JAP-088 磷乙铝(三乙磷酸铝)检测方法.pdf

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JAP-088 磷乙铝三乙磷酸铝检测方法
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JAP-088磷乙铝(三乙磷酸铝)检测方法.rar,JAP-088,磷乙铝三乙磷酸铝检测方法
内容简介:
磷乙铝(三乙磷酸铝)检测方法 1分析目标化合物 磷乙铝、亚磷酸 2仪器设备 带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干渉片、波长526nm)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪和甲基化装置。 甲基化装置概略,如下图 A:乙醚管 B:重氮甲烷发生管 C:反应管 3试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 强酸性阳离子交换树脂:柱色谱用强酸性阳离子交换树脂(粒径75150m)用5倍体积的1 molL 氢氧化钠洗涤2次,再用水洗至中性后,用5倍体积的3 molL盐酸洗涤2次,再用水洗至中性后,加水在悬浮态,避光,低温保存。 重氮甲烷乙醚溶液: 甲基化装置的乙醚管中加入5mL乙醚。 甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入4mL二甘醇一乙醚和2mL 10molL氢氧化钾溶液, 在甲基化装置的反应管中加入50mL乙醚。甲基化装置的重氮甲烷发生管中加入2g溶解在5mL乙醚中的N甲基 N亚硝基p甲苯磺酰胺后,缓缓通入5分钟氮气进行反应,收集反应管的溶液。用时配制。 透析膜软管:将内径27mm,壁厚20.3m 的透析用纤维素软管切成25cm长,水洗净后,一端封闭,阴暗处保存。 4标准品 乙磷铝:含乙磷铝97以上,分解点为200。 亚磷酸:含亚磷酸97以上,熔点为73。 5试验溶液的制备 a 提取方法 水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当于10.0g样品的量。 种子类:粉碎后,称取10.0g样品。 啤酒花:搅碎混合均匀后,称取10.0g样品。 装入透析膜软管,加入20mL 0.1molL 草酸溶液,关闭开口部分。将此透析膜软管放入预先装有200 mL水的250 mL螺口瓶中,用振荡器轻轻振荡混合,放置24小时。除去透析膜软管后,移取100mL螺口瓶中的溶液于磨口减压浓缩器中,50以下浓缩至约5mL。 b 净化方法 在内径15mm、 长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂(粒径75150m),放出水至柱上端留有少量水.柱中注入a 提取方法所得的溶液后,收集流出液于20mL容量瓶中,再注入水,合并流出液于上述容量瓶,至20mL 。 C 甲基化 将1mL b 净化方法所得的溶液移入100mL茄型瓶,加入5mL异丙醇。再加入重氮甲烷乙醚溶液至残留重氮甲烷的黄色,塞紧,放置15分钟后,40以下浓缩至5mL。加入异丙醇,准确至10mL,此为试验溶液。 6、操作方法。 a 定性试验 按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品分别加入0.05molL 草酸溶液,按照5.试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。 操作条件 柱:内径0.53mm、长30m的石英毛细管,涂布0.5m厚气相色谱用50氰丙基甲基硅酮,老化。 柱温:在75保持7分钟,此后每分钟升温15,到达200后保持4分钟。 进样器温度:230 进样方式:不分流。 检测器温度:230 气体流量:以氦气作载气。调节流速使亚磷酸甲乙酯约5分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果,用峰高法或峰面积法分别对乙磷铝和亚磷酸进行定量,求得乙磷铝和亚磷酸的含量。按下式,求出包括亚磷酸的乙磷铝含量。 乙磷铝(包括亚磷酸)的含量(mg/kg)=A+B1.44 A 乙磷铝的含量(mg/kg) B 亚磷酸的含量(mg/kg) c 确证试验 按照与a定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定。试验结果与标准品按照5试验溶液的制备中C 甲基化同样操作所得的结果一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 0.5 mg
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