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JAP-058 氟菌酰胺检测方法 JAP 058 氟菌酰胺 检测 方法

资源描述：

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内容简介：

氟菌酰胺检测方法 1分析目标化合物 氟菌酰胺 2仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3试剂 使用附录2所列试剂。 4标准品 氟菌酰胺：含氟菌酰胺99以上，熔点为240242。 5试验溶液的制备 a 提取方法 水果和蔬菜 准确称取约1kg样品， 加入相当于该样品2倍重量的7.5%磷酸， 搅碎混合均匀后， 称取相当于5.0g样品的量。 加入20mL异丙基乙醚，搅拌3分钟后，以每分钟3000转离心分离5分钟，异丙基 乙醚层移入100mL三角瓶中， 在离心管的残留物中加入20mL异丙基乙醚， 按上述同样 操作，合并异丙基乙醚层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合， 放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，用20mL异丙基乙醚洗涤三角瓶，以此洗液 洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩 除去异丙基乙醚。 末茶 称取1.00g样品，加入50 mL 7.5%磷酸，放置2小时，加入100 mL异丙基乙醚， 搅拌3分钟，以每分钟3000转离心分离5分钟，异丙基乙醚层移入200mL三角瓶中，在 离心管的残留物中加入50mL异丙基乙醚，按上述同样操作，合并异丙基乙醚层于上 述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减 压浓缩器中，用20mL异丙基乙醚洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复 操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩除去异丙基乙醚。 末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡在540mL 100的水中,在室温放置5分钟,过滤， 移取60ml冷却 后 的滤液于300mL分液漏斗中， 加入20g氯化钠、 40mL 7.5%磷酸和100mL异丙基乙醚， 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，异丙基乙醚层移入300mL三角瓶中，水层中加入 50mL异丙基乙醚，按上述同样操作，合并异丙基乙醚层于上述三角瓶中，加入适量 无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，用20mL异 丙基乙醚洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液 于减压浓缩器中，40以下浓缩除去异丙基乙醚。 b 水解 在a 提取方法所得的残留物中加入20mL 4molL氢氧化钾溶解，装上空气冷凝 管，在130油浴中加热2小时。冷却后，移入100 mL分液漏斗（I）中，用10mL饱和 氯化钠洗涤茄型瓶，合并洗液于分液漏斗（I）中。加入5 mL异丙基乙醚，用振荡器 激烈振荡5分钟后，静置，水层移入分液漏斗（II）中，水层中加入5mL异丙基乙醚， 按上述同样操作，合并异丙基乙醚于分液漏斗（I）中，用液相分离纸过滤后，用异 丙基乙醚洗涤液相分离纸，合并洗液，加入异丙基乙醚，准确至20mL，此为试验溶 液。 6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按照5.试验溶液的制备中b 水 解相同操作所得的结果一致。 操作条件 柱：内径0.53mm、长30m的石英毛细管，涂布1.0m厚气相色谱用50%苯基-甲基硅 酮，老化。 柱温：125 进样器温度：250 检测器温度：280 气体流量： 以高纯度氮气或氦气作载气。 调节流量使氟菌酰胺水解的 p氟苯胺约3 分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定， 试验结果应 与标准品按照5.试验溶液的制备中b 水解相同操作所得的结果一致。另外,必 要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 0.04 mg/kg（茶:0.2 mg/kg） 8注意事項 因为有关于氟菌酰胺在搅碎混合均匀样品中不稳定，从中性到弱酸性中比较稳