化验室分析项目汇编(操作步骤部分).doc

化验室分析项目汇编（操作步骤部分）东明石化有限责任公司化验室2010年7月10日目 录一、常规分析项目及取样 1二、石油产品密度测定法（密度计法） 3三、石油产品水分测定法 4四、石油产品残炭测定（电炉法） 5五、石油产品硫含量测定法（库仑法） 7六、溶剂油馏程测定 9七、轻蜡油馏程测定 11八、燃料油馏程测定（一）、常压馏程 12（二）、减压馏程 14九、石油产品凝点测定法 15十、冷滤点测定法 17十一、石油产品闪点测定方法（闭口杯法） 19十二、软化点的测定法（环球法） 21十三、延伸度的测定法 22十四、煤的发热量测定方法 24十五、石油产品机械杂质测定 28十六、碱性氮分析测定方法 30十七、石油产品灰分测定法 36十八、水的总硬度测定 37一、常规分析项目东明石化化验室主要分析项目如下：密度；水分；常、减压蒸馏；汽、柴馏程；残炭；延伸度；软化点；硫含量；凝点；冷滤点；闪点；机械杂质；灰分；碱性氮；热值；水硬度等。序号样品名称分析项目引用标准分析频次1燃料油密度GB/T1884调油、开工用生产罐、盘库、带样（根据审批单分析）水分GB/T260调油、开工用生产罐、盘库、带样（根据审批单分析）常、减压蒸馏调油抽样分析、开工用生产罐、带样（根据审批单分析）残炭SH/T0170调油抽样分析、开工用生产罐、带样（根据审批单分析）硫含量GB/T214调油抽样分析、开工用生产罐、带样（根据审批单分析）机械杂质GB/T511根据审批单分析灰分GB/T508根据审批单分析2溶剂油密度GB/T1884开工装置、生产罐样品、盘库、外卖油（销售部要求）馏程GB/T255开工装置3轻蜡油密度GB/T1884开工装置、生产罐盘库、外卖油（销售部要求）馏程GB/T255开工装置闪点GB/T261生产罐、外卖油（销售部要求）凝点冷滤点GB/T510SH/T0248开工装置、生产罐、外卖油（销售部要求）样品有要求4蜡油密度GB/T1884开工装置、生产罐、盘库、外卖油、外进油水分GB/T260外卖油、外进油残炭SH/T0170开工装置生产罐外卖油外进油硫含量GB/T214外卖油外进油碱性氮SH/T0162外卖油外进油5减渣密度GB/T1884开工装置、生产罐、外卖油、外进油软化点GB/T4507开工装置、生产罐、外卖油、外进油延伸度GB/T4508根据审批单分析残炭SH/T0170外卖油、外进油硫含量GB/T214外卖油、外进油灰分GB/T508根据审批单分析6煤热值GB/T213外进煤 带样（根据审批单分析）7锅炉软化水硬度开工装置 (1)试样分类和取样方法（一）、试样可分为个别试样和平均试样两种。个别试样：是指在同一容器或容器制定的位置上所采取的单个样品。代表该容器或该位置上所取出石油产品的质量。平均试样：是指按规定在同一容器各部位或几个容器中所采取的混合样品，代表该批石油产品的质量。通常所说的试样，一般是指平均试样。（二）、取样的注意事项1、取样器和试样瓶要清洁干燥。装过同种试样的取样器和试样瓶，第二次使用时，可以拟取油品冲洗一、二次，不必另行清洗。2、采样时，应取够供分析和留样所需数量，试样数量要根据分析项目多少和是否留样而定。一般不应少于1L或1kg。3、试样装入瓶内要留足够空间，以便摇动和防止油受热溢出。4、取样后应及时贴上标签，写明试样的名称、牌号、采样地点、采样日期、采样人以及试样编号，并注意密封储存贮存。5、若遇容器损坏、铅封不完整、证件不全和标记不清等情况，应单独取样分析。6、采取易挥发的轻质石油产品试样时，应站在上风处，并戴防护口罩，以防止大量吸入油蒸汽引起中毒。 (2)二、石油产品密度测定法（密度计法）GB/T18841、测定原理（1）密度：单位体积物质的质量称为密度，用表示，单位为g/cm3、g/ml、kg/L、kg/m3。（2）密度计法以阿基米德定律为基础，即浮力等于物体排开同体积液体的质量为原理，使试样和量筒处于同一预定的温度范围，并将部分试样倒入几乎是相同温度的量筒中，把合适的密度计放入试样并使其静止，读取密度计刻度，记录试样温度，查寻标准密度。2、仪器、材料取样杯1000ml、量筒500ml、温度计0-150、密度计（符合SH/T0316）、电热板、密度换算表3、实验步骤 (1)制样：将倒匀的试样放在电热板上加热至50左右（轻质油品不需加热，减渣等重质油品加热至120-150注：试样不得加热时间过长）倒入500ml量筒（放入密度计及温度计后样品不能溢出，观察试样是否有气泡，如有气泡彻底清除后方可进行试验）。（2）密度计一般选用：溶剂油：0.70-0.75；轻蜡油：0.80-0.85；蜡1：0.85-0.90；蜡2：0.85-0.90；蜡3：0.85-0.90；减渣：0.90-0.95；燃料油：根据油品性质而定。（3）测试：将密度计（应垂直拿放）缓缓放入试样使其自然下落，同时将温度计插入试样，待密度计平稳，温度计刻度不再上升或下降，（3）记下温度的同时读取密度（注：在试验时温度计不易晃动过大，温度计不得靠壁。读取密度时，温度计停止晃动，待密度计平稳后方可进行读数）（4）根据密度表查取密度根据实测温度，实测密度查取标准密度根据罐温，标准密度查取实测注：当温度高于82时可用以下公式计算：（实测温度-20）0.00065+实测密度=标准密度（罐温-20）0.00065-标准密度=实测密度注：减渣系数为0.00060，其他为0.00065。