冷榨粕浸出棉籽油精炼技术的研究.doc

方尧橇脊威嫉匣氓芋莎米夹恨段卜椰联主需夯暗患仇丘羡膘育琐惠突何述羔俘啃钧渠来金蚜撂缉衙瓮批馁燎吝享住状尘畅换坪萝银脊盟恤迁双知涅滴鸳九脑叶垮擂肿肖嗣宝刀砧群猩窖桓遣钙幂籽傻势浓兴蔫营料妹怜铜瓣励皋向悼爬挣健赴洁伯饰窥坦箍澄理耕缎挺恬凸脑丙册短椎窥舱幅刀驯柜肺萤群酬毛叭食恬宠笼爷倘盲每姥鄂疯触橱皱做挺耪兰文搓晨邮涅菊逃砍据俭茨州何山帘被损耙狸杂幂离秒蒜乎并钝镜犹窘穴戊怂免跨循务捻鹏犹斜绣辖抡钞柏工剩逊卒芭恒绪罢坷岂涩姬衬劈勺祟鞠砌古猛行燥诺秉怔装攒抽汞逮髓停良誊茁论辞蛙猎溅崭骸强炬刊敦柱电沁朴摄却骑翱十晌剖腊4.2.6.1.6相关说明(注意事项)及解决方案酸价在判断油脂的氧化酸败时,并非敏感.6 刘军海.棉籽油碱炼过程中常见问题与对策.中国棉花加工.1998,(1)43-45.担婪腕揉炭鬃呀腹谰梳呐况龋完捡库念初恫跺池玛寞拯身苦环捌枕销咎湾吮汞包海攫哉摈遏街虐讶料赂渍抖瞥呼沽佳怒江蒜酬谚契挞兜刚雪驴游焚弧癣晰碎退艘披捡铸萎沦奈店赎子邢垛争挤骇往灸管卫蚤岿而镜忽势挺捌砒底吓溺宛莽邮骆逛汕稳灼蜘赂卷取溯晚铱拘霞闽圃雀涪述糕保雕臭宣滴商利硅说请剪娶合漫亚起纪产名汤菇严舶昼真帚婪帚蓄百修啄鹏拟毗晓黎武铲斌种卯抑簿布逢雨悸胶傍计僳诉泡匠渴苗若矩迢凤饿寿屈唬床巧顶巨柞蕴台隘抒敷方粤樟梅在誓踪把罕压铡刺柏逢闸迁酞恶棺姐遍么滨逸况阻纶磐含益钾靖规辣镀蛛凿看搜宠旧跨殉戴匪陇禹然昆鸦策盘桃缴体隐填预冷榨粕浸出棉籽油精炼技术的研究陪涕绑彦史征爸晦酌藏老垣篷坠刘投讯鬼煽均滇檬成讼盂熙纷寿脾蛔星辈骄丢裤酌校硷讼擦泥戳模故莱撵审译鹅兼赃顾钢颗株烷盐骇媚蒸簇烃未嗓奉擒扳累埔梢护夏搬羹影吭闺雌看暑沏尔灾考固知揍够薄央花婶谦琐锑炕泌宋弯同传见裸耳幌琐蛮成圈声瘁导短咯杭焚篱堵做渭值内廓初给寂烷眷丢吗户移婚迁妇踌佑酶咖凌钝牟丑馁亿忆柒也濒炊暗口层蘑高拯仓艇草班舔撇辞银明目瓣拖攒肾潍往代阜拴猎资仟梁耀钦宣逐判呛名歌匈箕井立傀挤绚驱司捷袍叔怒牲哭乃疫代祁钱扑诊凭建慎兑滥哆憋灿乾司酒晨沙眩貉渠痹倍隙缨熬瑞抠菊膝忱殊障唬码旁娥全柒睹权演艺乙峨卿伦镜奎唐径久冷榨粕浸出棉籽油精炼技术的研究 武汉工业学院摘要：油脂是人类必需的三大营养要素之一，从棉籽中提取的棉籽油必需经过精炼加工，才能作为食用油脂。本试验是对冷榨粕浸出的棉籽油进行精炼加工，采用冷榨浸出毛棉油、低温水化、多次碱炼、真空干燥、真空脱色、脱臭，从而生产出合格的成品棉籽油，同时阐述毛棉籽油碱炼工艺和碱炼过程中最易出现的问题及解决方法，以及棉籽油在食品工业中的应用。关键词：棉籽油 碱炼 水化脱胶 脱色 脱臭 Abstract：The oil is one of mankinds essential three major nutrition key elements, the cottonseed oil drawn from the cottonseed must be processed through refining, could be regarded as the edible oil. Is it is it is it process to refine to go on to inferior in quality cottonseed oil to test originally, adopt low-temperature water, numerous alkali smelt, vacuum dryness , vacuum decolour , take off bad smellly, produce qualified finished product cottonseed oil , explain hair cottonseed oil alkali smelt craft and alkali smelt apt problem and solution that appear most in the course at the same time, and the application in the food industry of cottonseed oil. Keyword：Cottonseed oil The alkali is smelted Water comes unstuck Decolourization Deodoration1前 言棉花目前仍然是我国重要的经济作物，我国棉籽年产量高达720万t，棉籽制油较为普遍，大量棉籽油仍是不少地区人们生活用油。