YS∕T 569.3-2015 铊化学分析方法 第3部分：汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取分光光度法

ICS7712099H 14 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T56932015 代替 . YS/T569.32006 铊化学分析方法 第3部分 汞量的测定 : 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofthallium Part3 Determinationofmercur content : y Dithizonecarbontetrachlorideextractionspectrophotometry2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 YS/T56932015 . 前 言 铊化学分析方法 分为 个部分 YS/T569 10 : 第 部分 铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法 1 : ; 第 部分 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 2 : ; 第 部分 汞量的测定 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法 3 : ; 第 部分 锌量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 4 : ; 第 部分 镉量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 5 : ; 第 部分 铅量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 6 : ; 第 部分 铝量的测定 铬天青 分光光度法 7 : S ; 第 部分 铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法 8 : ; 第 部分 硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法 9 : ; 第 部分 铊量的测定 滴定法 10 : Na2EDTA 。 本部分为 的第 部分 YS/T569 3 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 铊中汞量的测定 双硫腙四氯化碳萃取吸光光度法 原 YS/T569.32006 ( )( GB2592.3 本部分与 相比 主要有如下变动1981)。 YS/T569.32006 , : 对文本格式进行了修改 ; 增加了试验报告要求 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 提出并归口 (SAC/TC243) 。 本部分起草单位 湖南水口山有色金属集团有限公司 株洲冶炼集团股份有限公司 湖南有色金属 : 、 、研究院 北京矿冶研究总院 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 、 。 本部分主要起草人 曾光 明 夏 兵 伟 陈 海 燕 姜 晴 唐 秀 云 李 兵 邹 智 袁 玉 霞 冯 先 进 乔 小 芳 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、尹昌慧 。 本部分所代替标准历次版本分布情况 : GB2592.31981; YS/T569.32006。 YS/T56932015 . 铊化学分析方法 第3部分 汞量的测定 : 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法1 范围 的本部分规定了铊中汞量的测定方法 YS/T569 。 本部分适用于铊中汞量的测定 测定范围 。 :0.0005%0.025%。2 方法提要 试料用硝酸溶解 在 值为 的乙酸钠溶液中 汞与双硫腙生成的橙黄色络合物可被四氯化 , pH 45 ,碳萃取 过量的双硫腙用稀氢氧化钠溶液洗涤除去 于分光光度计波长 处测量其吸光度 , , 490nm 。3 试剂 31 四氯化碳 . 。32 硝酸 . (=1.42g/mL)。33 氨水 . (=0.90g/mL)。34 硝酸 . (1+1)。35 氨水 . (1+1)。36 亚硫酸钠溶液 用时现配 . (200g/L): 。37 溶液 称取 加入 氨水 用水溶 解 并 稀 释 至 . EDTA (200g/L): 20gEDTA, 17 mL (3.3), 100 mL,摇匀 。38 溴酚蓝乙醇溶液 . (1g/L)。39 乙酸钠缓冲溶液 值为 称取 乙酸钠 加入 水溶解 加入 硝酸 . (pH 4.75): 40g , 200mL , 7mL (3.2)用水稀释至 摇匀 400mL, 。310 氯化钠 盐酸洗液 用 氯化钠溶液和 的盐酸等体积混合 . - : 200g/L 0.03mol/L 。311 洗液 将 溶解于 氢氧化钠溶液 中 . EDTA-NaOH : 1gEDTA 100mL (4g/L) 。312 双硫腙四氯化碳溶液 称取 经提纯的双硫腙 加入 四氯化碳溶解 干过 . (0.05g/L): 0.25g , 100mL ,滤于棕色瓶中 摇匀 移取上述溶液 置于棕色瓶中 加入 四氯化碳 摇匀 用时现配 , 。 2mL, , 98mL , , 。 双硫腙提纯 称取 双硫腙 溶解于 三氯甲烷中 溶液过滤于分液漏斗中 用 : 1g , 100 mL , , 100 mL 稀氨水 振荡 静置分层后 水相移入烧杯中 重复上述操作 次 水相200mL (1+99) 1min2min, , , 24 。合并 用脱脂棉过滤后 用盐酸酸化至双硫腙析出完全 用砂芯坩埚抽滤 用水洗涤 次 双硫腙在 。 , , , 34 , 烘干后 在干燥器中避光保存40 , 。313 汞标准贮存溶液 称取 汞 w 置于 烧杯中 加入 硝酸 . : 0.5000g ( Hg99.95%) 300mL , 10mL (3.4),低温加热溶解 加入 水 取下冷却 移 入 容 量 瓶 中 用 水 稀 释 至 刻 度 摇 匀 此