三、石油产品水分测定法(GB/T260)1、测定原理将试样加入一定量溶剂使其粘度降低，当选用和水的沸点相近的溶剂时，则样品中的水随着溶剂被携带到带有刻度的接收器中进行油水分离和定量。2、仪器、材料水分测定器（圆底烧瓶、接受器、直管式冷凝管）、电热套、天平、羽毛刷。3、准备工作溶剂制备：溶剂油：轻蜡油（V:V）=3：1（根据油品质量进行配比），调匀后用无水氯化钙过滤备用。3、实验步骤（4）（1）称样、加样：将试样加热至40-50,充分倒匀后称量100g(称准至0.1g),倒入盛有瓷环的1000ml烧瓶中，（一般称取100g，试样中含水过多称取50g或20g）（2）加溶剂：量取100ml左右的溶剂倒入盛有试样的烧瓶中。（3）装仪器：将烧瓶装在电热套上，装上干燥的接受器及冷凝管(接受器要垂直放置，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜切口面要与接受器的支管管口相对)。（4）打开冷凝水。（5）加热：开始电压调至220V，当有蒸汽溢出时将电压调至100V-150V，试验快结束时将电压调至220V使油蒸气猛烈蒸出对冷凝管进行冲刷。（6）结束：接受器中收集的水体积不再增加而且溶剂上层完全透明时，应停止加热（试验一般加热45分钟左右，不得超过一个小时）。（7）读数：当试验结束时，用羽毛将冷凝管内壁上未冲刷下的水珠投下，读取数据（读取数据时要平视）。计算：x=V/G*100式中：V-在接受器中收集水的体积，mlG-试样的重量，g四、石油产品残炭测定（电炉法）SH/T01701、测定原理：将试样放入带毛细管的特殊坩埚中，在隔绝空气和规定的加热条件下试样受热蒸发分解，保持规定的时间，测得的焦黑色残留物，用质量百分含量表示。（5）2、仪器、材料残炭炉、瓷坩埚（18ml）、电子天平（万分之一）、干燥器、电阻炉1、准备工作（1）仪器准备：接通电源，打开电源开关，设定控温仪控温点为5105；检查坩埚盖的毛细管是否畅通。每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6毫升。（2）坩埚称重：清洁的瓷坩埚放在（80020）的高温炉中煅烧1h，在空气中放置1-2min，移入干燥器中，冷却约40min，称量（称准至0.0002g）、编号、记录。（3）样品准备：样品在电热板上加热至50-60倒匀。含水大于0.5%的试样，应脱水。2、测定步骤（1）、称样：称取适量的试样，放入预先称重的坩埚中。蜡油 （30.0050）g燃料油 （20.0050）g减渣 （10.0050）g（2）放坩埚：用坩埚钳将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚盖偏斜靠壁。未用空穴应盖上钢浴盖。（3）引燃：当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸汽时应立即引火点燃蒸汽。（4）煅烧：在燃烧结束时，盖钢浴盖子，将炉温维持在（5105）， （6）煅烧试样的残留物。（试样从开始加热经过蒸汽的燃烧到残留物的煅烧结束，共需30分钟）（6）冷却、称量：煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉的空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1-2分钟，移入干燥器中冷却约40分钟后，称取瓷坩埚和残留物的质量。精确至0.0002g。注：在确定实验结果时，必须注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的，否则，重新进行测定。如果在二次分析时仍然获得同样的残留物，测定才认为准确。计算：X=M1/M100式中：M1-残留物（残炭）的质量M-试样的质量残炭的计算结果精确到0.01%五、石油产品硫含量测定法（库仑法）GB/T2141、测定原理:含硫样品在高温裂解炉中，经催化剂（三氧化钨）的作用下，于空气中燃烧分解。其中各种形态的硫均被氧化、分解为二氧化硫和少量的三氧化硫，并被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸与少量的硫酸，以电解碘化钾溴化钾溶液的碘和溴来氧化滴定亚硫酸来测定硫含量。2、仪器材料微机库仑测硫仪、天平（万分之一）、干燥器、电阻炉、瓷舟、石英舟、碘化钾（分析纯）、溴化钾（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、三氧化钨（分析纯）、重铬酸钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、变色（7）硅胶3、准备工作（1）药品配制1电解液的配方：碘化钾5g、溴化钾5g、冰乙酸10ml、蒸馏水250-300ml2铬酸洗液：重铬酸钾5g、浓硫酸100ml、蒸馏水10ml（注：硫酸应倒向水中。）（2）仪器准备1打开裂解炉电源开关。2启动计算机电源、主机电源开关在计算机操作平台上找到快捷图标并点双击；3点击控温显示窗口上的裂解炉控温开关按钮，裂解炉开始升温。4把已配制好的电解液通过吸管吸入电解池。