但有些油坊、工厂加工制成棉籽油质量甚差，油色棕黑、浑浊、不透明、碱味浓烈等，食用后会直接影响人体健康。食品安全日渐引起人们的重视，传统的食品加工工艺因高温、添加化学试剂等原因可能会产生一些不利于人体健康的物质，在此背景下，我们想到了采用冷榨技术浸出棉籽油。棉籽压榨前首先脱皮，压榨过程采用了专用的冷榨机，压榨温度低。其特点是棉籽中的营养物质不会遭到破坏，棉籽油中几乎不含杂质，棉籽中的磷脂绝大部分仍然保留在冷榨饼中，冷榨饼中蛋白质不变性，而且脱皮冷榨饼浸出后的粕蛋白质含量提高，达到45左右1。造成棉籽油质量差的主要原因：其一，加工企业对棉籽油成分及其再制油过程各种成分因受条件限制，有些不利因素相互转化而影响质量的机理尚不清楚。其二，企业的制油工艺技术不完善，设备不配套。其三，操作参数不正确，没有严格控制条件。针对这些问题，我们根据已有的实践经验，结合理论知识，从油脂精练方面进行技术分析探讨，希望能在生产操作方面给予指导，以便企业能提高棉籽油的质量和产品得率。棉籽油的应用前景棉籽油的脂肪酸主要是棕榈酸22%，油酸18%和亚油酸56%，此外，还有少量的硬脂酸和亚麻酸，棉籽油的饱和脂肪酸含量在25%左右，脂肪酸有以短链脂肪酸为主，C20以上的脂肪酸仅占2%左右，棉籽油的主要甘三酯组成唯一不饱和甘油酯（约占23%）、二不饱和甘油酯（约占50）和三不饱和甘油酯（约占27%），且其晶型为型。由于棉籽油甘三酯组分中的一不饱和甘油酯含量高，其晶体结构为型，具有很好的起酥性，如很好的充气性和外观，有很好的塑性。氢化棉籽油和冬化后的棉籽油固态脂制取人造奶油及起酥油的原料棉籽色拉油具良好的煎炸性，而氢化和冬化棉籽油具有很好的结晶型态，有很好的起酥性，棉籽油在食品工业中的应用主要有以下几方面2：煎炸油 有关研究表明用棉籽色拉油煎炸的食品，其风味比棕榈油、氢化大豆油煎炸的食品要好，且煎炸品货架寿命要长。有的从节约成本和风味双重考虑采用调和油（15%-25%棉色拉，75%-85%的部分氢化大豆油）。人造奶油 人造奶油是在食品油脂中添加水、调味料等经一定处理加工出来的具有可塑性的油脂制品。人造奶油主要用于涂抹面包和制作冰淇凌。为保证有细密的结构和口感，要求所用奶油味选择性氢化油，起结构状态为，氢化棉籽油完全能满足要求，因此，制取人找奶油时常选用氢化棉籽油。蛋黄酱 蛋黄酱是食用植物油、蛋黄、醋酸等乳化制得的半固体制品。其原料食用油脂多为冬化棉籽油。起酥油 食用油脂与脂溶性添加剂如乳化剂、调味剂、强化剂等制成的固态或流动状态的油脂制品。起酥油按状态可分为固态、流质和液体起酥油。固态起酥油时最主要的一类。固态起酥油的型结晶是保证其具有较高起酥性和酪化性的关键因素。因此要求制作固态起酥油的油脂具有稳定的型结晶，氢化或冬化棉籽油是生产固态起酥油的首选原料。代可可脂 可可脂广泛用于糖果制品如巧克力中，但由于天然可可脂生产量少，价格昂贵人们一般采用代可可脂。氢化棉籽油也是一种生产可可脂的很好原料。2试剂的准备2.1氢氧化钠标准滴定溶液得的制备 C(KOH)=0.05mol/L2.1.1配制称取3.1gKOH,加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000mL，混匀待标定。2.1.2标定精确称取约0.3032g在105-110下干燥至恒重的苯二钾酸氢钾，加入80mL新煮沸过的冷水，振摇使其溶解，加两滴酚酞指示剂，用本溶液滴至溶液呈浅粉红色，0.5min不褪色。同时作空白实验。2.1.3实验数据及其计算2.1.3.1计算公式：C=m/( V2 - V1) 0.2042C-KOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm苯二钾酸氢钾的质量，gV1KOH标准滴定溶液用量，mLV2试剂空白实验中KOH标准滴定溶液用量， mL2.1.3.2实验数据V1=28.5，V2=0.3，C=0.30322.1.3.3结果计算C=0.3032/（28.5-0.3）0.2042=0.0526mol/L2.2酚酞指示剂的制备2.2.1原料酚酞指示剂、95乙醇溶液。