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JAP-040 啶斑肟检测方法.rar

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JAP-040 啶斑肟检测方法.rar,JAP-040 啶斑肟检测方法.rar

内容简介：

啶斑肟检测方法 1分析目标化合物 啶斑肟（E 体）、啶斑肟（Z 体） 2仪器设备 带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱仪。 3试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 4标准品 啶斑肟 （E体） ： 含啶斑肟 （E 体） 99以上， 沸点为139140 （减压0.0040kPa） 。 啶斑肟（Z体）：含啶斑肟（Z体）99以上，熔点为63.564.0。 5试验溶液的制备 a 提取方法 豆类、水果、蔬菜和末茶 豆类：将样品粉碎，通过420m的标准网筛后，称取其20.0g。 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，加入50g盐酸羟 胺，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶：称取20.0g样品g。 加入10mL 5%乙酸铅溶液和100mL甲醇，用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后，静 置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物， 加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡搅拌30分钟后，静置，按上述同样操作，合并 滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约50mL。 将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的500mL分液漏斗中。 加50mL乙腈和10mL 1molL氢氧化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置， 二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样操作， 合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置 15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶，以此洗液洗 涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下除去二氯甲烷。残留物 中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液溶解。 末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡在540mL 100的水中,在室温放置5分钟后, 移取360mL冷 却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅，摇动混合10秒 后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL三角瓶中。再用50mL丙酮： 水（1：1）混合溶液洗涤500mL三角瓶，以此洗涤液洗涤纸上的残留物，合并洗 液于1000mL三角瓶中。 将其移入预先注入100mL5%氯化钠溶液和50mL二氯甲烷的1000mL分液漏斗 中，加入50mL乙腈和10mL 1molL氢氧化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后， 静置，二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样 操作， 合并二氯甲烷层于上述三角瓶中。 加入适量无水硫酸钠， 不时振荡、 混合， 放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL二氯甲烷洗涤三角瓶，以此洗 液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下除去二氯甲烷。残 留物中加入10mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸 镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中 注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液， 弃去流出液。再注入100mL乙酸乙酯：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于 磨口减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入乙酸乙酯溶 解，准确至10mL，此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱：内径0.53mm、长15m石英毛细管，涂布1.5m厚气相色谱用5%苯基-甲基硅 酮，老化。 柱温：在180保持2分钟，此后每分钟升温5。到达240后保持5分钟。 进样器温度：280 检测器温度：290 进样方式：不分流。 气体流量：以氦气作载气，调节流量使啶斑肟（E 体）约11分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果， 用峰高法或峰面积法分别 对啶斑肟（E体）和啶斑肟（Z体）进行定量。以啶斑肟（E体）和啶斑肟（Z体）