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防腐食品锡的检测方法 俄罗斯26935-86国标.rar

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内容简介：

防腐食品锡的检测方法2693586国标该标准适用于肉罐头，晒干，熏制等方法保存的食品，植物肉，果蔬类，奶类，鱼类食品和饮料，定量包装的马口铁铁筒罐头，并确定用比色法测定锡。方法主要以测定锡与苯芴酮的配价化合物颜色强度为基础测定锡。1.采样及样品的准备1.1 对于各种具体产品采样方法及试验的准备应该在标准技术文件中作出了规定。2. 仪器,材料,试剂 按24104国标,2级精确度,最大称重量为200g,容许的称量误差为0.01g的实验室通用天平。 按24104国标,3级精确度,最大称重量为1Kg,容许的称量误差为0.1g的实验室通用天平。 按标准技术文件，实验室带有光密度值读数装置和滤光器max=(4405)nm光电比色计或用于测定可视光谱的分光光度计。水浴锅。按28498国标,工业用玻璃温度计，其测定范围从0-50，容许的测量误差为1。测时器容许的测量误差为1分钟。 按14919国标,或其它商标的家用电炉。化学支架。 按25336国标,-25-38, -36-50, -100-150型漏斗。 容积25ml，单位值（刻分度值）为0.1ml的滴定管（量管）。 按1770国标,2-50-2，2-100-2，2-1000-2型量度烧瓶。 容积为1，2，5和10ml的刻度移液管。 按21400国标,玻璃棒。 按25336国标,-1-50, -1-100, -1-250, -1-600,-1-1000型空玻璃杯。 按1770国标,1-25或3-25，1-250或3-250，1-500或3-500型量筒。 红色石芯试纸或2,4二硝基苯酚，在乙醇中的溶液为1g/L。无尘过滤器。 按6709国标,蒸馏水。 按10929国标,过氧化氢。 栎精（酸），在乙醇中的溶液为2.0g/L，经滤纸过滤。 按3118，.或.国标,盐酸，浓缩的且溶液为83g/L（8%）。 按4328，.或.国标,氢氧化钠，溶液为200g/L或按3760，.国标,氨水。 按2433，.或.国标,氯化钠，饱合溶液。 .标准，金属锡。 按18300或按5962国标，乙醇。 按6344，.或.国标,硫脲，溶液为100g/L。 允许使用具有技术性能,不次于国产同类品的进口设备，器皿和试剂。3. 试验的准备工作3.1 含量为0.1mg/ml的锡的基础溶液的制备。 将0.1g金属锡放在容积为50ml的玻璃杯中称量, 误差不超过0.001g, 加入2ml过氧化氢和10ml的浓盐酸, 在电炉上文火加热，加入40ml浓盐酸，移置到容积为1000ml的量度烧瓶中。用蒸馏水使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度。锡的基础溶液保存不超过2个月。3.2 消化3.2.1 采用湿法消化，按26929国标进行。3.2.2同样准备校核样品, 同对样品进行消化, 加入的试剂以同样的顺序加入同样的容量。3.3 制备比较溶液，校核溶液并建立刻度表。3.3.1 为了制备比较溶液，将25ml锡的基础溶液按3.1所示,加入到容积为100ml的量度烧瓶中，用蒸馏水使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度，并搅拌，在使用前制备。在每ml溶液中含25ug锡。3.3.2 往容积为50ml的量度烧瓶中按3.3.1中所示, 放入0.4、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml溶液，相对应含量为10、25、50、75、100和125ug锡。向每一个烧瓶中加入1ml的氯化钠溶液。3.3.3 用蒸馏水使烧瓶中的溶液容量达到10ml, 依次加入5ml的盐酸溶液和10ml浓度83g/L硫脲溶液。搅拌烧瓶内容物。 往每一个烧瓶中加入5ml苯芴酮溶液，用乙醇使溶液容量几乎接近标定刻度，搅拌并在水浴锅上放置（205）分钟。 恒温后用乙醇使烧瓶中的溶液容量达到标定刻度并搅拌。3.3.4 校核溶液的制备相同于比较溶液，不加锡溶液。3.3.5光电比色计用max=(4405)nm滤光器在22mm比色皿测定比较溶液相对于校核溶液的光密度。用分光光度计在波长为437nm时，用10mm比色皿。如果比色皿中加入溶液时形成气泡，放置比色皿至气泡完全消失，之后测量光度。3.2.6 建立刻度表，将加入到比较溶液中的锡的质量以ug为单位置于X轴（横坐标轴），Y轴（纵坐标轴）为相应光密度。3.3.7 如按3.3.13.3.4制备溶液，液体的量只能用移液管或量管量定。如果更换苯芴酮，硫脲或盐酸则重复制备比较溶液，校核溶液并建立刻度表。4. 进行试验4.1将5ml的等分试样的消化物置于容积为50ml的量度烧瓶中.从量管中以0.1ml的数量滴入氢氧化钠或氨水溶液加入到量度烧瓶中, 用石芯试纸或2,4硝基苯酚溶液测试使其小心地中和。,如果使用石芯试纸测试，中和作用颜色由红变兰，如使用2,4硝基苯酚则至出现鲜艳的黄色。用于确定中和作用消耗的碱的量。 接下来继续按3.3.3操作。 用校核样品按3.2.2同样地制备校核溶液。 按3.3.5所示，测定试验溶液相对于校核溶液的光密度。如果准备测定光度的溶液含有沉淀物或其光密度值超过含125ug锡的比较溶液的光密度值，则重复试验，使用最小容量的等分试样的消化物。4.2 按所得的光密度值按照刻度表的数据可确定锡的质量。5. 结果的计算5.1 锡的含量(X1)以-1(mg/Kg)为单位，或质量浓度(X2)以mg/L为单位,按公式: m150X1=; V1m m150X2=，计算 V1V 这里m1按刻度表确定的锡的质量，ug； m取出用于消化作用的食品称样质量，g； V1取用于试验的消化物的等分试样容量，ml； V取出用于消化作用的食品的容量，ml； 50消化物的总容量，ml。计算进行到小数位的第1位。5.2 最终结果取两个平行测定结果的平均值()。当P=0.95时, 两个结果之间容许的偏差较之平均值不应超过20%。最终结果化为整数。5.3 任何样品在采用允许使用的方法，受因素变化的影响，测定锡的含量的系统组合误差可能的极限值为0.10。5.4 用该法测定,在比