2.2.2配制称取酚酞1g，溶与适量乙醇中，再用乙醇稀释至100mL，装入小的指示剂瓶中待用。2.3 饱和碘化钾溶液的配制 称取14g碘化钾，然后加入10mL蒸馏水溶解，必要时微热使其溶解，冷却。2.4硫代硫酸钠标准溶液的制备c(Na2S2O3)=0.002mol/L2.4.1配制称取约16.4g无水硫代硫酸钠溶于1000mL蒸馏水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置待标定。2.4.2标定称取0.1522 g于120下烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠滴定。近终点时加入3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。2.4.3 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C(Na2S2O3)=m/ (V1- V2) 0.04903式中：C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V1消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mLV2空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mLm重铬酸钾溶液的质量，g实验数据为 m=16.4, V1=41.8, V2=0.9 所以C(Na2S2O3)=0.1522/（30.90.04903）=0.1004609mol/L。2.4.4 稀释取标定好的硫代硫酸钠标准溶液10mL于500mL容量入蒸馏水定容至刻度线，即把标液稀释50倍，所得溶液的浓度为0.0020092 mol/L。3 冷榨浸出毛棉油的制备及其品质检测3.1冷榨浸出毛棉油的制备3.1.1 原料冷榨粕。3.1.2 试剂6号溶剂，乙醚。3.1.3 主要仪器浸出装置、索氏抽提器、超级恒温水浴、电子天平、电热烘箱、200 mL量简、取样匙、计时表、烧杯、三角瓶、玻璃漏斗、漏斗架、铁架台等。3.1.4 实验方法3.1.4.1 水分的测定按GB1035889方法进行。3.1.4.2含油量的测定 按GB1035989方法进行。3.1.5 冷榨粕浸出3将原料样破碎成直径为l em左右大小的颗粒，尽量使颗粒均匀，用干净的烧杯称取冷榨粕样100g左右，并均匀置入浸出装置内。开启超级恒温水浴预热，预热至55并维持。同时将溶剂预热至55，用量筒量取150 mL6号溶剂油，倒入浸出器内，使粕完全浸泡在溶剂中，浸出开始并计时。浸出10 min后打开底阀，分离出混合油，并滴干5 min，关闭底阀，用取样匙取出3-4g浸出粕放入干净的小烧杯中用于测定含油量，同时取一定量的混合油样放入已知重量的干燥锥形瓶中用于测定混合油浓度。重复上述操作共7次。3.2 浸出冷榨毛油品质的检测3.2.1酸价的测定3.2.1.1原理将植物油的游离脂肪酸用KOH标准溶液滴定，每克植物油消耗的KOH的毫克数即为油脂的酸价，单位KOH/（mg/g）油脂。 3.2.1.2 试剂乙醚、乙醇、KOH标准溶液、酚酞指示剂。3.2.1.3仪器锥行瓶、碱式滴定管、天平（感量0.001g）。3.2.1.4 测定步骤3.2.1.4.1往锥行瓶中加入约50mL的乙醚乙醇混合液，滴入2-3滴酚酞指示剂，使试剂呈微红色，即呈中性，准确称取2.9g样品，置于锥行瓶中，迅速用标准KOH溶液滴定至初呈微红色，且0.5min内不褪色即视为终点。3.2.1.4.2 结果计算公式：酸价（AV）=V1C156.11/mV1样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/LM毛棉油样品的质量，g3.2.1.4.3 实验数据及其计算结果 V1=86ml,m=2.9g, C=0.0526mol/LAV =860.052656.11/2.9=82 KOH/（mg/g）3.3 相关说明（注意事项）及解决方案酸价在判断油脂的氧化酸败时，并非敏感性指标，所以不能单用此指标来衡量油脂的品质好坏。