原料及食品铅的测定方法 俄罗斯26932—86国标.doc
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原料及食品铅的测定方法 2693286 国标该标准适用于食品原料和食品并规定测定铅的方法。方法以使样品干法灰化后，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱分析定量测定铅含量。如化验食盐，使用的方法则是以在水中溶解食盐为基础，破坏其有机化合物后，采用交流极谱测定铅。 （该标准为更改后再版使用） 。1.采样的方法和样品的制备。1.1 对具体产品采样方法和试验的准备工作应该在标准技术文件中作出说明。2. 仪器、材料和试剂 -1 牌或其它商标能保证操作的交流极谱仪。 水容锅 按 14919 国标，或其它商标的家用电炉。按 949 国标钢瓶（钢罐） 。 按 13861 国标，带有 2405 国标的氧气压力计，气体减压器。按 24104 国标，2 级精确度，最大称重量为 200 g 的实验室通用天平。按 24104 国标，3 级精确度，最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。实验室烘干箱按 17435 国标，图纸用测量直尺。按 1770 国标，2-25-2，2-50-2，2-100-2 和 2-1000-2 型容量瓶。按 25336 国标，KH-2-10-18，KH-2-25-18，KH-2-250-34 和 KH-2-200-34 型锥形烧瓶。按 1770 国标，-2-10 和 -2-15 型量度试管。容积为 1，2，5 和 10ml 的刻度移液管。按 25336 国标，-3-250-29/32 和 -3-500-29/32 型分液漏斗。按 1770 国标，1-10 或 2-10，1-25 或 3-25，1-50 或 3-50，1-100 或 3-100 型量筒。按 9147 国标，4 号或 5 号瓷蒸发皿。按 25336 国标，干燥器。按 18481 国标，A1-1 型无球比重计，比重计测量极限从 700-1840Kg/ m3。直径 5.5cm,兰带滤纸。容积为 1L 的氟塑料罐或聚乙烯罐。按 25336 国标，-500-29/32 型回流冷却器。二次蒸馏水。按 6709 国标，蒸馏水。三氯甲烷按 TY6-09-07-1684，. 标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液的浓度为 0.01; 0.30; 0.20 和 1.00g/L。按 4919.1 国标，制备的兰色的百里香酚兰（5甲基2异丙基苯酚）溶液。按 24363. 国标，氢氧化钾颗粒，溶液浓度为 600g/L。按 11125 国标，特纯硝酸或按 4416，. 国标，密度为 1.40g/ml, 并且用二次蒸馏水稀释(1:1)，和(1:2)的硝酸。. 柠檬酸或按 3562，. 国标，柠檬酸。. 磷酸，密度为 1.72g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:3)。按 14261 国标特纯盐酸或按 3118，. 国标盐酸，密度为 1.19g/ml, 用二次蒸馏水稀释(1:1)，溶液浓度 c(HCL)=0.2mol/L。. 高氯酸，浓度为 1.50g/ml, 溶液的浓度 57%或 . 标准，密度为 1.32g/ml,溶液的浓度 42%; 如使用 . 质量酸(10:9)或 .(10:4)溶液，用二次蒸馏水稀释。按 4328，. 国标，颗粒状氢氧化钠，溶液浓度 c（NaOH）=0.02mol/L，质量浓度为 100 和 500g/L。. 焦棓酸 A,溶液浓度 250g/L。按 9293. 或O国标,气态氮或其它氧的含量不超过 0.001%的惰性气体。