论文资料：常规扫描电子显微镜的特点和发展.doc

常规扫描电子显微镜的特点和发展干蜀毅(合肥工业大学精密仪器系，合肥，230009) 摘 要 介绍了常规扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、缺陷及采取的改进措施。由此发展起来的环境扫描电子显微镜(SEM)的性能已大幅度提高，其使用范围和领域大为扩展。 关键词 扫描电子显微镜 环境扫描电子显微镜 环境二次电子探头1 仪器组成与工作原理 60年代中期扫描电子显微镜(SEM)的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。 常规SEM由以下基本部分组成(见图1)：产生电子束的柱形镜简，电子束与样品发生相互作用的样品室，检测样品室所产生信号的探头，以及将信号变因像的数据处理与显示系统。 镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导，沿镜简向下加速。在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器(具有数字成像能力)将探头送来的信号加以处理并送至显示屏，即可显示出样品表面各点图像。 为了保证初始电子束在打到样品表面前其所台电子不被气体分子散射，电子束行进的整个路径需处于高真空状态，即不但要求电子枪、镜简内各处是高真空，而且样品室也必须维持高真空状态，通常达10-3Pa1。2 SEM的缺陷 由于工作原理及结构上的一些限制，使常规SEM的使用性能和适用范围受到很大影响。归纳起来，这些影响主要有：(1)样品必须干净、干燥。肮脏、潮湿的样品会使仪器真空度下降，并可能在镜简内各狭缝、样品室壁上留下沉积物，从而降低成像性能并给探头或电子枪造成损害。此限制使得对各种各样的含水样品不能在自然状态下观察。同样对挥发性样品也不能观察。 (2)样品必须有导电性。这是因为电子束在与样品相互作用时，会在样品表面沉积相当可观的电荷。若样品不导电，电荷累积所形成的电场会使作为SEM成像信号的二次电子发射状况发生变化，极端情况下甚至会使电子束改变方向而使图像失真。因此观察绝缘样品时、必须采取各种措施来消除所沉积的电荷，如在样品表面做导电性涂层或进行低压电荷平衡。然而这些措施的采用，对仪器本身提出更高要求，并使样品预处理变得繁琐、复杂。而导电涂层又带来了新问题：涂层是否会显著地改变样品外貌?涂层后的样品图像是涂层图像而非样品图像，这两者是否完全相同? (3)常规则信号探头使用光电倍增管放大原始成像信号，它对光、热非常敏感，因此不能观察发光或高温样品。成像过程中观察窗、照明器不能打开，给观察过程带来极大不便2。3 SEM的发展 针对SEM的缺陷，人们提出了各种解决办法，其中以近年开发的环境扫描电子显微镜(ESEM)技术最引人注目。 ESEM最大的优点在于允许改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。它不但保留了常规SEM的全部优点，而且消除了对样品室环境必须是高真空的限制。潮湿、油腻、肮脏、无导电性的样品在自然状态下都可检测，无需任何预处理。在气体压力高达5000Pa，温度高达1500，含有任何气体种类的多气环境中，ESEM都可提供高分辨率的二次电子成像，从而使常规SEM的使用性能及适用范围大幅度改善。 开发ESEM的关键在于取消对样品室高真空的限制。要做到这点必须解决以下几个主要问题：(1)将镜简与样品室的真空环境分开。ESEM设计中的重大改进是将两个相距很近的限压光栏孔放入镜简的最后一组透镜中使其合为一体(见图2)。在多重限压光栏孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的真空：样品室可低至5000Pa，而镜筒中可达10-3Pa或更高。由于光栏孔放置很近，减少了电子束通过高气压段的距离(此结构已申请了多个专利)。 (2)对样品室真空度要求的降低，必然导致镜筒底部至样品表面这段距离内初始电子束电子被气体分子散射。这样一来，束电子是否还能保持足够的成像信号强度?要回答这一问题，有必要对电子束与气体分子间相互作用的过程进行分析。 散射是一个离散的过程。单个电子与气体分子碰撞发生散射的概率可按理想气体规律处理。因此，在到达样品表面之前，每个电子的碰撞次数是有限的且为整数。按照Poisson分布，结合理想气体定律可推导出一个电子完全不散射概率方程为：P(0)=e-kpd/TV.式中P(0)一个电子完全不散射的概率 k一个与气体种类有关的常数 V束电子能量 P、T、d分别代表样品室的气体压强、温度及电子束在气体中通过的距离(束气路径长度)。 显然，P(0)也可理解为未散射束电子形成的有效成像电流与电子束总电流的比值。由此式可知，若从结构上使d减小，样品室压强较高时，仍然能获得较高的成像电流。这一推论为ESEM的开发奠定了理论基础3J。 (3)需要一个在样品室处于高压强环境下仍然能起作用的二次电子探头。ESEM的二次电子探头是特别设计的，位于样品正上方。探头上施以致百伏的正电压以吸引由样品发射出的用于成像的二次电子。二次电于在探头电场中加速，并与样品室中的气体分子碰撞、电离，产生额外的电子和正离子。这种加速、电离过程多次重复，使初始二次电子信号呈连续比例级数放大而无须再使用光电倍增管。探头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像。由于不使用光电倍增管，故ESEM对光、热不敏感。同时，当样品表面出现电荷积累时，信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面，从而抑制了区域性电场，有效地消除了由于样品表面电荷积累而引起的信号失真，使得不导电的样品在自然、未涂层状态下亦可成像。4 结 语 对于SEM研究来说，ESEM打开厂一个全新的领域，它能完成许多常规SEM根本不可能完成的工作，使SEM的使用范围和领域大为扩展。它还淘汰了十分复杂、繁琐的样品预处理工作，使样品观察工作变得