5裂解炉升温至1100（蜡油、燃料油升温至1100、减渣升温至1150）点击搅拌器和电磁泵的电源开关按钮，搅拌器和电磁泵就开始工作（搅拌器的搅拌速度调节到较大，气流控制在1-1.5升/分钟）。（3）样品准备样品加热至50-60，搅拌均匀备用4、测定步骤1称量：要求分析天平准确为万分之一（气泡必须在圆形标记中（8）心）、瓷舟洁净；称取样30毫克（25-35毫克）称准至0.2毫克。2做“废样”： 取一瓷舟，放入少许含硫样品并盖上一层薄薄的三氧化钨，放入进样托，点击进样按钮。在操作界面曲线图栏中可观察到电解滴定曲线。3做样：样品称取三个以上，样品盖上一层薄薄的三氧化钨，在对话框中输入样品的编号，重量并同时启动进样的操作按钮。4记录：试验完成后，进样器自动退出并显示出分析基全硫、干燥基全硫。取三个最接近值的算术平均值作为结果。5排电解液：做完试样打开抽/排气口放出电解液，并保存在阴凉避光的地方，电解池内吸入蒸馏水洗涤后排出。6关机：关闭裂解炉控温开关，搅拌器和电磁泵的电源开关，等裂解炉温度降到600以下时关闭裂解炉电源、计算机电源、采集系统电源。六、溶剂油馏程的测定(GB/T255)1、测定原理：在一定条件下。使产品汽化、冷却及流出的物理过程。按照规定速度蒸馏100ml试油，将生成的蒸气从蒸馏烧瓶中导出，并确定其馏出温度与馏出物体积百分比之间的数字关系。2、仪器材料石油产品馏程测定器（符合SH/T0121）、温度计（0-365，符合GB/T514）、蒸馏烧瓶100ml、量筒100ml、可调温电炉、石棉垫（30mm）、无水氯化钙、火棉胶（9）3、准备工作（1）用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭冷凝管内壁，除去上次蒸馏剩下的液体（2）用冰水调节水槽中的温度必须保持在0-5.（3）若试样含水用无水氯化钙过滤脱水测定步骤1、加样：量取试样100ml，注入100ml毫升蒸馏烧瓶中（在倒取试样时不得使液体流入蒸馏烧瓶支管内）。2、装温度计：用插好温度计的橡皮塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线互相垂合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。3、装蒸馏烧瓶：将装有试样的蒸馏烧瓶安装在石棉垫上，蒸馏烧瓶的支管用紧密的软木塞与冷凝管连接（支管插入冷凝管的长度要达到25-40毫米，不能与冷凝管内壁接触），软木塞的连接处涂上火棉胶，最后套上防护罩。4、装量筒：量取过试样的量筒不需要干燥就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中（暂时互相不接触）不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好才能进行蒸馏。5、加热：准备完毕调至适当电压加热。6、初馏：第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。（10）7、蒸馏：移动量筒使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿量筒内壁流下（蒸馏速度应均匀，每分钟4-5ml）每10毫升记录一次温度。8、干点：馏出到90ml时对加热强度做最后一次调整要求在3-5分钟内达到干点（温度上升至一定温度不再上升开始下降时的最高温度为干点）。七、轻蜡油馏程的测定(GB/T255)1、测定原理：在一定条件下。使产品汽化、冷却及流出的物理过程。按照规定速度蒸馏100ml试油，将生成的蒸气从蒸馏烧瓶中导出，并确定其馏出温度与馏出物体积百分比之间的数字关系。2、仪器材料石油产品馏程测定器（符合SH/T0121）、温度计（0-365，符合GB/T514）、蒸馏烧瓶125ml、量筒100ml、可调温电炉、石棉垫（50mm）、无水氯化钙、火棉胶3、准备工作（1）用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭冷凝管内壁，除去上次蒸馏剩下的液体（2）调节水槽中的温度必须低于30。（3）若试样含水用无水氯化钙过滤脱水.4、测定步骤1、加样：量取试样100ml，注入125ml毫升蒸馏烧瓶中（在倒取试样时不得使液体流入蒸馏烧瓶的支管内）。2、装温度计：用插好温度计的橡皮塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏（11）烧瓶口内，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线互相垂合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。3、装蒸馏烧瓶：将装有试样的蒸馏烧瓶安装在石棉垫上，蒸馏烧瓶的支管用紧密的软木塞与冷凝管连接（支管插入冷凝管的长度要达到25-40毫米，不能与冷凝管内壁接触），软木塞的连接处涂上火棉胶，最后套上防护罩。4、装量筒：量取过试样的量筒不需要干燥就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中（暂时互相不接触）不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好才能进行蒸馏。