YS∕T 372.14-2006 贵金属合金元素分析方法 锰量的测定高锰酸钾电位滴定法

ICS77.040.30YSH15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.142006代替YS/T373.5-3-1994贵金属合金元素分析方法锰量的测定高锰酸钾电位滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-DeterminationofmanganesecontentPotentiometertitrationusingpotassiumipermanganate2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.14一2006YS/T372K贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T3751994的整合修订.分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法：第3部分：钯量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合满定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：第12部分：锌量的测定EDTA络合满定法：第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法；第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；第第15部分：第量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：镖量的测定EDTA络合滴定法;第17部分：鸽量和铁量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：礼量的测定偶氮氯腾分光光度法；第第19部分：亿量的测定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.锅量的测定：碘化钾析出EDTA络合滴定法：第21部分：错量的测定EDTA络合滴定法第22部分：钢量的测定EDTA络合滴定法本部分为第14部分。本部分是对YS/T373.5-1994中锰量测定方法的修订本部分与原标准相比，主要变动如下：对银合金中锰含量的测定方法进行了修订。原标准为络合滴定法，修订后的标准为高锰酸钾电位滴定法。-对锰含量的测定范围进行了修订本部分自实施之日起,同时代替YS/T373.51994.本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946（Ag-5)78YS/T373.5-1994YS/T372.14-2006贵金属合金元素分析方法锰量的测定高锰酸钾电位滴定法1范围本标准规定了银合金中锰含量的测定方法。本标准适用于银合金中锰含量的测定。测定范围：5%30%。2方法提要试料用硝酸溶解。在焦磷酸钠饱和溶液中.用铂电极为指示电极，银电极为参比电极,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定锤(I）到锰()电位法指示终点。3式剂3.1硝酸溶液(1十1）、3.2硫酸溶液（1十1）。3.3氮水溶液(1+1)。3.4焦磷酸钠饱和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中.加900mL水.搅拌10min后使用。3.5锰标准溶液：称取0.50g金属锰(质量分数不小于99.99%),精确至0.0001g.置于250mL烧杯中.加20mL盐酸溶液.盖上表面血，待剧烈反应后加热至沸,取下.冷却至室温,用水冲洗表面血及烧杯壁.用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰3.6高锰酸钾标准滴定溶液3.6.1配制3.6.1,1高锰酸钾标准滴定溶液(0.0125mol/L):称取0.9871g高锰酸钾,溶于约1.8L水中.煮洗1h.静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤,以水稀释至2L.混勺，于容量瓶中.于暗处保存，3.6.1.2高锰酸钾标准滴定溶液(0.0250mol/L):称取1.9756g高锰酸钾，溶于约1.8L水中,煮洗1h.静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至2L.混勺.财于容量瓶中于暗处保存3.6.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取锰标准溶液3份,分别置于150mL烧杯中,加入50mL焦磷酸钠饱和溶液，插入铂指示电极，银参比电极.开动磁力搅拌器.用高锰酸钾标准滴定溶液(溶液中Mn15mg时用3.6.1.2)滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定3份.所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL.取其平均值按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：SXVx10-：（）54.938XV.式中：-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);锰标准