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JAP-088 磷乙铝三乙磷酸铝检测方法

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内容简介：

磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法 1分析目标化合物 磷乙铝、亚磷酸 2仪器设备 带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干渉片、波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪和甲基化装置。 甲基化装置概略，如下图 A：乙醚管 B：重氮甲烷发生管 C：反应管 3试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂（粒径75150m）用5倍体积的1 molL 氢氧化钠洗涤2次，再用水洗至中性后，用5倍体积的3 molL盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，加水在悬浮态，避光，低温保存。 重氮甲烷乙醚溶液： 甲基化装置的乙醚管中加入5mL乙醚。 甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10molL氢氧化钾溶液， 在甲基化装置的反应管中加入50mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N甲基 N亚硝基p甲苯磺酰胺后，缓缓通入5分钟氮气进行反应，收集反应管的溶液。用时配制。 透析膜软管：将内径27mm，壁厚20.3m 的透析用纤维素软管切成25cm长，水洗净后，一端封闭，阴暗处保存。 4标准品 乙磷铝：含乙磷铝97以上，分解点为200。 亚磷酸：含亚磷酸97以上，熔点为73。 5试验溶液的制备 a 提取方法 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于10.0g样品的量。 种子类：粉碎后，称取10.0g样品。 啤酒花：搅碎混合均匀后，称取10.0g样品。 装入透析膜软管，加入20mL 0.1molL 草酸溶液，关闭开口部分。将此透析膜软管放入预先装有200 mL水的250 mL螺口瓶中，用振荡器轻轻振荡混合，放置24小时。除去透析膜软管后，移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口减压浓缩器中，50以下浓缩至约5mL。 b 净化方法 在内径15mm、 长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂(粒径75150m)，放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于20mL容量瓶中，再注入水，合并流出液于上述容量瓶，至20mL 。 C 甲基化 将1mL b 净化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶，加入5mL异丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至残留重氮甲烷的黄色，塞紧，放置15分钟后，40以下浓缩至5mL。加入异丙醇，准确至10mL,此为试验溶液。 6、操作方法。 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品分别加入0.05molL 草酸溶液，按照5.试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。 操作条件 柱：内径0.53mm、长30m的石英毛细管，涂布0.5m厚气相色谱用50氰丙基甲基硅酮,老化。 柱温：在75保持7分钟，此后每分钟升温15，到达200后保持4分钟。 进样器温度：230 进样方式：不分流。 检测器温度：230 气体流量：以氦气作载气。调节流速使亚磷酸甲乙酯约5分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法分别对乙磷铝和亚磷酸进行定量，求得乙磷铝和亚磷酸的含量。按下式，求出包括亚磷酸的乙磷铝含量。 乙磷铝（包括亚磷酸）的含量（mg/kg）=A+B1.44 A 乙磷铝的含量（mg/kg） B 亚磷酸的含量（mg/kg） c 确证试验 按照与a定性试验相同的试验条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果与标准品按照5试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 0.5 mg