开题报告流动注射在线富集火焰原子吸收法测定天然水中的铅.doc

台州学院毕业论文开题报告课题名称流动注射火焰原子吸收法在线测定水样中痕量镉课题来源教师科研课题类型实验研究型指导教师赵松林姓 名周丽婷学 院医药化工专业年级化学2007级选题的背景和意义： 近年来，发生了一系列与镉有关的水污染事件。镉是一种重要的环境和工业毒物，也是一种半衰期很长(10-35年)的多器官、多系统毒物，对人体的肺、骨骼、肾、心脑血管、基因、肝脏和生殖系统都有毒害作用1。镉的毒性作用机制。镉 - 蛋白质的相互作用。能使许多酶系统受到抑制( 甚至使酶失去生物活性) , 从而破坏肾、肝等器官中酶系统正常的生理功能,引发高血压和心血管病。镉- 钙的相互作用。使骨骼严重缺钙而变得疏松、软化, 然后发生萎缩、变形和骨折, 从而造成骨损伤。镉与氧化损伤的相互作用。降低机体抗氧化酶的活性, 使机体清除自由基的能力下降, 引起氧化损伤。镉与基因表达的相互作用。镉能影响细胞凋亡和增生的有关基因和蛋白质的表达2。镉污染主要有岩石泥土等自然溶解发生，常和锌化合物伴随，随着人类的冶金工业扩大，含镉电池的不合理使用，镉污染也在加剧。如果镉污染进入人的食物链，它将被逐步累积且难以消除3,4。根据世界卫生组织指导方针，人饮用水中镉含量不得超过0.005mg/L5 ，中国生活饮用水卫生标准规定镉含量不得超过0.01mg/L。因此, 如何有效的精确测量水样中的镉含量尤为重要。由于火焰原子吸收光谱仪具有较高的灵敏度、操作简单快速且费用较低是目前较为普遍用来检测痕量金属的首选仪器。但是通常样品中镉含量低于火焰原子吸收光谱仪的检测限，所以在检测之前常常涉及到对样品的预先浓缩步骤以增加仪器的灵敏度。大量实验证明载有固相萃取剂填充的微型柱在线预富集方法在痕量元素分析中有巨大应用前景6。到目前为止，像C187、各种功能化树脂如Muromac A-18、Amberlite XAD-29、聚四氟乙烯小球、硅胶、活性炭等许多材料被证明可以用作微型柱的填充材料，用于在线预富集检测样品中痕量元素。硅胶(SiO2)具有开放的多孔结构，比表面很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体10。单纯使用硅胶分离富集金属离子存在选择性较低的问题，在硅胶表面锚定各种功能基团，可以轻松增加他们对金属离子的吸附能力的同时提高对吸附离子的选择性11，12，但是，吸附剂的制备过程复杂，费用较高，采取浸渍的方法直接将配体负载到硅胶等吸附剂上形成相对稳定的负载配体的吸附材料在对增加材料的吸附选择性上是一个简便有效的方法13。本论文采用溶胶-凝胶法将壳聚糖负载到硅胶上,制备了CTS/SiO2，采用控制酸度等条件实现水样中痕量镉实现选择性富集和高敏感检测。2研究的基本内容和拟解决的主要问题： 2.1 拟采取的研究材料(1)主要药品：硅胶 水溶性壳聚糖(CTS) 交联剂( KH-560)(2)主要仪器: TAS-990原子吸收分光光度计 （北京普析通用仪器有限公司） FIA-3100流动注射分析仪 （北京万拓仪器有限公司）真空干燥箱 回流装置(氮气保护) 2.2 重点和难点考查洗脱剂的选择-酸的种类浓度，流速, ,共存离子，样品不同的PH值,富集时间等因素对预富集过程的影响，从中选择样品中镉选择性富集和测定的最佳条件，再在最佳条件下采用一些标准样品考查该方法的准确度和精密度。2.3研究的预期目标在最佳条件下采用一些标准样品考查该方法时具有良好的准确度和精密度；并成功应用到实际的测定中去。2.4论文主要特点与创新点采用溶胶-凝胶法将壳聚糖负载到硅胶上,制备了CTS/SiO2，采用控制酸度等条件实现水样中痕量镉实现选择性富集和高敏感检测。3研究方法及措施：3.1基本思路:首先明确目的，对实验过程有大概的了解。选择合适的火焰原子吸收仪条件，再在合适的条件下考查不同的PH值,流速,富集时间,干扰离子等因素对预富集过程的影响，从中选择样品测定的最佳条件，再在最佳条件下采用一些标准样品考查该方法的准确度和精密度。3.2 研究方法:在线溶液自动分析法3.3 可行性分析硅胶都具有开放的多孔结构，比表面很大，能吸附许多物质，自身是一种很好的吸附剂载体。但是他们的吸附作用主要是物理吸附，对金属离子的吸附选择性不是很好，通过硅胶高比表面积及其表面大量环丙氧基与壳聚糖相互作用，可以获得具有一定稳定性的负载金属配体的吸附剂，对金属离子快速、选择性吸附和解吸，可实现对金属离子在线预富集和原子吸收检测。