按 24147 国标,特纯氨水或按 3760，.,国标,用等温蒸馏法净化的氨水。按 TY6-09-01-755，. 标准, 柠檬酸二铵或按 TY6-09-01-768，. 标准，柠檬酸铵，溶液浓度 200g/L。按 4658 国标，汞，PO 或 P1。按 4236，. 国标,硝酸铅。多功能试纸。按 3773，. 国标,提纯的氯化铵，溶液浓度为 250g/L。按 20478，. 国标,硫酸二铵。按 4209，. 国标,六水氯化镁。用于光谱分析,. 氯化钠。按 22280，. 国标,净化的柠檬酸钠，溶液浓度为500g/L。按 4204，. 国标,硫酸。密度为 1.84g/ml。允许使用具备技术性能,质量不次于国产同类品的进口设备，器皿和试剂。（以上各项系更能改后再版使用） 。3. 试验的准备工作3.1 按 26929 国标,采用灰化的途径，再补充准备样品和对食品的消化。在化验食盐时不对样品进行消化作用。3.2 实验室器皿的准备工作。用铬的混合物,水,密度为 1.4g/ ml 的硝酸,涮洗实验室玻璃器皿, 用蒸馏水冲洗几次，再用二次蒸馏水冲洗二次, 烘干。然后用浓度为 0.01 g /L 的双硫腙溶液冲洗。即使出现不明显的颜色变化时, 也用双硫腙进行几次处理：用浓度为 0.30 g/l 的双硫腙溶液注满玻璃器皿，每次放置 30 分种，此后用三氯甲烷冲洗，再使用浓度为0.01 g/ L 的双硫腙溶液重复处理。用三氯甲烷冲洗并置于通风橱中在室外晾干。3.1, 3.2 系(更改后再版使用)。3.3 去除氧气的惰性气体如气体中氧气的杂质超过 0.001%则气体经过焦棓酸（连苯三酚）和氢氧化钾溶液以(1:1)比例的混合物吸收，净化气体。3.4 用等温蒸馏法净化氨在干燥器底部放上几小块氢氧化钾或氢氧化钠，并例入按 3760 国标，500ml氨水，而在磁网上安装蒸发皿，装 250ml 二次蒸馏水。盖上干燥器并放置 5 昼夜。蒸发器中所得的氨的净化溶液浓度自 130 至 150g/L。依靠比重计测定测定氨在溶液中的浓度。3.4a 净化用于化验分析食盐的溶液制备氯化铵溶液。将 250g 氯化铵溶解于二次蒸馏水中，用二次蒸馏水使容量稀释到 1L,使氨的 PH 值达到 8-9（根据多功能试纸） 。用两份 10ml 双硫腙溶液在三氯甲烷中萃取重金属 2 分钟，直到绿色不再改变。首先用浓度为 1g/L 的双硫腙溶液，然后用浓度为 0.2g/L 的双硫腙溶液。将萃取物扔掉，将所得溶液经浓度c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸中合,使 PH 值达到 5-6,并通过用盐酸(1:1)和二次蒸水冲洗过的白带过滤纸过滤。制备柠檬酸钠溶液,将 500g 质量经过鉴定的 . 制剂溶解于二次蒸馏水，用蒸馏水稀释溶液，使其容量达到 1L，并用相同于氯化铵溶液的双硫腙溶液净化。制备浓度为 500g/L 的氢氧化钠溶液,将 250g 质量经过鉴定的 . 制剂溶解于不间断冷却的 250 ml 的二次蒸馏水，移置到容积为 500 ml 的分液漏斗中，加入约0.005mol 新沉淀的氢氧化镁用作悬浮液的浓度 c（Mg(OH2)）=0.005mol/ml,振荡10 分钟,让溶液沉淀,并将氢氧化钠悬浮液倒出。这个过程重复两次。溶液置于氟塑料制成的或聚乙烯器皿中放入冰箱保存不超过 7 昼夜。将浓度为 500g/L 的氢氧化钠溶液稀释为 100g/L。制备氢氧化钠的悬浮液。在容积为 2L 的锥形烧瓶中，用 102.5g 六水氯化镁溶解于 200 ml 二次蒸馏水, 加热至 80-90,加入 100 ml 浓度为 500g/L 的氢氧化钠溶液,并用热的二次蒸馏水(70-80)稀释所得悬浮液, 使其容量达到约 100ml,1ml 制备好的悬浮液含 0.005mol 氢氧化镁。