5、加热：准备完毕调至适当电压加热。6、初馏：第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点（加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为1015min）。7、蒸馏：蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下，此后，蒸馏速度要均匀，馏出液不得呈线状。8、记录：每10ml记录一次温度，当量筒内刻度95ml时或温度计刻度为365时停止加热。八、燃料油馏程的测定（一）、常压馏程1、仪器材料石油产品馏程测定器（符合SH/T0121）、温度计（0-360，符合（12）GB/T514）、蒸馏烧瓶1000ml、量筒100ml（2个）、可调控温电热套1000ml、玻璃丝布、火棉胶2、准备工作（1）用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭冷凝管内壁，除去上次蒸馏剩下的液体。（2）调节冷凝水槽水温30以下，250以后水温为5060.3、测定步骤（1）加样：称取搅拌均匀的试样300g，称准至0.2g，倒入装有沸石的1000ml蒸馏烧瓶内（在倒试样时禁止将试样倒入支管）。（2）装温度计：用插好温度计的橡皮塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线互相垂合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。（3）装蒸馏烧瓶：将装有试样的蒸馏烧瓶安装在电热套上，蒸馏烧瓶的支管用紧密的软木塞与冷凝管连接（支管插入冷凝管的长度要达到25-40毫米，不能与冷凝管内壁接触），软木塞的连接处涂上火棉胶。用玻璃丝布紧密的将蒸馏烧瓶包紧，经检查无缝隙后方可进行试验。（4）加热、初馏：准备完毕后，开始对蒸馏烧瓶加热，从加热到初馏点的时间控制在15-20min，蒸馏过程中从加热到冷凝管末端滴下的第一滴馏出液时的温度为初馏点。（5）蒸馏：初馏后蒸馏速度应控制均匀，低于250时每分钟2-4ml，高于250时每分钟4-5ml。开始试验时如试样含水过多适当将电压（13）调低。电压随温度的升高慢慢调高，升温不可过急。200之前之后的馏出液用两个量筒分别盛放。（6）记录：蒸馏温度达到100时记录量筒内的馏出量，之后每隔20记录一次，当温度为315时停止加热，使试样的蒸汽在冷凝管内冷凝并继续流入同一量筒中，5分钟后记录量筒总的总馏出量（ml）（7）计算：计算公式：V总=G/20 馏出率=V馏出量/(V总-V水)100%（二）减压馏程1、仪器材料石油产品减压流程测定器、温度计（0-360）、真空油脂、火棉胶2、测定步骤（1）加样：用清洁、干燥的量筒量取100ml搅拌均匀的试样倒入装好瓷环的蒸馏烧瓶中（蒸馏烧瓶也应清洁、干燥，严禁将试样倒入支管）（2）装温度计：用插好温度计的橡皮塞紧密的塞在蒸馏烧瓶口内（橡皮塞与蒸馏烧瓶间均匀涂抹少量真空油脂，外部均匀涂抹火棉胶），使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线互相垂合，并使水银球的上边缘于支管焊接处的下边缘在同一平面。（3）装蒸馏烧瓶：将蒸馏烧瓶放在电阻炉上放置平稳安装好量筒，磨口处量筒与胶皮管接处用少量真空脂密封（真空脂用量不得过大）。（4）启动真空泵：仪器安装好打开放空阀，启动真空泵用放空阀调节压力使残压达到测定的要求，残压应小于5mmhk（14）（5）加热初馏：准备完成后开始加热初馏时间控制在10-20分钟，蒸馏过程中从加热到冷凝管末端滴下的第一滴馏出液时的温度为初馏点（6）蒸馏：初馏后蒸馏速度应控制均匀，每10ml记录一次温度，加热至常压温度为520时停止加热，并立即读取此时的馏出量（按烃类蒸汽于沸点换算图将减压温度换算为常压温度）（7）停止：停止加热后，待温度计冷却到100以下缓慢放空，真空压力计回到原位后停泵计算公式：馏出量=（V总-V水-V常总）X+V常总馏出率=馏出量（V总-V水）100X代表量筒内所馏出量的百分数，10ml时X为0.1、20ml为0.2九、石油产品凝点测定法GB/T5101、测定原理：试样在试验条件下，冷却至液面不移动时的最高温度称为凝点。测定时将试样装在规定的试管中，冷却到预期的温度时，将试管倾斜到45经过1min观察液面是否移动。2、仪器材料圆底试管（高度16010mm，内径201mm，距管底30mm的外壁处有一环形标线）、圆底试管的玻璃套管（高度13010mm，内径402mm）液体温度计（-80-60）、石油产品凝点试验器、无水氯化钙、无水乙醇3、准备工作（15）（1）、仪器调温：打开电源，设定温度比试样的预期凝点低18-20，调温。（2）试样脱水：将干燥的滤纸叠成圆锥形，将滤纸紧贴在漏斗中加入粒状无水氯化钙，然后将试样注入过滤器进行脱水。（3）加样：用待测试样润洗试管1-2遍，将试样注入试管中至环形标记处，然后将插有温度计的软木塞塞入试管中，使水银球距管底8-10mm（水银球不得靠壁）（4）试样恒温：装有试样和温度计的试管，垂直浸在501的水浴中，直至试样的温度达到501。（5）装套管：套管底部注入1-2ml无水乙醇，牢固装上已恒温的带有试样及温度计的试管（试管外壁要处处相等），将套管浸入冷浴中（浸入冷浴深度不少于70mm）。