十二烷基苯磺酸钠制备实验报告.doc

东北石油大学Northeast Petroleum University本科学生综合性、设计性实验报告姓名 王宁 学号 100302140208 专业 应用化学 班级 应化10-2班 实验课程名称 精细化学品合成 指导教师及职称 张荣明 郝玉兰 开课学期 2013 至 2014 学年 一 学期上课时间 2013 年 10 月 25 日 东北石油大学教务处编印一、实验设计方案实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间：2013年10月18日小组合作： 是 小组成员：金丽娜 车小爽 张旭东1、 实验目的（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 （2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。2、 实验设备及材料实验设备：搅拌器、温度计(0100)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、 理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解 度90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产 物是磺酸(RSO3H)、磺酸盐(RSO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。(1) 磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发 烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；芳伯胺的烘焙磺化法。(2) 磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力； b.将磺基转化为OH、NH2、CN或 CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。(3)磺化反应的主要影响因素： 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ 值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(值)。 值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于取代，高温、长时间的反应有利于取代。 (4)磺化产物的分离：稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。反应方程式如下：4、实验方法步骤及注意事项实验步骤：(1) 药品取量用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度。用量筒量取50g（换算为体积）烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58g发烟硫酸装入滴液漏斗中。(2) 磺化安装实验装置在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入烷基苯中，加料时间1h，控制反应温度在2530，加料结束后停止搅拌，静止30min，反应结束后记下混酸质量。(3) 分酸在原实验装置中，按混酸:水=85:15（重量比）计算出需水量，并通过滴液漏斗在搅拌下，将水滴加混酸中，温度在4550，加料时间0.51h，反应结束将混酸转移至分液漏斗中，静止分去废酸。(4) 中和值测定用量筒取10ml水加于150ml锥形瓶中，并称取0.5g磺酸于锥形瓶中，摇匀使磺酸分散，再加40ml水于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂。用0.1ml/lNaOH溶液滴定至出现粉红色，按照下式计算出中和值H。H= 40CV/ (1000m) 式中：CNaOH溶液浓度，mol/l；V消耗NaOH溶液的体积，ml；m磺酸质量，g(5) 中和按中和值计算出中和磺酸所需NaOH质量，称取NaOH，并用500ml烧杯配成15%（Wt）NaOH溶液置于水浴中。在搅拌下控制温度3540，用滴液漏斗将磺酸缓慢加入，时间0.51h。当酸快加完时测定体系的PH值。控制反应终点的PH值为78（可用废酸和15%20%NaOH溶液调节PH）。反应结束后，称量所得烷基苯磺酸钠的质量。注意事项：(1) 注意发烟硫酸、磺酸、氢氧化钠、废酸的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣物上；(2) 磺化反应为剧烈放热反应，需严格加料速度与反应温度；(3) 分酸时应控制加料速度和温度，搅拌要充分，防止结块。4、 实验数据处理根据H= 40CV/ (1000m) 计算出中和1g磺酸所需NaOH的体积，再计算出中和所有磺酸所需NaOH的量，配制15%的NaOH，反应后称重得到十二烷基磺酸钠的质量m1，然后根据反应，计算出理论应得的十二烷基磺酸钠的质量m2，m1/m2即得产率。5、 参考文献1精细有机合成实验2高纯度十二烷基苯磺酸钠合成研究崔连复； 史立新； 詹曼丽； 刘操3壳聚糖/十二烷基苯磺酸钠纳米复合材料的制备与性能研究马俊； 刘昌华； 李瑞； 王佳； 午海霞； 陈建光指导老师对实验设计方案的意见指导老师签名： 年 月 日 二、实验报告1、实验目的、设备与材料、理论依据、实验方法步骤见实验设方案2、实验现象、数据及结果实验所用酸总质量为m(磺酸)=98.4g（1）酸值计算 滴定所用磺酸的质量为0.1212g，碱式滴定管的初读V1=0.00ml，V2=5.30ml，所用碱的体积V=V1-V2=5.30-0.00=5.30ml。根据酸值公式：H=40CV/1000m=40*0.1*5.30/（1000*0.1212）=0.1749（2）配制15%NaOH计算根据酸值知配制NaOH所需固体氢氧化为m(NaOH)= m(磺酸)*H =98.4*0.1749=17.2102g 所需水为17.2102/15%17.2102=97.5242g （3） 十二烷基苯磺酸钠产率计算 中和过后所得体系总质量为354.4g，烧杯加玻璃棒质量为160.7g，则体系中物质的质量为193.7g。由于所用NaOH为15%的水溶溶液，而水不参加反应，因此产物质量为193.797.5242=96.18g十二烷基苯磺酸钠理论产量计算： 326 348 18 98.4 x y X=348*98.4/326=105.04g Y=18*98.4/326=5.43g 实际所得量=96.18-5.43=90.75g 理论所得量=105.04g 则产率=90.75/105.04*100%=86.40%3、对实验现象、数据及观察结果的分析与讨论在磺化过程中，溶液黏度逐渐增大且颜色加深,直至达到磺化终点。实验结束后，烧杯中存在少量剩余酸。4、结论该实验结果在误差允许范围内，具有一定的实际生产价值。5、实验总结1）、本次实验成败之处及其原因分析本次实验基本成功，主要是因为在实验中我们对药品称量、仪器操作、温度等的准确把握，以及对实验数据的准确记录。实验不足之处是：酸碱滴定时，颜色变化判断不够准确，导致酸值测定、氢氧化钠质量确定时出现误差，最后会影响产率。2）、本实验的关键环节及改进措施做好本实验需要把握的关键环节a.要仔细称量实验中所用的量筒、烧杯，玻璃棒等的质量并作好记录。b.确定酸值时，滴定终点时，颜色变化的确定。若重做本实