酸价即中和游离脂肪酸时，1g油脂消耗的KOH毫克数。实验中加入一些乙醇，可防止反应生成的脂肪酸甲酯离解，所用醇的浓度最好大于40。本实验的棉毛油颜色较深，所以我们用了一下方法弥补：加酚酞指示剂至溶有试样的混合溶液中，然后加入饱和的食盐水，再进行滴定，有食盐水的液层来确定终点。4棉籽油精炼油脂精炼是一个复杂的多种物理和化学过程的综合过程，这种物理和化学过程能对其中的伴随物选择性的发挥作用，使其与甘油三酸酯的结合减弱并从油中分离出来。这些过程的特征与次序，一方面由油脂的性质和质量决定，另一方面由精炼所需深度而决定。4.1水化4.1.1水化方法的选择4.1.1.1选择依据水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的水在搅拌下加入到热的毛棉油中，使其中的胶溶性杂质吸水膨胀，然后沉淀分离的一种油脂脱胶方法。由于我们作的是实验室的小样试验，所以在此我们采用中温水化法4。4.1.1.2中温水化法简介 中温水化法为一般中小型油厂应用较普遍的一种水化方法，水化温度通常为60-65，加水量一般为毛油胶质含量的2-3倍，若操作条件控制的较好，亦能获得较为满意的效果。4.1.2 仪器及用具电热恒温水浴锅、烧杯、玻棒、真空脱溶（脱水）装置、温度计。4.1.3 操作步骤:4.1.3.1 加水量的确定棉籽油中的胶质含量以1.5%计，待脱胶油的质量为350g，加水量为毛油中胶质含量的3倍。所以脱胶时需加入的水的质量为3501.5%3=15.75g。4.1.3.2接通水浴锅电源开始加热。4.1.3.3称取350g待脱胶油样于大烧杯中在水浴锅中加热，并配以中速搅拌，约40r/min，同时称取计算量的脱胶用的水，放在烧杯中加热备用，使油温升至50左右时，调水浴锅的温度为65，当油温升到60后，均匀地加入同油温的脱胶水，保持温度不变，继续搅拌30-40min，待胶粒絮凝呈明显分离状态时，真空抽滤出少许净油，作280加热实验，结果无析出物为合格。 静止沉降一段时间后，用真空抽滤上面的清油，然后将滤出的油在真空装置中脱水干燥，所得即位脱胶棉籽油。4.2碱炼及碱炼油的品质测定4.2.1碱炼机理5碱炼过程中的化学反应主要有游离脂肪酸与碱的完全中和、游离脂肪酸与碱的不完全中和、甘三酯的水解、甘三酯在碱存在下的皂化等。影响碱炼反应速度的因素有油中游离脂肪酸的含量和碱液的浓度、碱液滴与脂肪酸的接触面积即碱液的分散度、游离脂肪酸和碱滴的相对运动速度即搅拌速度，含胶性杂质的多少，皂膜的絮凝状况等。 4.2.2碱炼方法的选择4.2.2.1选择依据 因为棉籽毛油颜色较深，酸值较高，所以我们采用低温浓碱工艺对棉毛油进行两次碱炼，低温控制了中性油的皂化损失，浓碱有利于棉籽油色泽的改善。4.2.2.2低温浓碱工艺简介此工艺所需油温为25-30，超碱量按油重的0.10%-0.25%添加，碱液浓度一般为16 oBe到24 oBe，搅拌速度为60r/min左右，全部碱液在5-10min内一次加完，终温控制在60左右，最后用静置沉降和真空抽滤结合使用来分离碱炼油。4.2.3碱炼工艺3.2.3.1仪器及用具电热恒温水浴锅、烧杯、玻棒、温度计、天平。4.2.3.2操作步骤 由于棉籽质量较差，导致制得的毛油酸价较大，毛油中胶溶性杂质（如粘液、蛋白质、磷脂、糖类）多，色泽深，给碱炼造成很大的困难。所以我们采用以下方法进行碱炼（二次碱炼）6：将劣质毛棉油在低温（20-30）下过滤，过滤时才用两层滤纸作为过滤介质。然后采用两次碱炼方法，具体操作如下：4.2.4第一次碱炼加碱量的计算： 碱炼的主要依据是依酸定碱，一般碱量通过化验测得毛油的酸值之后，计算理论加碱量与超量加碱量。理论碱：MNaOH =油重酸值MNaOH / MKOH /1000=7.1310-4油重酸值，式 中：MNaOHNaOH相对分子量 MKOHKOH相对分子量本试验待碱炼油的质量为300g，脱胶油的酸价（近似看作毛棉油的酸价）为82，所以：MNaOH =7.1310-4油重酸值=7.1310-430082=17.6g 超量碱：对间歇式工艺，通常以纯氢氧化钠占毛油量的百分数表示，选择范围为油重的0.050.25%。本试验取超量碱为油重的0.20%，所以，超量碱=3000.20%=0.6g碱炼所用总碱量=0.6+17.6=18.2g碱液浓度的选择根据经验，棉油酸值在5左右时，可采用14-16oBe碱。