4、测定步骤（1）、找凝点范围（4）1预期凝点：试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷浴中的组合试管倾斜成为45，保持1min。从冷浴中小心取出组合套管，迅速用无水乙醇擦拭套管外壁，垂直放置透过套管观察试管里面的液面是否有移动迹象。2液面移动：当液面的位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样温度到501。然后用比上次试验温度低4或其它更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。（16）3液面没有移动：当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样温度到501。然后用比上次试验温度高4或其它更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止（2）测定凝点：找出凝点的温度范围就采用比移动温度低2，或采用比不移动温度高2，从新进行试验，直至确定其试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度作为试样的凝点。十、冷滤点测定方法SH/T02481、测定原理：在规定条件下冷却试样，并在1961Pa（200mmH2O）压力下抽吸，使试样通过一个363目过滤器。当试样冷却到一定温度，以1间接降温，测定堵塞过滤器时的温度。2、仪器材料石油产品冷滤点试验器、试杯（玻璃制，平底筒形，内径31.0-32.0mm,壁厚1.0-1.5mm，杯高115-125mm，杯上45ml处有一刻线）、过滤器（各部件均为铜制，内有黄铜镶嵌的004号363目不锈钢丝网，用带有外螺纹和支脚的圆环自下端旋入，上紧）、吸量管（玻璃制，20ml有一刻线）、冷滤点抽滤器3、准备工作（1）试样准备：（17）试样脱杂质：试样中如有杂质，必须将试样加热到15以上，用不起毛的滤纸过滤。试样脱水：试样中如含有水，用无水氯化钙过滤脱水。（2）仪器准备温度设定：(冷滤点一般比其凝点高3-5)试样预期冷滤点为-3以上时，冷浴温度为（-171）。试样预期冷滤点为-4-19时，冷浴温度为（-341）。试样预期冷滤点为-20-35时，冷浴温度为（-511）。试样预期冷滤点低于-35时，冷浴温度为（-671）4测定步骤（1）加样：将已过滤的45ml试样倒入清洁干燥的试杯中至刻度线处（2）装温度计、吸量管：将装有温度计、吸量管（已预先与过滤器接好）的塞子塞入盛有45ml试样的试杯中（温度计底部离试杯底部1.3-1.7mm，过滤器垂直放在试杯底部）（3）试样恒温：组合试杯放入恒温水浴，使油温达到305。（4）连接：当试样温度达到305时，将试杯放入冷浴中，吸量管连接抽滤系统（测定前不要连通）。（5）调抽滤：打开冷滤点抽滤器开关，调节负压调节开关，使u形管压差计稳定指示压差1.961kpa(200mmH2O)。（6）测定：当试样冷却到比预期冷滤点高5-6时，同时打开计数及抽滤开关，开始测定。试样60s内达到20ml时关闭抽滤及计数，试样自燃流回试杯。（18）（7）重复测定：每降低1重复上述操作，直至60s内通过过滤器的试样不足20ml为止。此时的温度即为冷滤点。（8）预期冷滤点偏低：如果预计第一次测定温度低于冷滤点时，将试杯从套管中取出，加热溶化至35后，重新进行操作。（加热溶化重复操作不得超过3次）十一、石油产品闪点测定方法（闭口杯法）GB/T2611、测定原理试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。2、仪器材料闭口闪点测定器（SH/T0315）、无水氯化钙3、准备工作：（1）试样脱水：试样的水分超过0.05%时，用无水氯化钙过滤脱水（试样的闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时，可以加热到50-80）。（2油杯洗涤：油杯用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。（3）加样：试样冷却到室温，用试样润洗油杯1-2遍后加样装满到环形标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插上温度计。（4）调点火火焰：将煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3-4mm。（5）测大气压：用检定过的气压计，测出试验的实际大气压力P。（19）4、测定步骤：（1）加热：试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。试验闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌，到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高2-3，并还要不断进行搅拌。