标准解读
《YS/T 898-2013 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项针对高纯度钽材料中痕量杂质元素检测的标准。该标准主要适用于使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对高纯钽中的多种微量杂质进行定量分析。这些杂质包括但不限于锂、铍、硼、钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、锶、钇、锆、铌、钼、银、镉、铟、锡、锑、碲、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀等元素。
根据此标准,样品前处理过程需将固体钽试样溶解于王水或盐酸与硝酸混合液中,并通过适当的稀释步骤制备成适合ICP-MS测试的溶液。对于某些特定条件下难以完全溶解的样品,则可能需要采取更复杂的消解手段或者采用微波辅助加热等方式来确保所有待测组分均能有效地进入最终测试溶液中。
在实际操作过程中,为了保证测量结果的准确性,还需要注意以下几个方面:
- 校准曲线的建立:选择合适的标准物质作为校正点,覆盖待测元素浓度范围。
- 内标法的应用:选取一个或多个内标元素加入到样品及空白对照中,以补偿基体效应和仪器漂移带来的影响。
- 背景扣除:利用背景校正技术消除非特异性信号干扰。
- 干扰校正:对于存在多原子离子干扰的情况,应采取适当措施如碰撞/反应池技术减少干扰。
此外,该文件还详细规定了实验条件的选择、数据处理方法以及质量控制要求等内容,旨在为实验室提供一套科学合理且可重复性强的操作指南,从而确保不同实验室间能够获得一致可靠的分析结果。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-10-17 颁布
- 2014-03-01 实施
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文档简介
ICS7712099 H 63 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T8982013 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalanalysisofthehighpuritytantalum Determinationoftraceimpurityelementcontent Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 YS/T8982013 前 言 本标准按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 归口 (SAC/TC243) 。 本标准起草单位 北京有色金属研究总院 金川新材料科技股份有限公司 东方电气集团峨嵋半导 : 、 、体材料有限公司 。 本标准主要起草人 李艳芬 张殿凯 刘英 孙泽明 童坚 臧慕文 张江峰 邱平 文英 : 、 、 、 、 、 、 、 、 。 YS/T8982013 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法1 范围 本标准规定了高纯钽中锂 铍 硼 镁 钛 钒 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 砷 锶 锆 铌 钼 镉 锡 锑 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 铪 钨 铅和铋量的测定方法 、 、 。 本标准适用于高纯钽中痕量杂质的测定 测定范围 , :0.0001%0.010%。2 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解 以铯内标进行校正 用电感耦合等离子体质谱仪直接测定 按工作曲线 , , , 法计算各元素的质量浓度 以质量分数表示测定结果 , 。3 试剂 除非另有说明 分析中所用的试剂均为优级纯 所用水为一级水 , ; 。31 氢氟酸 . (=1.16g/mL)32 硝酸 . (=1.42g/mL)33 硝酸 . (1+1)。34 锂 铍 硼 镁 钛 钒 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 砷 锶 锆 铌 钼 镉 锡 锑 铪 钨 铅 铋和铯单元 . 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 素标准贮存溶液 国家标准样品 国家标准物质 质量浓度为 ( / ), 1000g/mL。35 混合标准溶液 分别移取 各元素标准贮存溶液 铯元素除外 于 塑料 . A: 10.00mL ( )(3.4) 1000 mL 容量瓶中 补加 氢氟酸 硝酸 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含锂 铍 , 2mL (3.1),20mL (3.3), , 。 1 mL 、 、 硼 镁 钛 钒 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 砷 锶 锆 铌 钼 镉 锡 锑 铪 钨 铅和铋各 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 10g。36 混合标准溶液 移取 混合标准溶液 于 塑料容量瓶中 补加 硝酸 . B: 10.00mL A(3.5) 100mL , 2mL 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含锂 铍 硼 镁 钛 钒 锰 铁 钴 镍 铜 锌 镓 砷 锶 (3.3), , 。 1 mL 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 锆 铌 钼 镉 锡 锑 铪 钨 铅和铋各 用时现配 、 、 、 、 、 、 、 、 1g, 。37 铯内标溶液 移取 铯元素标准贮存溶液 于 塑料容量瓶中 用水稀释至刻 . : 1.00mL (3.4) 1000mL , 度 混匀 此溶液 含铯 , 。 1mL 1g。4 仪器 41 电感耦合等离子体质谱仪 质量分辨率优于 在 峰高处 配备耐氢氟酸进样系统 配备 . : 0.8
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