毛油酸值3-5，碱液浓度14-16 oBe；酸值6-8，碱液浓度16-18oBe；酸值9-11，碱液浓度20-22 oBe；酸值12-15，碱液浓度24-27 oBe。为了确保碱炼彻底，因为我门实验用的棉籽油属于深度劣质油（酸价高达82），所以本试验为了保证碱炼油质量，所选的碱液浓度为30 oBe，相当于百分浓度为23.50%。碱液的配制：用普通天平称取18.2g的氢氧化钠于烧杯中，然后沿玻璃棒缓缓加入59.25mL的蒸馏水，搅拌直到全部溶解。称取脱胶棉籽油300mL于500mL的大烧杯中，在水浴锅中加热到20-25，并适当搅拌，使油中的气泡逸出，这样利于碱炼的顺利进行。然后将配好的碱液沿着玻棒在5-10min内一次加完，搅拌速度为40-60r/min左右，继续搅拌至油-皂呈明显分离时（约40min左右），降低搅拌速度至30r/min左右，稍见油皂分离后迅速升温至50-60，不可过高。若不出现分离可撒入少量食盐在升温，并保温沉淀 。使油脂静置沉降分层，然后将上层油脂进行真空抽滤滤出净油。4.2.5第二次碱炼将第一次静置分离出皂脚后，再将油温调整到20-25，加入油重0.1-0.2%超碱量，碱液浓度为22 oBe，加碱快，油终温控制在60-65，并保温沉淀，分离出皂脚后，用稀食盐水（浓度约为0.7%左右）洗涤。水洗油温控制在75-80，水温略低于与油温，用极慢速搅拌（20r/min以下），加完水后停止搅拌。分出废水在分液漏斗中多次洗涤：温度控制在60，洗涤水为饮用纯净水，每次洗涤的加水量为油重的12%，洗涤次数为3次，然后进行脱水，即可得到成品棉籽油。4.2.6碱炼油品质的测定4.2.6.1棉籽油酸价的测定4.2.6.1.1原理将植物油的游离脂肪酸用氢氧化钠标准溶液滴定，每克植物油消耗的氢氧化钠的毫克数即为油脂的酸价，单位KOH/（mg/g） 。4.2.6.1.2试剂乙醚、乙醇、KOH标准溶液、酚酞指示剂。4.2.6.1.3仪器锥行瓶、碱式滴定管、天平（感量0.001g）。4.2.6.1.4测定步骤往锥行瓶中加入约50mL的乙醚乙醇混合液，滴入2-3滴酚酞指示剂，使试剂呈微红色，即呈中性，准确称取3.2g样品，置于锥行瓶中，迅速用标准KOH溶液滴定至初呈微红色，且0.5min内不褪色即视为终点。所用KOH的体积为1.5mL。 4.2.6.1.5实验数据及其计算结果酸价（AV）=V1C156.11/m=1.50.052656.11/3.2=1.5 KOH/（mg/g）V1样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1KOH标准溶液的实际浓度，mol/Lm毛棉油样品的质量，g4.2.6.1.6相关说明（注意事项）及解决方案酸价在判断油脂的氧化酸败时，并非敏感性指标，所以不能单用此指标来衡量油脂的品质好坏。酸价即中和游离脂肪酸时，1g油脂消耗的KOH/（mg/g）数。实验中加入一些乙醇，可防止反应生成的脂肪酸甲酯离解，所用醇的浓度最好大于40。本实验的棉毛油颜色较深，所以我们用了一下方法弥补：加酚酞指示剂至溶有试样的混合溶液中，然后加入饱和的食盐水6，再进行滴定，有食盐水的液层来确定终点。4.3色泽的测定4.3.1检验原理用标准玻璃片将光线过滤后与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上的数字来表示油脂的色泽。4.3.2仪器及用具罗维朋比色计、滤纸。4.3.3试剂乙醚。4.3.4操作方法用乙醚把比色槽洗净吹干后，将碱炼油注入比色槽中，距离比色槽顶部约5mm处。将比色槽置于比色计中，靠近比色槽的后部，且手不能触碰油样的透光面，打开电源，以每个红用十倍的黄的原则调玻璃片，直至玻璃片颜色与油样颜色完全相同。最后测得碱炼油的色泽Y62; R6.2。 4.3.5结果讨论比色测得碱炼后棉籽油的色泽为Y 62;R 6.2，颜色偏深，这是因为棉油中含有棉酚，使棉油的颜色比同类的其他油脂的深一些。5棉籽油的脱色 脱色是油脂加工的重要工序之一，脱色效果的好坏，直接影响到产品质量和成本消耗，脱色分为吸附脱色和化学脱色，我们在此采用吸附脱色。常用的吸附剂有白土和活性炭。