（2）点火：试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验，对于闪点高于104的试样每经2进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1s立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。（3）结果判定：在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续进行点火试验，应能继续闪火，在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新进行试验，只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。计算：t=0.25(101.3-p)或t=0.0345（760-p）式中：t闪点修正数（20）p-实际大气压力kpa或mmHgT=t+t式中：T-修正后的闪点 t-实测闪点十二、软化点的测定（环球法）GB/T45071、测定原理：软化点是试样在测定条件下，因受热而下坠达25.4mm（下层底板）时的温度，以表示。测定时将规定重量的钢球放在内盛规定尺寸金属环的试样盘上，以恒定的加热速度加热此组件，当试样软到足以使被包在沥青中的钢球下落规定距离时，则此时的温度作为软化点。2、仪器材料软化点测定器、金属板或玻璃板、试样环、刮刀、钢球、钢球定位环、甘油、滑石粉、筛（0.6-0.8mm）3、准备工作（1）样品准备：将不含水的试样加热或冷却，搅拌均匀，用筛过滤（使温度不得高于试样估计软化点100，加热时间不得超过30min）。（2）加样：将试样环置于涂有隔离剂（甘油：滑石粉=2：1以重量计）的试样底板上，将准备好的试样试样徐徐注入环内微高出环面为止。（3）空气浴恒温：试样在室温中冷却30min后用热刀刮去高出环面的试样使与环面平齐。（21）（4）冰水恒温：将试样环置于装有（50.5）水的烧杯中恒温15min，同时将钢球定位环等置于相同的烧杯中。（5）仪器装配：将盛有试样的试样环放置在环架中层板的圆孔中，并套上钢球定位器，把整个环架放入烧杯内，调整水面至深度标记，环架上任何部分不得有气泡，将温度计由上层板中心孔垂直插入，使水银球上边缘与铜环下面齐平。（6）加热：将烧杯放至软化点测定仪上面，然后将钢球放在试样上（各环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态。）立即加热（温度在3min后保持每分钟上升50.5）。（8）试样受热软化下坠至下层板面接触时温度即为试样的软化点。取平行测定两个结果的算术值作为测定结果。十三、延伸度的测定GB/T45081、测定原理：延伸度是用规定的试件，在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度，以厘米表示。非经特殊说明，试验用的温度为250.5，拉伸速度为每分钟50.25厘米。2、仪器材料延伸度测定器、试件模具（由两个端模E和两个侧模C组成）、金属板（附有夹紧模具的活动螺丝）、甘油、滑石粉、刮刀、筛（0.6-0.8mm）3、准备工作（1）涂隔离剂：将隔离剂（甘油：滑石粉=2：1以重量计）搅拌均匀，涂于底板上的铜模、侧模的内表面，将模具组装在试样（22）底板上。（2）样品准备：将不含水的试样加热（不得高于估计减渣软化点100），用筛过滤，充分搅拌，勿使混入气泡。将试样呈细流状，自模的一端至另一端往返倒入，使试样略高出模具。（3）冷却：试样在室温中冷却30min，然后放入250.5的水浴中，保持30-40分钟后取出，用热刮刀将高出模具的刮去，使试样面与模面齐平（刮法应自摸的中间刮向两边，表面应刮的十分光滑）。（4）恒温：将试样连同试样底板在侵入250.5摄氏度的水浴中1-1.5小时。（5）仪器准备：检查延伸仪器拉伸速度是否符合要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。保持水槽中水温250.5。4、测定步骤(1)装样：将试样移至延伸度仪器水槽中，将模具两端的孔分别套在滑板及槽端的金属柱上，水面距试样便面应不小于25毫米，然后去掉侧模。（2）测定：确认延伸度仪器水槽中水温为250.5摄氏度，开动延伸度仪器，在试验进行中不得有震动，观察试样的拉伸情况。在测定时。如发现试样细丝浮于水面或沉入槽底时，则应在水中加入乙醇或食盐水调整水的密度至与试样的密度相近后再进行测定。（3）判定：当试样依次拉断时分别记下延伸1延伸2延伸3。（23）试样的延伸度以厘米表示。在正常情况下，应将试样拉成锥尖状，在断裂时实际横断面为零。(4)取平行测定三个结果的算数平均值作为测定结果。十四、煤的发热量测定方法GB/T2131、测定原理煤的发热量在氧弹热量计中测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在有过量氧气的氧弹内燃烧，热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差）即得高位发热量。煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样中的水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。