3.5 制备本底电解液3.5.1 本底电解液 A，浓度为 c（1/3H3PO4）=1.3 mol /L 的磷酸和浓度为 c (HCLO4)=0.7 mol /L 的高氯酸混合溶液搅拌，稀释的磷酸，高氯酸和二次蒸馏水比例为3:2:5。用于化验肉、肉制品；禽肉，蛋及其加工制品；奶制品，骨胶；肉类，植物肉，果蔬、罐头和啤酒；甜食类食品。3.5.2 本底电解液 B，浓度为 c（HCL）=0.1mol/L 的盐酸溶液。用移液管量出8.2ml密度度为 1.19g/ml 的盐酸，放入容积为 1000ml 的容量瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验肉、肉制品、禽肉，蛋及其加工制品；骨胶；葡萄酒原料，粮食及面包制品。3.5.3 本底由解液 C，浓度为 c（HCL）=0.4mol/L 的盐酸溶液：用量筒量出 33ml密度为 1.19g/ml 的酸置于容积为 1000ml 的容量瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验谷物及其加工制品；粮食、面包、甜面包及甜食品。3.5.13.5.3 系更改后再版使用。3.5.4 本底电解液 H，浓度为 c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸溶液。将 16.4ml 密度为1.19g/ml 的盐酸置于容积为 1L 的量度烧瓶中,并用二次蒸馏水标定到刻度。用于化验食盐。本底解液 F， 浓度为 50g/L 的氯化钠溶液。用于化验不要求提前分解萃取铅的食盐。 （补充后再版使用） 。3.6 铅的基础溶液的制备将硝酸铅再次结晶并在(1041) 温度条件下烘干至恒重。将 1.599 g 晾干的盐溶解于少量的二次蒸馏水,并移置到容积为 1000ml 的量度烧瓶中。往烧瓶中加入5ml 密度为 1.40g/ml 的硝酸，并用二次蒸馏水标定到刻度。溶液保留不超过 1 年。铅在基础溶液中的浓度等于 1mg/ml。制备所需浓度的标准溶液，依次将铅的基础溶液稀释为 10，100 和 1000 倍。如测定铅使用本底电解液 A，用二次蒸馏水进行稀释，其它情况下使用相应的本底电解液。3.7 校核溶液的制备检查每批新试剂。使用制备试验溶液相同的试剂和溶液制备校核溶液。如果校核溶液含铅为可测定量，则每天进行一系列的测定。3.8 试验溶液的制备3.8.1 如使用本底电解液 A，把按 3.1 制备的灰分在坩埚中溶解，用 5ml 硝酸稀释(1:2)在浴锅上加热,使溶液中的水分蒸发至盐湿状。往坩埚中加入 2ml 经稀释的高氯酸，并在水浴锅上加热 5 分钟。使溶液冷却，加入 3 ml 稀释的磷酸和 3 ml 二次蒸馏水，仔细搅拌并让沉淀物沉淀。将溶液经过预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到量度试管中。用二次蒸馏水洗坩埚和滤纸，使容量达到 10ml。3.8.2 如果使用本底电解液 B, 把按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解，以 5ml 盐酸(1:1)稀释，在电炉上加热, 使溶液的水分蒸发至容量约 1ml, 然后在浴锅上蒸干。以 5ml本底电解液溶解沉淀物并在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底电解液洗净的无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使溶液容量达到10ml。3.8.3 如果使用本底电解液 C, 将按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解于 8ml 本底电解液, 按每次 2ml 量分次加入, 并用玻璃棒搅拌。