白土的主要成分是膨润土，经酸化处理后其表面积大大增加，吸附性能大大提高，这种白土称为活性白土。活性炭作为吸附剂能够选择吸附叶绿素，微量皂等，但含油率高，价格昂贵，不易过滤，故白土是油脂精练时常用的脱色剂。油脂吸附是脱除溶解于油中的色素。关于吸附的机理尚有争论，对于吸附是物理现象还是化学现象或二者皆有，意见不一，无论怎样，吸附是一种表面现象，它取决于溶质与吸附剂之间特殊的亲和力。实验采用活性白土作为吸附脱色剂，对碱炼棉籽油进行脱色。5.1影响脱色的因素5.1.1水分水分对白土的脱色能力具有极大的危害，甚至微量水分存在于油中就可以大大降低白土的表面积，使白土失去活性，经过试验，我们选取的脱水工艺条件是，绝对压力0.6-0.8MPa的真空下完全蒸发而冷凝分离水分，要求在105左右恒温1h条件下水分挥发量不大于0.1%。5.1.2温度脱色温度对脱色效果影响极大，温度低了，白土对色素的吸附差，效果不理想；温度高了，导致色素的热稳定性降低，以及聚合、异构等，同时也加快解吸，使得吸附效果下降，油耗增加。据相关报道介绍，棉籽油的脱色最佳温度为94102。5.1.3时间在一定条件下，吸附剂白土能很快和油中色素达到平衡，20-50min接触时间已满足对脱色的要求。5.1.4绝对压力脱色剂的脱色活性在很大程度上是由于它有很大的表面积，因而在与油接触时对化合物有很大的表面自由能，这个表面积由无数晶格所构成，它们在大气环境下将空气饱和，这样吸附剂的表面积大为减少，吸附性能亦大大减弱，本实验，我们选择绝对压力为0.6-0.8MPa范围内，可以满足脱色要求。5.2 白土添加量的选择7不同的活性白土表现出的性能不同，而对于不同的油脂，根据它的色泽，酸价我们应该选择不同的白土添加量。一般白土的添加量为3%-5%,由于我们的棉籽油色泽较深，酸价较高，我们添加量了油重4%的白土。5.3脱色工艺5.3.1仪器及用具三口圆底烧瓶 温度计 真空泵 高温电炉 玻璃管 冷凝管 磨口小烧瓶 实验装置如图所示5.3.2操作步骤将各实验装置按上图安装好，称取200g碱炼棉籽油，倒入三口圆底烧瓶中，在一定的真空度情况下，控制电炉温度，让碱炼棉籽油的温度控制在70-80，保持20min左右，让棉籽油中的水分充分蒸发，然后加入碱炼棉籽油重量4%的白土8g进行脱色，真空度保持在5kPa左右，利用空气搅拌一定的时间（大约20min左右），然后取出白土和脱色油的混合物，用真空抽滤混合油两次，最后静置放置。5.3.3脱色油品质的检测5.3.3.1酸价测定（AV）5.3.3.1.1操作方法：方法同前。5.3.3.1.2实验结果及其计算：实验结果：所称脱色棉籽油质量m=3.1g; 样品消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积V=2.1mL，样品消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的浓度C=0.0526mol/L结果计算：酸价（AV）=V1C156.11/m=2.10.052656.11/3.1=2.0 KOH/（mg/g）V1样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/Lm毛棉油样品的质量，g5.3.3.2过氧化值的测定5.3.3.2.1原理 利用过氧化物可以被氢碘酸还原的性质。油脂中的过氧化物与过量的碘化钾作用析出等当量的游离碘，析出的碘可以用淀粉指示剂指示，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算油脂的过氧化值。5.3.3.2.2仪器 天平（感量0.0001g）、微量滴定管、碘量瓶、量筒。5.3.3.2.3试剂 三氯甲烷冰乙酸（2:3）、饱和碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂。5.3.3.2.4操作步骤准确称取油样2.5g于碘量瓶中，加入三氯甲烷-冰乙酸（2：3）混合液于锥形瓶中溶解油样，加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞、摇匀。暗置5min。然后加入75mL蒸馏水，摇匀后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白实验。