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氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 JAP-055 氟铃脲和氟丙氧脲检测 除虫脲除虫脲

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内容简介：

氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 1分析目标化合物 农药等成分物质 分析目标化合物 氟定脲 氟定脲 除虫脲 除虫脲 虫酰肼 虫酰肼 氟苯脲 氟苯脲 氟虫脲 氟虫脲 氟铃脲 氟铃脲 氟丙氧脲 氟丙氧脲 2仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱-质谱仪。 3试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 柱色谱用硅胶：将柱色谱用涡胶（粒径63200m）在130加热12小时后，转移到 干燥器中冷却，加入5的水。 凝固液：2g氯化铵和4mL磷酸中加入水至400mL。 4标准品 氟定脲：含氟定脲 99以上，熔点为 228。 除虫脲：含除虫脲 99以上，熔点为 230232。 虫酰肼：含虫酰肼 99以上，熔点为 191。 氟苯脲：含氟苯脲 99以上，熔点为 219222。 氟虫脲：含氟虫脲 99以上，熔点为 169172。 氟铃脲：含氟铃脲 97以上，熔点为 202205。 氟丙氧脲：含氟丙氧脲 99以上，熔点为 165168。 5试验溶液的制备 a 提取方法 谷类、豆类和种子类 将样品粉碎通过420m标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓 缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合 并滤液于减压浓缩器瓶中，40以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩的茄型瓶， 合并洗液于上述分液漏斗中。 用振荡器激烈振荡5分钟 后， 静置， 正己烷层移入300mL三角瓶中。 水层中加入50mL正己烷， 按上述同样操作， 合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分 钟后，滤入磨口减压浓缩器瓶中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸 上的残留物， 重复操作2次。 合并两次洗液与减压浓缩器中。 在40以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，转移到100mL分液漏斗中。加30mL正己烷饱和乙腈， 用振荡器激烈振荡5分钟后， 静置， 乙腈层移入磨口减压浓缩器中。 正己烷层中加30mL 正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40以 下除去乙腈。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。 水果、蔬菜 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于 20.0g样品的量。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓 缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合 并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5 分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样 操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放 置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤 滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40以下除去正己 烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。 末茶 称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸，抽滤到磨口减压浓缩 器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并 滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。 将其转移到预先加有100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。 用100mL正己烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5 分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样 操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放 置15分钟后，滤入减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸 上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40以下除去正己烷。 残留物中加入50mL丙酮，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不时振摇、混匀，放置5 分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮： 凝固液(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留 物，重复操作2次。合并两次洗液于上述分液漏斗中。加入10g氯化钠和50mL正己烷， 用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL 正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠， 不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三 角瓶， 以此洗液洗涤滤纸上的残留物， 重复操作2次。 合并两次洗液于减压浓缩器中。 40以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。 末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡在540mL 100的水中，室温下放置5分钟后，移取360mL冷却 后的滤液于1000mL三角瓶中，加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1 小时后，用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用25mL 丙酮：水（1：1）混合溶液洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操 作2次，合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈 振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上 述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加适量无水硫酸钠，不时摇动、混合， 放置15分钟后，滤入到磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液 洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40以下除去 正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。 b 净化方法 硅胶柱色谱法 在内径15mm， 长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用的硅胶， 其 上端再填入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提 取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，弃去流出液。 再注入125mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液磨口于减压浓缩器 中。40以下除去乙酸乙酯与正己烷。残留物中加入乙醚：正己烷（3：7）混合溶 液溶解，准确至8mL。 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL乙醚： 正己烷(3 ： 7)混合溶液， 弃去流出液。柱中注入2mL 硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入10mL乙醚：正己烷 (3：7)混合溶液，弃去流出液。再注入12mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，收集流 出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解， 准确至1mL，此为试验溶液。 6测定方法 a 定性試験 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5m）。 柱：内径44.6mm，长250mm的不锈钢管。 柱温：40。 检测器：波长250nm。 流动相：乙腈：水（7：3）混合溶液，调整流速使除虫脲约7分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定性试验相同的操作条件，用液相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准 品的一致。此外。必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 氟定脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg） 除虫脲：0.05 mg/kg（茶：0.1 mg/kg） 虫酰