灰分完分溶解后将溶液经预先用本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤到量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和过滤器，并使容量达到 10ml。3.8.4 预先脱铅的萃取用于以下情况。根据 3.8.1-3.8.3 所制备的试验溶液进行极谱分析时, 由于干扰因素的影响,导致不能成功地得到铅的准确峰值。3.8.4.1 如化验除牛奶和奶制品以外的食品时,将按 3.1 所得的灰分加入 5ml 稀硝酸(1:2)溶解, 在水浴锅上加热。将溶液冷却，加入 25ml 二次蒸馏水和 2g 柠檬酸。柠檬酸溶解后加入 1ml 百里香酚兰，并缓慢地在冷却样品的水浴锅中加入氨，使 PH值约达到 8.8。溶液的颜色变化应该是从红色经黄色至浅绿色。如果用氨经碱化作用生成了沉淀物，则增加柠檬酸的加入数量。将溶液定量移置到容积 250 或 500ml 的分液漏斗中，并用二次蒸馏水冲洗坩埚几次，使容量达到约 150ml。用每份 5ml 的双硫腙溶液进行几次铅萃取直到颜色不再发生变化，在分液漏斗中每次振荡 2 分钟。先双硫腙溶液浓度为 1g/L，然后为 0.2g/L。将双硫腙萃取物合并到分液漏斗中，用 50ml 二次蒸馏水冲洗，并移置到另外一个分液漏斗中。以 5ml 的三氯甲烷冲洗含水层，往双硫腙萃取物中加入三氯甲烷。往装有双硫腙萃取物的分液漏斗中加入 30ml 浓度 c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸溶液, 振荡 2 分钟并放置至分层。将三氯甲烷中的双硫腙溶液弃掉。用 5ml 三氯甲烷冲洗分液漏斗中剩余的盐酸溶液。将三氯甲烷弃掉。将溶液经预先用浓度为 c（HCL）=0.2mol/L 的盐酸溶液清洗的无尘滤纸过滤到坩埚中。每次用 10ml 二次蒸馏水冲洗纸滤和分液漏斗两次。将冲洗用水合并到盐酸溶液中，在电炉上缓慢的加热，使其容量蒸发至约 1ml，然后在水浴锅上蒸干。残留物溶解于 10ml 本底电解液 B。3.8.4.2 在化验牛奶和奶制品时, 将按 3.1 所得灰分在坩埚中溶解于 7ml 稀释(1:2)的硝酸中。将溶液冷却，加入 13ml 二次蒸馏水，并定量将其移置到容积为 500ml 的分液漏斗中，用二次蒸馏水冲洗坩埚数次。加入 20ml 柠檬酸铵溶液，1ml 百里香酚兰溶液并缓慢地加入氨，以 PH 值达到约 8.8。溶液的颜色应该由红色经黄色变成浅绿。用双硫腙萃取铅并按 3.8.4.1 处理样品。3.8.4.3 如化验沉淀盐, 自然积盐和岩盐，往容积为 250ml 的锥形烧瓶中加入 25g食盐,加 200ml 水溶解, 加入 1ml 硫酸, 加入约 1g 硫酸二铵, 连接回流冷却器,并将溶液煮沸 30 分钟。将冷却的溶液经预先用盐酸（1：1）和二次蒸馏水洗净的兰色滤纸过滤，置于容积为 500ml 的分液漏斗中，并使溶液容量达到 400ml。加入20ml 的氯化铵溶液，15ml 浓度为 100g/L 的氢氧化钠溶液和 10ml 柠檬酸钠溶液。以每次 5ml 的量加入双硫腙溶液萃取铅几次，直到其颜色不再变化，振荡 2 分钟。按双硫腙溶液浓度先 1g/L 后 0.2g/L 萃取铅，合并萃取液到容积为 250ml 的分液漏斗中，用两份，每份 50ml 的二次蒸馏水冲洗。以 5ml 的三氯甲烷冲洗含水层，并往合并的双硫腙萃取物中加入三氯甲烷。往装有双硫腙萃取物的分液漏斗中加入 2ml 浓度为 c（HLC）=0.2mol/L 盐酸,并剧烈振荡 2 分钟。重复两次再萃取。将合并的萃取液经预先用本底电解液冲洗净的滤纸过滤到量度试管中，冲洗净滤纸和分液漏斗，并使容量达到 10ml。