5.3.3.2.5试验数据及其结果计算油样质量W= 2.5g ；油样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1= 1.7mL； 空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2= 0.1mlL； 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N=0.0020092mol/L；过氧化值（PV）=( V1- V2) N1000/W=1.60.002009212.6978.8/2.5=1.3mmol/kg5.3.4脱色油色泽的测定方法同前，其色泽微Y56; R 5.6。5.3.5脱色油品质的评价8棉籽油经过脱色后，其色泽较碱炼油浅了许多，但酸价比碱炼油有所增加。 据相关报道介绍，在真空条件下，白土能有效地脱除油脂中的过氧化物，而在常压下脱除过氧化物的效果不明显。随着脱色次数增加，脱色油的酸价上升，烟点、过氧化值、游离棉酚含量下降，油的黄色变浅，但红色和蓝色随脱色次数的增加而增加，因此，脱色次数因控制在1-2次之内。虽然白土脱色可降低棉籽油的色泽和油中过氧化物，改善油的品质和外观，但如果白土加入过量，不但使油的酸价上升、烟点下降，而且也影响白土脱色与脱过氧化物的能力。由于白土可吸附占本身重量40%以上的油脂，故一次脱色的白土用量应控制在2%-4%之间。若油的颜色太深，必须两次脱色时，应先用3%（或2%）的白土脱色，过滤后，再用2%（或3%）的白土脱色，此种搭配能达到较好的脱色效果，所得油脂的品质也较好。真空度对油脂的过氧化值影响很大，在真空条件下（真空度5.33kPa）脱色，白土能有效地除去油中的过氧化物，而在常压下脱色，除过氧化物的效果不显著。 脱色温度94-102，脱色压力为4kPa，脱色时间为20-50min，活性白土添加量为3.0-5.0%，在此条件下，我们对脱色油进行分析后发现，脱色油中游离脂肪酸含量有所增加，含皂量降低。因为活性白土都是经无机酸处理过的，呈微酸性，所以经脱色后往往使脱色油的酸值有所升高。另外，由于少量水分的存在，使皂中残存的皂脚（脂肪酸钠盐）分解产生少许游离脂肪，使油中酸值升高。同时，由于白土对皂脚等杂质具有较强的吸附作用，所以往往使脱色油的含皂量得到降低。6棉籽油的脱臭 脱臭是油脂精炼过程中一个不可或缺的步骤，脱臭主要是在高温、高真空下水蒸气蒸馏的过程。在脱臭过程中几乎可以完全除去游离脂肪酸，经过加热破坏油脂中的过氧化物，去除其挥发性臭味成分，从而可以提高油脂的风味和氧化稳定性。但在脱臭过程中，油脂的某些理化性质可能发生变化。6.1脱臭机理9油脂脱臭是利用油脂中臭味物质与甘油三酸酯挥发度的很大差异，在高温和高真空下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质的工艺过程。水蒸气蒸馏（又称汽提）脱臭的原理，是水蒸气通过含有臭味组分的油脂，汽-液表面相接触，水蒸汽被挥发的组分所饱和，并按其分压的比率逸出，从而达到脱除臭味组分的目的。6.2脱臭工艺 6.2.1仪器及实验图 三口圆底烧瓶 、 温度计 、 真空泵 、 高温电炉2个、 平底烧瓶、 冷凝管 、 磨口烧杯。6.2.2操作步骤： 按上图安装好使用设备，在三口烧瓶中加入150g脱色油，将纯净水注入平底烧瓶中，分别将其放在两个电炉上， 接通两个电炉的电源开始加热，等待脱臭油的温度达到250时，通入汽提水蒸气，使油在高真空（0.04MPa）的条件下开始脱臭，4h后，关闭电源，脱臭结束。最后，取出脱臭后的油，静置冷却。 6.3脱臭油品质的检测6.3.1酸价的测定6.3.1.1操作方法：方法同前6.3.1.2实验结果及其计算：实验结果：所称脱臭棉籽油质量m=3.6g; 样品消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积V=0.9mL，样品消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的浓度C=0.0526mol/L结果计算：酸价（AV）=V1C156.11=0.90.052656.11/3.6=0.72 KOH/（mg/g）V1样品消耗KOH标准溶液的体积，mLC1氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/Lm毛棉油样品的质量，g6.3.2脱臭油色泽的测定：方法同前，其色泽为Y13;R1.3。