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JAP-075 腈菌唑检测方法 JAP 075 腈菌唑 检测 方法

资源描述：

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内容简介：

腈菌唑检测方法 1分析目标化合物 腈菌唑 2装置 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱仪。 3试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 凝固液：将2g氯化胺和4mL磷酸溶解在400mL水中。 4标准品 腈菌唑： 含腈菌唑99以上，熔点为6869。 5试验溶液的制备 a 提取方法 谷类、水果、蔬菜和末茶 谷类：将样品粉碎，通过420m的标准网筛后，称取其20.0 g，加入40mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。 加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约50mL。 将其移入予先装入200mL 5%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去正已烷。 残留物中加入20mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g硅藻土,不时摇动、混合，放置5分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入200mL分液漏斗中。加入50mL丙酮：凝固液（2：5）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗涤液洗涤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作两次， 合并两洗液于减压浓缩器中， 40以下浓缩至1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。 末茶以外的茶 将6.00g样品浸泡在360mL 100的水,在室温放置5分钟后,过滤，移取300 mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入20mL丙酮和70mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中， 40以下浓缩至约1mL。 在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径150425m），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至20mL，此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25m厚气相色谱用5%的苯基-甲基硅酮，老化。 柱温：在100保持1分钟，此后每分钟升温30，到达280后，保持5分钟。 进样器温度：250 进样方式：不分流。 检测器温度：280 气体流量：以氦气作载气，调节流速使腈菌唑约7分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a定性试验相同的试验条件， 用气相色谱质