3.8.4.4 如化验特种和真空食盐,往容积为 250ml 的锥形烧瓶中放 25g 食盐, 溶解于200ml 水,并将所得溶液经预先用盐酸(1:1)和二次蒸馏水冲洗净了的兰带滤纸过滤，置于容积为 500ml 的分液漏斗中，接下来按 3.8.4.3 中所描述的那样进行化验分析。3.8.5 如化验食盐铅含量超过 2mg/Kg，按 3.8.4.3 和 3.8.4.4 萃取铅, 双硫腙层为鲜红色，将 5.00g 盐置入容积为 250ml 的锥形烧瓶中，溶解于 100ml 二次蒸馏水, 加倒入 1ml 密度为 1.84g/ml 的硫酸, 加入约 1g 硫酸二铵。连接回流冷却器，并煮沸溶液 30 分钟。将冷却的溶液经用盐酸（1：1）和蒸馏水冲洗净的兰带滤纸过滤到容积为 100ml 的量度烧瓶中，用蒸馏水洗涮烧瓶和滤纸并使容量达到标定刻度。如化验特种和真空食盐时不加入硫酸和硫酸二铵，煮沸盐溶液。3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5（系补充后再版使用） 。4. 进行试验4.1 用交流极谱仪在容积为 5ml 的电解池中用滴汞电极进行测定。 记录电压自负 0.4 至正 0.8V 状态下的极谱, 根据极谱仪说明书选择操作条件。4.1.1 直接极谱分析用于以下情形:当铅在样品中的含量能保证得到准确的极谱峰值，而在灰分中的元素成分不会产生干扰。测定按以下方式进行。在两个容积为 10 或 25ml 的锥形烧瓶中分别放入 4ml 按 3.7 或 3.8 制备的校核溶液或试验溶液。往第 1 个烧瓶中加入 1ml 相应的本底电解液或二次蒸馏水（如果使用本底电解液 A） ，则通过溶液吹氮或其它惰性气体 10 分钟。立即将溶液移置到预先用蒸馏水，本底电解液和极谱溶液冲洗净的电解池中，测定铅的极谱峰高值。往第 2 个烧瓶中添加标准溶液，其数量应使铅在极谱中的峰高值与初始相比约提高一倍。添加应以小量进行（不超过 1ml） ，以避免本底电解液的浓度和灰元素发生变化。然后向烧瓶中加入本底电解液或二次蒸馏水（如使用本底电解液 A） ，其加入的容量必须使其溶液达到 5ml。吹惰性气体，在原来的条件下极谱分析并测定铅的峰高值。4.1.2 往试验溶液中预先加铅极谱分析用于化验分析含铅量低的样品或用于以下情况: 当在极谱中由于灰的元素成分复杂而产生了干扰, 观测到的情况是在铅的峰值区只有不准确的弯曲。 测定按以下方式进行，往两个容积为 10 或 25ml 的锥形烧瓶中分别放入 4ml 校核或试验溶液，并加入最小数量（0.2-0.5ug）铅, 能保证在极谱中得到铅的准确峰值。接下来按 4.1.1 进行。备注：如按 3.8, 4.1.1 和 4.1.2 操作液体必需的容量只可用移液管量出。4.2 如分析食盐时,用交流极谱仪在容积为 25ml 的电解池中用滴汞电极进行测定。在电解池中放 25ml 盐的试验溶液，吹惰性气体 10 分钟。记录电压从负 0.4至正 0.8V 的极谱, 根据极谱仪说明书选择操作条件。然后往电解器中加入添加铅的标准溶液,其数量应使铅在极谱中的峰高与初始相比约提高一倍。添加应以少量（不超过 0.5ml）,以便避免本底电解液中的元素浓度发生变化。在同样条件下吹惰性气体并进行极谱分析。对校核溶液同样地进行极谱分析。以上各款系更改后再版使用5.结果的计算5.1 使用极谱, 用精确度在 1mm 以内的直尺测定出的峰高,按以下公试计算铅的含量(X)以 -1(mg/Kg)或质量浓度(X)以 mg/L 为单位。