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文档简介

烟碱的提取粗提取：水蒸气蒸馏法提取烟碱一、实验部分1、仪器和药品仪器: 2000、1000短颈圆底烧瓶，安全管，玻璃导管,乳胶管，T 形管，蒸馏头，冷凝管，真空尾接管，锥形瓶，50ml 烧杯药品及材料：烟沫，10%HCl，0%NaOH，红色石蕊试纸，酚酞试剂，.%高锰酸钾，碳酸钠、 预处理装置（以实际实验为准）取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内, 加入10%HCL300mL，摇匀，装上球形冷凝管回流40min。、 提取装置 待冷却后，用40%NaOH 中和至明显碱性( 充分搅拌，pH大约为12，大约加125mL) 。安装装置，进行水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后，嗅到尾接管那气味明显变淡，停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。二、性质实验1、取得到的粗盐20滴于烧杯中，加2滴高锰酸钾，看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深 ，再加6滴碳酸钠溶液，微热有褐色的沉淀产生。2、用酚酞检验，变红。3、用红色石蕊试纸检验，变蓝。烟碱的提纯：萃取一、用氯仿萃取1、用粗提取液与氯仿 5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取，下层液体从下口流出用烧瓶装。2、蒸除氯仿 3、 再用减压蒸馏收集121-123的馏分，得到无色油状液体。二、用乙醚萃取（50mL提取液）1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取，萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难；萃取过程中要经常放气，取上层醚相 2、合并醚萃取液。烟碱含量的测定一、蒸除乙醚1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚2 用分光光度计测量烟碱的含量参比溶液的配置经资料显示最大吸收波长为420nm，标准烟碱溶液的吸收曲线公式为：y=0.1764+2.2918x, y为吸光度，x为烟碱的浓度（mg/ml）.样液2.0ml，加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml，饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿，振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.二、回收氯仿用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿三、蒸除水分1将蒸
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