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JAP-162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法

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内容简介：

乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法 1分析目标化合物 农药等成分物质 分析目标化合物 乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷 甲胺磷 甲胺磷 2仪器设备 带火焰光度检测器 （磷干涉片、 波长526 nm ） 的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。 3试剂 使用附录2所列试剂。 4标准品 乙酰甲胺磷：含乙酰甲胺磷纯度99以上，熔点为9091 甲胺磷：含甲胺磷纯度99以上，熔点为：44.5 5试验溶液的制备 a 提取方法 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花 谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420m标准网筛后，称取其20.0g， 加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均 匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。 啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。 加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土 的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反 复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40以下浓缩为约10mL。 末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡于540mL 100水中，室温下放置5分钟，过滤，取60mL冷 却后的滤液。加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。 再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留 物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40以下浓缩为约10mL。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅 胶(粒径63200m)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有 少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出 液。再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40以下除去大部分丙酮。 残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL（茶为2mL），此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验 按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品一致。 操作条件 柱： 内径0.53mm，长15m的石英毛细管，涂有1.0m 厚的气相色谱用50%三氟丙 基-甲基硅酮，老化。 柱温：100保持1分钟，此后以毎分钟升温10，达到180后保持5分钟。 进样器温度：220 检测器温度：250 气体流量：以氦气作载气。调整流速使乙酰甲胺磷约7分钟流出。调整空气和氢 气的流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须 与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 乙酰甲胺磷：0.01 mg/kg（茶：0.