如直接极谱分析： m1.H1.VoX= mk:m ； (H2-H1).V1 m1.H1.VoX= ：V ； (H2-H1).V1 如往极谱溶液中提前加入铅进行极谱分析： m1.H1. VoX=m2 ； (H2-H1) V1m m1.H1. VoX=m2 ； (H2-H1) V1-V这里 m1第 2 次极谱分析前加入的铅的质量，ug； mk铅在校核溶液中的质量，ug； m取出用于灰化的食品称样的质量，g； m2提前加入用于得到铅的准确峰值的铅质量，ug； H1第 1 次极谱所得的铅的峰高值，mm； H2第 2 次极谱所得的铅的峰高值，mm； Vo用灰的称样制备的试验溶液的总容量，ml； V1取出用于极谱分析的试验溶液的容量，ml； V取出用于灰化的食品的容量，ml； 计算进行到小数位第 3 位。5.2 最终结果取两个平行测定的平均值。 当 P=0.95 时两个平行测定结果之间容许的偏差较之(对于)平均值不应超过 30%。最终结果到小数位第 2 位。5.3 测定任何样品铅的含量，在允许的方法条件下受变化因素的影响，系统组合误差可能的极限值为0.05。X5.4 用规定方法测定铅的最低浓度，在以 ml 为单位的极谱溶液中为 0.06ug。5.5 测定同一种样品在不同的实验室,通过允许的方法，受因素变化的影响测定铅的含量,偶然组合误差均方根偏差值为 0.22。X5.6 当 P=0.95 时,在两个不同实验室完成的试验结果之间容许的偏差较之平均值不应超过 60%。6. 原子-吸收法测定食盐中的铅方法以将铅预浓缩为基础，依次用原子吸收分光光度计在乙炔气火焰中测定铅。方法用于仲裁分析。6.1 仪器、试剂和溶液原子吸收分光光度计按 5457 国标，工业气态乙炔。按 24104 国标，3 级精确度，最大称重量为 200g 的实验室通用天平。按 14919 国标，带有封闭线圈（电阻丝）的电炉。保证加热温度为 100-200的任何型号的烘干箱。保证旋转频率为 6000 转/min 的任何型号的实验室离心机。按 25336 国标，-1-50；-1-500 型分液漏斗。按 1770 国标，2-100-2 和 2-1000-2 型量度烧瓶。容积为 1、2、5、10 和 100ml 的玻璃移液管（吸量管） 。按 25336 国标，CB-24/10 型用于称量的小玻璃杯。按 25336 国标，B-1-2000 型玻璃杯。按 3773，. 国标，氯化铵，溶液浓度 25%。按 20478，. 国标，硫酸二铵。按 22330，. 国标，醋酸丁酯或按 T6-09-14-32 标准，甲基异丁基甲酮，二次蒸馏水，按 6709 国标，蒸馏水。按 450 国标，氯化钙，溶液浓度 c（CaCl2）=1mol/L。按 11125，. 国标，硝酸，密度为 1.4g/ml。按 14261，. 国标，盐酸或按 3118，. 国标，密度为 1.19g/ml,并用二次蒸馏水(1:1)稀释。按 4204，. 国标，硫酸，密度 1.84g/ml。按 4328，. 国标氢氧化钠，溶液浓度 c（NaOH）=1 和 3mol/L。按 22280，. 国标，柠檬酸钠，溶液浓度 50%。按 2156 国标，碳酸氢钠，溶液浓度 c（1/2Na2CO3）=1mol/L。用于光谱分析的 . 氯化钠。按 8864，. 国标，二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度 1%。存放于用深色玻璃制成的器皿中。按 18300 国标，提纯酒精。按 4236， . 国标，硝酸铅。按 20288 国标，四氯化碳，多功能试纸。铅的标准溶液。溶液 1，在 1L 中含 1g 铅，用以下方法制备：将 1,5385g 硝酸铅溶解于约200ml 的二次蒸馏水,加入 1.5ml 硝酸并用二次蒸馏水稀释至 1L。溶液 2，1ml 溶液中含 10ug 铅，制备方法：量出 10ml 溶液 1，置于容积为 1L 的量定烧瓶中，并用二次蒸馏水使溶液容量达到标定刻度。溶液 3，1ml 溶液中含 1ug 铅，制备方法：量出 10ml 溶液 2，装入容积为100ml 的量定烧瓶中，并用二次蒸馏水使容量达到标定刻度。6.2 试验的准备工作6.2.1 实验室器皿的准备将洗过的玻璃器皿再用铬的混合物，硝酸溶液洗刷，用蒸馏水冲洗一下，然后再用二次蒸馏水冲洗并晾干。