实验十四未知显微组织样品的金相分析（精品）

未知显微组织样品的金相分析 - 2 -未知显微组织样品的金相分析谢春琦北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083摘 要 实验对Bi-Cd合金样品进行了显微组织分析。样品室温下的显微组织为先析出相（Bi）和共晶组织（Cd +Bi）.用体视学定量方法测得该合金样品成分为73%Bi,27%Sn.该测量结果与真实成分相差1% .主要是由于光学显微镜可选的放大倍数有限，无法满足体视学原理的测量要求，使人工计点法测量先析出相（Cd）的体积分数带来很大的误差。关键词 Bi-Cd合金 显微组织 体视学定量 未知显微组织样品的金相分析1 实验过程1.1观察Bi-Cd合金显微组织1.1.1 实验前准备样品及实验设备：18号样品Bi-Cd合金；抛光机；磨光机；金相光学显微镜；金相数码相机Bi-Cd合金浸蚀剂1: 4%硝酸酒精1.1.2 样品的制备样品的磨光。将样品在磨光机上用800号砂纸磨光，注意手持样品应用力均匀，用力也不宜过大。样品的抛光。样品在金相样品抛光机上细抛，使样品表面达到光亮如镜的光洁度。显微组织的显示。将抛光好的样品，直接在显微镜下观察，应基本上没有磨痕和磨坑，而无法观察到晶界、各类相和组织。本实验采用化学浸蚀法，将浸蚀液（4%硝酸酒精）和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中，用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。1.1.3 显微组织的观察与记录制备好的样品用显微镜在40400倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数的不同对组织观察的影响。选择合适的放大倍数对Bi-Cd合金样品进行数码照相。图2金相显微组织中，白色大块多边形为先析出相Bi，因为Bi是准金属，铸态显微组织为多边形，而不是典型金属的树枝晶，围绕它周围的是（Cd+Bi）共晶组织。1.2 定量金相求合金成分1.2.1 Cd-Bi合金相图Cd-Bi合金相图是二元共晶相图，如图1所示。共晶成分60Bi，共晶温度147 0C 。图1 Bi-Cd二元相图21.2.2 合金成分的计算1.2.2.1人工计点法1.2.2.1.1 求共晶体的密度由文献3查得:Bi的密度为1=9.80g/cm3 ,Cd的密度为2=8.65 g/cm3这里假设固溶体的密度随组元成分呈线性变化，合金密度计算： 设合金中Cd的质量分数为Cd%=x%,有100g样品，则：共晶相密度：从相图中可得共晶相中Cd的质量m1=40g，Bi的质量m2=60g；则对应的相体积V1= m1/1=6.122cm3，V2= m2/2=4.624cm3,则共晶相相体积为V= V1+ V2=10.746 cm3。所以共晶相密度为=100/V=9.305 g/cm3.1.2.2.1.2测量先析出相体积分数根据体视学原理5,先析出相体积分数为保证高的测量效率，使测量结果的相对标准误差5%，采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果VV的相对标准误差亦即变异系数s(VV)/VV可用下式估算：s (VV)/VV 2 = s (PP)/PP 2 = 1/Pa （1）式中PP是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得比值，Pa则是落在测量对象上的点数，s (PP)为n次PP测量平均值的标准差。取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。采用如下形式报告测量结果：在95%的置信水平下，先析出相的体积分数为VV = PP Cs (PP)当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)40时，式中系数C的值近似取作2；当(n-1)仅为9左右，C值取2.3 本实验要求测量结果的相对标准误差5%，即s (VV)/VV5%，将其代入式（1）得Pa400,因此落在测量对象上的总点数应大于400.