2、仪器材料数显氧弹热量计（符合JJG672）、分析天平（感量0.1mg）、氧气（至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至3MPa）、氢氧化钠标准溶液0.1mol/L(优级纯氢氧化钠4g溶入1000ml经煮沸冷却的水中，混合均匀，装入塑（24）料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾GB/T1257进行标定)、甲基红指示剂（称取0.2g甲基红，溶解在100ml水中）、苯甲酸（基准量热物质。二等或二等以上。其标准热值经权威机构确定或可以明确溯源权威计量机构）、点火丝（镍镉丝0.1mm，长80-100mm）、煤粉碎机、筛3、准备工作（1）样品制备取等量上、中、下样混合均匀，取一部分捣碎过筛。(2)仪器准备1外筒加水：先将外筒装满水，试验前用外筒搅拌器（手拉式）将外筒水温搅拌均匀。2称样：称取样品0.8-1g，称准至0.0001g，放入坩埚中。3氧弹制备：把盛有试样的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，并让其与试样有良好的接触然后在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用进行气管缓慢地充入氧气直至弹内压力为2.83.0mpa停15秒大气压为止，氧弹不应漏气。4调内筒水温：把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上，在向内筒中加入约3000克（称准至0.5克）蒸馏水（温度已调至比外筒低0.20.5左右）水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处（自氧弹上部3-4螺丝），每次用水量应相同。测定步骤（25）（1）连线恒温：接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上胶木盖，将测温传感器插入内筒，打开电源和搅拌开关仪器开始显示内筒水温，每隔半分蜂鸣器报时一次。（2）点火：当内筒水温均匀上升后，每次报时时，记下显示温度，当温度平稳时（一般10次左右），同时按“点火”键，测量次数自动变零，以后每隔半分钟贮存一次数据，共储存31个。当测温不再上升开始下降时，按“结束”键表示试验结束。（若温度达到最大值后记录的温度值超过31次，需人工记录几次）（3）停止判定：停止搅拌拿出传感器，打开水桶盖（注意：先拿出传感器，再打开水桶盖），取出内筒和氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察氧弹内部，若有试样燃烧完全，试验有效，取出未烧完的点火丝称重。若有试样燃烧不完全，则此次试验作废（4）洗涤氧弹：用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净，洗液收集至烧杯中的体积约150200ml如发现在坩埚或氧弹内有积炭，则此次试验作废注：随着环境温度的变化用2片（1g）苯甲酸，称准至0.0001g标定热容量E值计算：（1）热容量（J/）计算公式（26）Q1M1+(Q2M2+VQ) E= T 式中：E-热量计热容量J/ M1-苯甲酸重量g M2-引燃（点火）丝重量g Q1-苯甲酸标准热值J/G Q2-引燃（点火）丝热值V-消耗的氢氧化钠溶液的体积mlQ3-硝酸生成热滴定校正（0.1ml的硝酸生成热为5.9J/ml）T-修正后的量热体系温升，；计算方法如下：T=（tn-t0）+Q其中：t0 和tn-主器初温和末温，Q-量热体系与环境的热交换修正值,简化计算公式 Q1M1+40 E= T （2）试样热值（J/G）计算公式：ET-(Gd) Q=4.18=卡/gG 4.18J/g=1卡/g（27）式中：Gd-添加物产生的总热量，J（简化值40）G-试样重量，g十五、石油产品机械杂质的测定GB/T511（一）、测定原理1、机械杂质：存在于油品中所有不溶于溶剂的沉淀状或悬浮状物质（砂子、黏土、铁屑、和矿物盐及碳化物等）2、测定时称取一定量的试样，先溶于所用的溶剂中，经稀释后用已恒重的滤纸过滤，使油品中所含的固体悬浮粒子分离出来，再用溶剂把油全部冲洗净，然后进行烘干和称重。被留在滤纸上的杂质即为机械杂质。（二）、仪器与材料1、仪器：石油产品和添加剂机械杂质测定仪、250毫升烧杯、称量瓶70*35、洗瓶、玻璃棒、干燥器。2、材料：定量滤纸（直径11厘米、中速）、溶剂油（直汽自初馏点至100）、乙醇苯混合液（95乙醇和苯按体积比1：4配比）、乙醇乙醚混合液（95乙醇和乙醚按体积比4：1配比）。（三）、准备工作1、试样准备试样预热至5060充分搅拌均匀，温度不得加热过高时间不得过长。2、滤纸恒重将定量滤纸两折后放在敞盖的称量瓶中在105110烘箱中干燥（28）不少于一小时，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min进行称量，称准至0.0002g。干燥（第二次干燥时间30min）及称量重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。3、仪器准备 打开电源，恒温水浴调至60 ，控温漏斗放上玻璃漏斗后第一次调温 至40 ，第二次调温至60,第三次调温至80。