6.2.2 比较溶液的制备第 1 种方法，如果铅在食盐中的含量超过 0.2mg/Kg,则往容积为 500ml 的分液漏斗中分别加入 12g 氯化钠,溶解于约 400ml 二次蒸馏水, 倒入溶液 2 或 3,容量如表中所示, 12ml 氯化铵溶液,10ml 柠檬酸钠溶液,6ml 浓度为 c(NaOH)=1mol/L 的氢氧化钠溶液,并仔细搅拌。倒入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液，5ml 四氯化碳并将所生成的混合物振荡 10 分钟。分层后将有机相位移置到另一个容积为 50ml 的分液漏斗中。以 2ml 四氯化碳冲洗含水层，合并萃取物。用1.5ml 浓盐酸（1：1）从所得的萃取物中再萃取铅 1 分钟，重复再萃取，而将再萃取物合并。倒入铅溶液的容量，ml比较溶液溶液 2溶液 3123451.52.53.52.55.0 第 2 种方法。如果铅在食盐中的含量少于 0.2mg/Kg，则往杯中放入 150g 氯化钠，将约 1L 二次蒸馏水倒入溶液 2 或 3，容量如表所示，分别加入 5ml 氯化钙溶液。加热至 60-80，停止加热，并加入 10ml 碳酸氢钠溶液（二份，每份5ml） 。让沉淀物沉积。将透明溶液用虹吸管吸出，将剩余的溶液离心分离出沉淀物。将沉淀物滴加盐酸（1：1） ，到沉淀物完全溶解。将所得溶液移置到溶积为 50ml 的分液漏斗中，用水稀释至容量约为30ml，再加入 4ml 柠檬酸钠溶液，2ml 氯化铵溶液，3ml 氢氧化钠溶液。将内容物振荡至析出的沉淀物完全溶解，再加入 1ml 二乙基二硫代甲氨酸钠，4ml 醋酸丁酯并振荡 10 分钟。分层后将含水层弃掉，将有机层倒入小杯中称量。6.2.3 制备校核溶液校核溶液 1，用于计算与试剂一起加入到样品溶液中的杂质。制备：使用制备试验溶液时依次使用的所有各种试剂，如 6.2.4 中所示。校核溶液 2，用于计算与试剂一起加入到比较溶液中的杂质。制备：使用制备比较溶液时依次用的所有的各类试剂（除铅的标准溶液以外） ，如 6.2.2 中所。6.2.4 制备试验溶液如铅在食盐中的含量超过 0.2mg/Kg, 将质量为 12g 的食盐试样溶解于200ml 蒸馏水,再加入 1ml 硫酸，加入约 1g 硫酸二铵。将溶液煮沸 30 分钟。冷却至室温，溶液经过用盐酸（1：1）和蒸馏水冲洗净的滤纸过滤到容积为500ml 的分液漏斗中，并用二次蒸馏水使溶液的容量达到约 400ml。再加入 12ml 氯化铵溶液，10ml 柠檬酸钠溶液，10ml 浓度为 c（NaOH）=3mol/L 的氢氧化钠溶液，并仔细搅拌，再加入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠，5ml 四氯化碳并将所得混合物振荡 10 分钟。分层后将有机相位移置到另外一个容积为 50ml 的分液漏斗中。2ml 四氯化碳萃取含水层合并有机相。用 1.5ml 盐酸（1：1）从所得萃取物中再萃取铅1 分钟；重复再萃取，而将再萃取物合并。如化验特种和真空食盐，将质量为 12g 的食品称样放入分液漏斗中，溶解于约 400ml 二次蒸馏水，再倒入 12ml 氯化铵溶液，接下来继续按 6.2.2 中(第1 种方法)所示进行试验。如果铅在食盐中的含量小于 0.2mg/Kg（第 2 种方法）将 150.00g 食盐的试样溶解于约 600L 二次蒸馏水,再加入 2ml 硫酸,加入约 2g 硫酸二铵。煮沸溶液 30 分钟。用二次蒸馏水稀释，使容量达到约 1L，加入浓度为 c（NaOH）=3mol/L 的氢氧化钠溶液，使 pH 值达到 7-8（根据万
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