采用人工计点法测量Cd的体积分数，所用光学显微镜的放大倍数为40X，测量网格点数为66=36, 测量时随机选择视场，计录落在测量对象上的点数 ，数据见表1表1 人工计点法测量先析出相体积分数数据表(网格计数)6611101513189101491110415991061413101211571514108121161413710911计算得Cd的体积分数：VV=PP=0.28989其中PP 为测量平均值，测量次数n=39s (PP)= =0.01211本实验中(n-1)=3840,取系数C=2.3，则在95%的置信水平下，Cd的体积分数为VV = PP Cs (PP) =0.28992.30.01211= 0.2899 0.02791.2.2.1.3计算合金成分由样品显微组织图（图3），得到先析出相为（Bi），结合相图（图1），可知该合金为亚共晶，成分在60%Bi至99.9%Bi之间。Cd2Vv/1(1-Vv)+ 2Vv100% （2）将VV= 0.2899，1=9.80g/cm3，2=8.65 g/cm3代入式（2）得Cd-Bi合金成分为w%=26.4%Cd1.2.2.2图像分析法实验中利用金相数码相机对样品的微观组织进行拍照，并利用Imagetool对所得图像进行处理和分析（图2）图2 Imagetool所处理数据选择同一样品的四个不同位置进行拍照，并处理分析，所得的Cd%分别为32.70%、24.94%、24.36%和26.46%，求其平均值：Cd%=(32.70+24.94+24.36+26.46)%/4=27.12%对比人工计点法所得Cd%值26.49%，两者相差为0.62%，差值不大，进一步验证所求两相比例。2 分析与讨论2.1 显微组织照片图3 Bi-cd样品光学金相显微组织浸蚀剂：4%硝酸酒精 放大倍数400X图3中白色大块多边形为先析出相Bi，围绕在它周围黑白相间的组织为（Cd +Bi）共晶组织。Bi为准金属，因此先析出相为多边形而不是树枝晶。2.2 定量金相的误差分析实验测得的Cd-Bi合金成分为26.4%Cd,而老师提供的合金真实成分为28%Cd，两者的相差1.6%，误差不大。存在误差原因主要是进行体视学人工定量时，要求测量网格阵点落在测试对象上的点数不大于1，而本实验中先析出相Bi的晶粒很大，显微镜的放大倍数最小的也有40倍，无法使每个测试晶粒上不多于一个测量格点，实验时甚至出现同一晶粒上落有4个格点的情况。因此实验误差主要是由实验设备的限制造成的，如果能用更低倍的显微镜测量，将提高实验结果的准确性。另外测量结果误差的原因还有人工计点时的偶然误差，样品冷却过程成分偏析带来的误差以及计算过程中的累计误差等。2.3 绘制合金冷却曲线成分26.4%的Cd-Bi合金样品冷却曲线如图3所示。随着平衡冷却过程的进行，冷却曲线起初平滑地降低，在175 0C时出现转折点，在146 0C时出现水平线段，以后又平滑地下降到。温度1750C以上合金为液相。在1750C至1460C之间有固体（Bi）析出，固液两相共存。146 0C发生共晶反应LCd +Bi。在146 0C以下，为固体（Bi）和（Cd）两相共存。在175 0C左右，液相中开始析出(Bi)相，由于结晶放热，部分补偿了向环境散热，使温度下降速度变慢，故图4 bc段曲线斜率比ab段小，冷却曲线出转折。1460C时，固体（Bi）和（Cd）同时析出，结晶放热完全补偿了向环境散热，冷却曲线出现水平线段（如cd段所示），三相共存自由度f=0，温度和液相组成都不能变化。最后合金继续平衡冷却到室温。室温下合金显微组织为先析出（Bi）相和共晶组织（Cd +Bi）。图4 26.4%的Cd-Bi合金样品冷却曲线1750C146 0CabcdT/0Ct/s3 结论(1) 实验所用18号样品为Cd-Bi合金，其显微组织中白色大块多边形为先析出相Bi，围绕在它周围黑白相间的组织为（Cd +Bi）共晶组织。(2) 对Cd-Bi合金样品进行定量金相分析得，该样品的成分为73.6%Bi ,26.4%Sn。与样品的真实成分相差1.6。(3) 造成误差的主要原因是由于实验设备的限制，只能选择最小40倍的放大倍数进行人工计点，导致测量网格阵点落在测试对象上的点数大于1，给先析出相体积分数的定量计算带来很大的误差。此外，人工计点时的偶然误差、样品冷却过程中的成分偏析也给测量结果带来一定程度的影响。4 收获通过实验，我学会了结合参考资料，利用金相显微组织分析和定量计算等方法，对未知详细材料信息的样品进行分析。同时，也进一步掌握了金相样品的制备方法和技巧，如手持样品磨光的力度把握、抛光膏 洗涤灵对样品抛光的不同作用、选择浸蚀剂因样品而异等等。在此，衷心感谢王浩老师和实验室老师的指导和帮助！参考文