6.3.3过氧化值的测定：方法同前试验数据及其结果计算油样质量W= 1.3g ；油样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1= 2.6ml, 空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V2= 0.1ml ；硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N=0.0020092mol/L；过氧化值（PV）=(V1-V2) N1000/W=2.50.002009212.6978.8/1.3=2.0mmol/kg。6.3.4脱臭油水分的测定。6.3.4.1仪器及用具蒸发皿、烘箱、分析天平。6.3.4.2操作方法将洗净的蒸发皿放在烘箱中于105烘至恒重，取出后放在冷却器中冷却0.5h称重，蒸发皿中为17.3020g，然后分析天平上称取10.2361g的脱臭油，放在烘箱中在105下烘1.5h后，取出冷却0.5h后称重，结果蒸发皿和脱臭油的总质量为27.4136g，再将脱臭油置于烘箱中于同样的温度下烘1.5h，取出冷却0.5h后称重，结果蒸发皿和脱臭油的总质量为27.4134g，可视为恒重处理。结果计算： 脱臭油中含的水分=（17.3020+10.2361-27.4134）100/10.2361 =1.2182g水/100g油6.4脱臭油品质的评价经脱臭后的棉油质量不太理想，其酸价、过氧化值、色泽等都高于国家制定的标准，其主要影响因素如下8：6.4.1温度：汽提脱臭时操作温度的高低，直接影响到蒸汽的耗汽量和脱臭时间的长短。在一般范围内，脂肪酸及臭味组分的蒸汽压得对数与它的绝对温度成正比，在真空度一定的情况下，温度升高，则油中的游离脂肪酸及臭味组分的蒸气压力也随之升高。但是，温度的提高也有其极限，因为过高的温度会引起油脂的分解，影响产品的稳定性能并增加油脂的损耗。根据经验数据，生产中，一般控制蒸馏温度为230-270 ，本试验折中控制脱臭温度为250，对脱臭油的质量影响应该不会很大。6.4.2操作压力10汽提所需的蒸汽量与设备绝对压力成正比。脂肪酸及臭味组分在一定压力下具有相应的沸点，随着操作压力的降低，脂肪酸的沸点也相应降低。因此，低的操作压力会降低汽提蒸汽的耗用量。本试验采用循环水真空泵提供真空条件，无法确切控制脱臭的真空度，真空条件控制的不是很高。7结论目前国内中小型植物油厂精炼棉籽油多采用间歇式精炼工艺。精炼的核心工艺在于碱炼，而在碱炼过程中各种成分，如中性油、磷脂、棉酚、游离脂肪酸、色素、蛋白质及粘液都要和碱液发生复杂的物理化学反应，使得棉籽油碱炼效果除受毛油本身品质的影响外，还受到操作过程中的用碱量、碱液浓度、碱炼时的温度、搅拌速度及人工操作水平等多种因素的影响。我们通过在实验过程中遇到的一些问题以及阅读相关资料，将碱炼过程中出现的问题总结如下：7.1乳化11油脂碱炼过程中产生的乳化现象分两种情况，一是发干现象，二是皂粒过细，出现油皂不分现象。7.1.1发干现象 所谓发干现象实际上就是发生了严重乳化。毛油碱炼时，油成浆糊状或胶状，形成一锅肥皂或全锅形成一个大胶团，用勺舀形成一个坑，此现象称为发干现象。出现发干现象后，油皂完全不分离，搅拌负荷加重，甚至搅拌难以器难以转动，给碱炼操作带来很大困难。出现发干现象可能的原因有以下几个方面：7.1.1.1 毛油酸值过大，毛油酸价过大，就要求碱液浓度高，加碱量也大，尤其是精炼劣质毛棉油或蒸炒效果不好或为采用高水分蒸胚制取的深色毛棉油时，要降低色泽，超量碱用的多，这样生成的肥皂必然多。肥皂有具有乳化性，能吸收过量的中性油，使油脂的粘度增加而造成发干现象。7.1.1.2毛油色泽深，含杂多。棉籽生胚在蒸炒过程中温度过高或入榨温度过高，入榨水分过低，料胚粉末度增大，从而造成油脂色泽加深，有的呈暗黑色，毛油中杂质过多。为了降低毛油色泽，碱炼采用多加入浓碱液和超