钕铁硼材料的制备与测量.docx

钕铁硼材料的制备与测量姓名：刘子媛 学号：32140234.钕铁硼材料的制备：（一）WKI型非自耗真空电弧炉操作步骤：一、实验前：1、开控制柜电弧炉总电源。2、打开电弧炉冷却水。3、关好炉体抽气阀，检查扩散泵蝶阀是否关好，按下机械泵按钮，推进三通阀，用机械泵对扩散泵抽前级真空，防止加热时扩散泵里的油被氧化。同时按下扩散泵加热按钮，将扩散泵预热30分钟至一小时。4、装料。先打开炉体抽气阀(在炉体右侧)，拧开固定样品室的四个密封旋钮后打开(旋松)炉体放气阀放气，放气完毕后，按下电弧炉上升按钮提升炉体。清洗炉体、坩祸、电极和机械手后装料，毕后降下炉体，拧紧样品室的四个密封旋钮。二、对样品室抽真空：1、关闭(旋紧)炉体放气阀，拉出三通阀杆，缓慢打开炉体阀，对样品室抽真空。真空表达到低真空(0.1大气压左右后) 全部打开炉体阀(如突然打开，由于抽气量太大，会导致机械泵喷油)，并再一次拧紧样品室四个密封按钮。若真空上不去，检查以下事项：(1)炉体充气阀(位于炉体左边)是否关严；(2)三通阀上放气阀是否关严；(3)机械手活动部分是否漏气；(4)样品室四个密封旋钮是否拧紧；(5)样品室门上的密封圈上是否有异物；(6)管道各接触处的橡胶圈是否老化漏气；（7）炉体和管道是否足够干燥。2、打开复合真空计，当低真空达到5x10-1Pa后，若此时扩散热己预热足够的时间(30分钟至一小时)，则可推进三通阀，打开扩散泵蝶阀，用扩散泵抽炉体高真空。待真空度达到1x10-1Pa时，才可以打开电离规管测试开关测试高真空。测定高真空时，可先使用去气进行去气，测定后要随时关闭电离规开关。三、用氩气清洗真空室：1、当真空度达到5x10-3Pa后，关炉体阀，关扩散泵蝶阀。2、打开充气阀，对样品室冲氩气清洗。达到一个大气压后，关闭充气阀。3、缓慢打开炉体阀，拉出三通阀抽氩气。4、重复二中1，2步骤。5、必要时可按本项中14重复清洗多次。6、若此时不接着做下一个实验则可关闭扩散泵加热按钮。四、熔炼合金：1、充氩气后即可进行熔炼，熔炼前注意检查冷却水是否流通。2、将机械手提高、远离电极杆和坩祸及极头部分，防止短路。3、打开远控开关，接通直流电源。将极头调到坩埚上的钨电极附近，关上观察窗上的黑色玻璃护眼罩，按下桌子上的遥控开关，旋转遥控开关的电流调节器，将电流调至50A，让极头和钨极头接触起弧。起弧后将电流调至100A，即可对样品开始熔炼。逐一熔炼五个坩埚中的样品，当极头从一个坩埚上方移至邻近的另一个坩埚上方时，要先提升极头以防止接触坩埚沿造成短路。而且移动前要减少电流以防止损坏坩埚之间的连接部分。6、熔炼一次后，将熔炼电流调至零，关闭遥控开关。7、利用机械手和电极头将样品翻转。8、每个样品一般要熔炼3-4次，每次熔炼时间视样品的成分和重量而定，一般为20-30秒。每熔炼一次后，若需要可重复本项中的37步骤。五、取样品：1、熔炼结束后冷却约15分钟，拉出三通阀杆，慢慢打开炉体阀，待样品室内真空度低于一个大气压后关闭炉体阀，这样可以比较容易地旋开样品室上的四个旋钮。2、打开样品室门，取出样品。3、清洗样品室内壁、柑竭、极头和机械手。4、若再次熔炼，可重新装入样品，重复前面步骤。六、结束：1、关扩散泵加热按钮。拉出三通阀，慢慢打开炉体阀，抽炉体低真空至0.08Mpa，推进三通阀，用机械泵抽扩散泵油蒸汽一个小时。2、关机械泵，关控制柜电弧炉总电源。3、待扩散泵冷却后关冷却水。4、关总电源。注意：油扩散泵工作时，三通阀处于推进状态。（二）WK真空甩带机操作步骤：一、实验前：1、开控制柜甩带机总电源。2、开甩带机冷却水、高频大水及高频小水，然后将高频感应加热设备上的灯丝开关拨至通状态，看其指示灯是否亮，若不亮说明冷却水水压不行，则需继续调整冷却水的水压，直至灯丝能亮。二、甩带步骤：1、按下机械泵按钮和扩散泵加热按钮。这时机械泵开始抽扩散泵前级真空，防止加热时扩散泵里的油被氧化，同时扩散泵也开始预热，一般要保证扩散泵预热30分钟至1个小时它才开始工作。2、打开炉体的放气阀进行放气，打开炉门对炉体进行清洁，对铜轮表面可用细砂纸进行轻微的打磨，再用酒精擦拭。3、将熔炼好的合金样品破碎成块，放入事先磨好孔径的石英管中，石英管的孔径大小根据甩带样品的性能而定，一般在直径0.4-0.8mm之间。然后把装有样品的石英管套入感应加热线圈内，通过样品支架上的旋钮将石英管固定好。石英管离铜轮的高度也视实验需要而定，为了使样品熔化得更好最好保持石英管处于感应线圈内。安装完毕后关好炉门。4、打开复合真空计，当低真空达到5x10-1Pa后，若此时扩散热已预热足够的时间(30分钟至一小时)，则可推进三通阀，打开扩散泵蝶阀，用扩散泵抽炉体高真空。