（温度设定以试样过滤难易而定，不能超过溶剂的沸点；控温漏斗为干式加热应逐步升高温度） 溶剂油过滤后加入洗瓶及1000ml烧杯中（约加入300-400ml），放在恒温水浴中加热。4、实验步骤（1）、称样：从搅拌均匀的样品中，称取25g,称准至0.0001g（250ml烧杯）。（2）、稀释：往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油约120ml。（3）、过滤：恒重好的滤纸放入控温漏斗内的玻璃漏斗中（用溶剂润湿，使它完全与漏斗紧贴），趁热过滤试样。溶液沿玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗的溶液高度不得超过滤纸的3/4。用热溶剂油将残留在烧杯、玻璃棒上的样品洗到滤纸上。（如试样含水较难过滤时，将试样溶液静置10-20min，然后倒入溶剂油或苯。向烧杯的沉淀物中加入5-10倍的乙醇-乙醚混合液，再进行过滤。）（4）、洗滤：用洗瓶中的热溶剂油冲洗带有滤渣的滤纸，直至没有残（29）留试样痕迹且滤出的 溶剂完全透明、无色。（5）、称重：洗滤完成后，将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105-110烘箱中干燥1小时，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。重复干燥（第二次干燥30min）及称量操作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g。（6）、计算:M2-M1X= *100 M式中：X-机械杂质含量，%M2-带有机械杂质的滤纸质量M1-滤纸的质量M-试样的质量十六、微机碱性氮分析仪测定方法（SH/T0162）一：试验原理1、碱性氮：试样中能与过氯酸作用的氮化物的氮含量称为碱性氮。2依据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同，以过氯酸-冰乙酸溶液滴定，计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而求出被滴定样品中碱性氮含量。二：仪器1、 微机碱性氮分析仪；2、150ml烧杯；3：1000ml容量瓶；4：（30）2、 100ml容量瓶；5：电子天平：精确至0.0001g;6:微量滴定管2ml、10ml；7、锥形烧瓶250ml三：化学试剂1、冰乙酸；分析纯：2、丙酸：分析纯；3、高氯酸：分析纯，70-72%溶液；4、乙酸酐：分析纯；5、二甲苯：分析纯； 6、结晶紫（甲基紫）：分析纯；7、无水乙醇：分析纯；8、邻苯二甲酸氢钾：基准物质；9苯：分析纯四：准备工作（一）试剂配制1、0.1M高氯酸标准滴定溶液的配制： 将10ml高氯酸与300ml冰乙酸-丙酸（体积比1：1）在1L容量内混合，加入20ml乙酸酐，并用冰乙酸-丙酸（体积比1：1）稀释至刻度，放置过夜备用。2、0.1%甲基紫指示剂配制：称取0.1克甲基紫在容量瓶内溶于100ml冰乙酸中3、高氯酸标准溶液标定：称取经105-110干燥冷却后的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.015g加入50ml冰乙酸，加热至沸，冷却后加50ml苯和5滴甲基紫指示液，用高氯酸标准液进行滴定，滴定终点为紫色部分全部消失而呈蓝色。高氯酸标准液浓度计算： GN = *1000（31） 204(V-V1) 式中：G-邻苯二甲酸氢钾的重量，g 204-每克当量邻苯二甲酸氢钾的克数； V-滴定邻苯二甲酸氢钾时所用高氯酸标准液的体积，ml V1-空白实验时所用高氯酸标准液的体积，ml4、二甲苯-冰乙酸混合溶液的配制：按二甲苯-冰乙酸体积比1：1混合好，备用5、氯化钾溶液的配制：将氯化钾溶于蒸馏水中至有氯化钾晶体生成。（二）仪器准备1、将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡25H以上）的连头连接到主机后面板的指示电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。2、将801型甘汞电极的连接头连接到主机后面板上的参比电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。（饱和kcl溶液不应低于焊接点，否则加注）3、将902型铂电极的连接头连接到主机后面板上的辅助电极接线柱；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。（铂电极与甘汞电极接反后，电极电位显示负值，更换即可）4、将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。5、将配制好的高氯酸冰乙酸丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶（棕（32）色）中，并将吸液管与之相连。（如何加液及让整个管道充满标准溶液：a、拧开瓶盖，小心慢慢加入标准溶液；b、加好后，拧紧瓶盖；c、打开电脑及主机电源，启动碱性氮应用软件；d、先点击【联机】图标，联接主机；单击【定量发送】图标，输入体积【8