用方法一检测氯化钠含量，得到十个结果，这十个结果的算术平均值为8.49， 标准偏差为0.1510；用方法二检测氯化钠含量，得到十个结果，这十个结果的算术平均值为7.93，标准偏差为0.1361；两种方法所得的结果的差值（用方法一减方法二）均为正值，这十个差值的算术平均值为0.57g/100g。 由以上结果可以看出：用方法二检测盐含量的标准偏差低于方法一检测盐含量标准偏差，可以推断用方法二检测食品中的氯化钠含量结果的精密度高于方法一检测结果的精密度。 （三）颜色对氯化钠含量分析结果影响验证 实验四 颜色对氯化钠含量分析结果影响实验 a.用天然色素，配成0.09%的溶液 b.用分析纯氯化钠，称取0.7g氯化钠，溶解，定容至200ml容量瓶中分别吸取10ml置于5个250ml三角瓶中，加入90ml水，再分别加入0、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml0.09%的色素溶液，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定，结果如下： 由图2可以看出：样品颜色越深，对结果影响越大 四、结论 1.用方法一检测深色食品氯化钠含量，结果比真值偏大。 2.用方法一检测深色食品氯化钠含量，颜色越深，误差越大。 3.用方法二检测深色食品氯化钠含量，可消除样品颜色的干扰。 参考文献： 王叔淳.食品卫生检验技术M.化学工业出版社， 1994. 大连轻工业学院，华南理工大学，郑州轻工业学院，西北轻工业学院，湖北工学院，齐齐哈尔轻工业学院，华南农业大学，沈阳农业大学合编.食品分析M.中国