待真空度达到 1x10-1Pa时，才可以打开电离规管测试开关测试高真空。测定高真空时，可先使用去气进行去气，测定后要随时关闭电离规开关。5、当真空度达到6 x 10-3 Pa后，迅速关闭扩散泵蝶阀。打开炉体阀对炉体进行冲氩气，当炉体上部压力表达到0.040.06Mpa后关闭充气阀门。之后打开箱体上的充气按钮给氩气压力罐充气，当罐内压力达到0.040.06Mpa后，迅速关闭充气按钮。此时，炉体和压力罐之间的气压约为1个大气压。具体差值根据实验需要而定。（注：此时若不需要继续实验则可关闭扩散泵加热按钮。）6、按下箱体上的调速按钮，通过调节频率控制器上的频率值可将铜轮的转速调到实验所需值。7、打开高频电源开关，将灯丝电压调至7V预热10分钟，(注：为节省实验时间此操作也可提前10分钟进行)，毕后，按下频率控制器上“run”，对铜轮加速，当铜轮达到所需速度时，按下加热设备箱体上的高压阀，然后缓慢将高压调到实验所需值，对样品进行加热。通过炉体窗可以观察到炉体内样品颜色的变化，当样品的颜色由红色变为黄白色，此时样品己成液态。迅速按下喷气按钮，样品随机甩出。8、按下频率控制器上的“stop”键，将频率调零，按下调速开关。再将高五旋钮、灯丝旋钮归零，关灯丝电压开关，关加热设备开关。在等5-8分钟后，打开炉门取样。并对炉体进行清洗。下次试验重复上述步骤即可。三、吹柱：1、取下甩带用的感应加热线圈，换上吸柱用的感应加热线圈。2、从炉体左下侧法兰处接入冷却模具水套，注意是否漏水。水冷模具套的上口对准感应加热线圈的中心。底部平放在铝制平台上，可以自由移动。3、安装石英管，此时管孔直径最好为2-4mm。安装后注意调整管的位置，使其喷嘴与模具的中心垂直对准，两者之间相距3-5mm。石英嘴露出感应线圈1-2mm。固定好后关闭炉门，对炉体进行抽真空。余下的步骤与甩带基本一致。不同的是不用给铜轮加速。四、实验后：1、关扩散泵加热按钮。拉出三通阀，抽炉体低真空至一0.08Mpa，推进三通阀，用机械泵抽扩散泵油蒸汽一个小时。2、关机械泵，关控制柜甩带机总电源。3、待扩散泵冷却后关冷却水。注意事项：1、实验最好两人操作，实验前检查储气罐气压是否大于1个大气压。否则，用氩气洗罐。2、加热前注意检查冷却水是否接通。如高频电源降压变压器加热线圈等处。3、如因空气潮湿，高压变压器发生打火或其他突发事故，立即停止实验，请专人检查维修。4、开扩散泵前须保证前级真空足够低，并开冷却水。5、油扩散泵工作时，三通阀处于推进状态。.钕铁硼材料的测量：（一）振动样品磁强计（VSM）：一、VSM组成：1、振荡器，产生一个稳定的正弦波信号，作为振动系统信号源和锁相放大器的参考信号源，使二者严格。2、振动系统，振动频率由振荡器控制，并具有稳幅功能，保证振动幅度的稳定。3、磁矩测量单元（锁相放大器及测量线圈），参考信号由振荡器提供，保证了与被测信号的严格同频。线圈一般采用两对串联反接。线圈的如此放置的优点：1、磁矩信号加强，环境产生的噪声信号抵消。2、产生鞍区,提高测量精度。4、磁场测量单元（霍尔探头及高斯计）。5、电磁铁及电磁铁电源，提供测量所需的磁场。6、计算机，对整个测试过程进行控制、数据采集、计算和数据处理等。二、VSM原理图：三、一些概念：1、定标：比例系数是由实验的方法确定的，即通过测量已知磁矩为m的样品的电压。定标原则：定标过程中标样和待测样品的具体参数（磁矩、体积、形状和位置等）越接近，测量越准确。2、鞍点和鞍区：样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。样品沿磁场方向（X方向）离开中心位置，感应信号变大；沿振动方向（Z方向）和前后方向（Y方向）离开中心位置，感应信号变小。中心位置是X方向的极小值和Y、Z方向的极大值，称为鞍点。鞍点附近对位置不敏感的小区域称为鞍区。测量时，样品应放置在鞍区内，这样可以使由样品具有非零体积和放置位置的不重复而引起的误差最小。3、退磁因子修正：VSM测量采用开路方法，磁化的样品表面存在磁荷，表面磁荷在样品内产生与外磁场方向相反的退磁场Hd=-NdM，Nd为退磁因子，由样品的具体形状决定。所以在样品内，总的磁场并不是磁体产生的磁场H0，而是H0-NdM。测量的曲线要进行退磁因子修正，把用H0-NdM来代替H0。四、数据处理：振动样品磁强计给出的测量结果是磁矩，磁矩除以体积是磁化强度M，除以质量后是比磁化强度m。一般情况下样品不具有规则的几何形状（如粉末样品），体积不容易确定，而称量质量比较容易。测量质量后，可通过密度把比磁化强度转换成磁化强度，即M=m。. 数据处理:1、 M-H曲线2、 B-H曲线： 三、最大磁