研究工作的步骤、进度： 第7学期第1周第7学期第2周：课题选定；第7学期第3周第7学期第6周：调查有关资料，实验药品仪器的准备；第7学期第14周第8学期第4周：考查不同的PH值,流速,富集时间,干扰离子等因素对预富集过程的影响，从中选择样品测定的最佳条件，再在最佳条件下采用一些标准样品考查该方法的准确度和精密度。第8学期第5周第 8期第11周：整理论文资料，处理数据；第8学期第12周：论文答辩主要参考文献：1 黄秋婵, 韦友欢, 黎晓，镉,对人体健康的危害效应及其机理研究进展. 安徽农业科学, 2007 ,35(9) :2528-25312崔玉静镉对人类健康的危害及其影响因子的研究进展J卫生研究，200635(5)：656-6593 Ellis, K. J.; Vartsky, D.; Zanzi, I.; Cohn, S. H.; Yasumura, S. Science 1979, 205, 323-325. 4 Suzuki, S.; Koyama, H.; Hattori, T.; Kawada, T.; Rivai, I. F. Environ. Occup. Toxicol. 1988, 67;177-179.5 WHO (World Health Organization).Guidelines for Drinking-water Quality. Health Criteria and Other Supporting Information.94/9960-Mastercom/wiener verlag-800, Australia, 19966高锦章, 赵苏. 高温熔融固液萃取在分离与富集中的应用J. 稀有金属, 1999, 3(4): 304-310.7 Z. Fang, T. Guo, B. Welz. Talanta, 1991, 38:613-617.8 Sung Y., Liu Z. S., Huang S. D. Use of Muromac A - 1 chelating resin for detemination of copper and molyblenum in seawater by atomic absorption with on - line preconcentrationJ. Spectrochimica Acta Part B, 1997, 25: 755-764.9 Tunceli A., Rehber A. Flame atomic absorption spectrometric determination of silver after preconcentration on Amberlite XAD-16 resin from thiocyanate solution J. Talanta, 2000, 51: 889-894. 10 何凯，段滋华.硅胶的制备与成型加工J. 中国非金属矿工业导刊， 2006, 5:46-4811 Fan J., Wu C. L., Wei Y. F., et al, Preparation of xylenol orange functionalized silica gel as a selective solid phase extractor and its application for preconcentrationseparation of mercury from waters J. Journal of Hazardous Materials, 2007, 145: 323-330. 12 Venkatesh G., Ajai K. S., Venkataramani B., Silica Gel Loaded with o-Dihydroxybenzene: Design, Metal Sorption Equilibrium Studies and Application to Metal Enrichment Prior to Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry J. Microchim. Acta, 2004, 144: 233-24113 M. Ghaedi, F. Ahmadi, Z. Tavakoli, M. Montazerozohori. Three modified activated carbons by different ligands for the solid phase extraction of copper and lead J. Journa