GB 25540-2010 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾.pdf

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资源描述:
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内容简介:
GB 255402010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255402010 I 前 言 本标准的附录A为规范性附录。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m GB 255402010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾 1 范围 本标准适用于以乙酰化试剂、发烟硫酸或三氧化硫、氢氧化钾或碳酸钾等为原料制得的食品添 加剂乙酰磺胺酸钾。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的 版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 分子式、结构式和相对分子质量 3.1 分子式 C4H4KNO4S 3.2 结构式 3.3 相对分子质量 201.24(按 2007 年国际相对原子质量) 4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 无色结晶或白色结晶性粉末 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自 然光线下,观察其色泽和组织状态,并嗅其味。 气味 无臭 4.2 理化指标:应符合表 2 的规定。 w w w . b z f x w . c o m GB 255402010 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 乙酰磺胺酸钾(以干基计),w/% 99.0101.0 附录 A 中 A.3 干燥减量,w/% 1.0 GB 5009.3-2010 直接干燥法 a pH 5.57.5 附录 A 中 A.4 氟化物(以 F 计)/(mg/kg) 3 GB/T 5009.18-2003氟离子选择电极法 有机杂质/(mg/kg) 20 附录 A 中 A.5 铅(Pb)/(mg/kg) 1 GB 5009.12 a干燥温度和时间分别为 105和 2 h。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m GB 255402010 3 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所 用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 紫外吸收 取0.01g试样,溶于1000 mL水中,该溶液在波长227 nm士2nm 处有最大吸收峰。 A.2.2 颜色反应 取0.3g试样, 加入1mL冰乙酸和5mL水, 溶解, 然后滴加数滴浓度为100g/L的亚硝基钴钠溶液 (现 用现配) ,即生成黄色沉淀。 A.3 乙酰磺胺酸钾的测定 A.3.1 试剂和材料 a) 冰乙酸。 b) 乙酸酐。 c) 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。 d) 结晶紫指示液:5g/L。 e) 无水乙酸:取冰乙酸适量,按含水量计算,1g水加5.22g乙酸酐。 A.3.2 分析步骤 称取 0.2g0.3g 干燥(105,2 h)后的试样,精确至 0.000 2g,置于 250mL 锥形瓶中,用 50mL 无水乙酸溶解(溶解可能会比较缓慢) 。加入 23 滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶 液呈蓝绿色,并维持 30s 颜色不变,即为滴定终点。同时做空白试验。 A.3.3 结果计算 乙酰磺胺酸钾的含量 X1按式(A.1)计算: () 100 2012. 0 1 01 1 = m VVc X%(A.1) 式中: X1乙酰磺胺酸钾的含量,%; c高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; V1试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ; V0空白试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ; 0.20121 毫摩尔乙酰磺胺酸钾(C4H4KNO4S)的克数; m1试样的质量(以干基计) ,单位为克(g) 。 w w w . b z f x w . c o m GB 255402010 4 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不大于算术平均值的 0.2 %。 A.4 pH的测定 称取适量试样,配制成浓度为 10mg/mL 的溶液,用 pH 计测定。 A.5 有机杂质的测定 A.5.1 试剂和材料 a) 对羟基苯甲酸乙酯:标准品。 b) 乙腈:色谱纯。 c) 四丁基硫酸氢铵(TBAHS)溶液:0.01mol/L。 A.5.2 仪器和设备 a) 高效液相色谱仪; b) 检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器,检测波长为227nm。 A.5.3 参考色谱条件 a) 色谱柱: 25cm4.6mm (内径) 不锈钢柱, 或其他等效色谱柱; 内填充反相 C18硅胶, 粒径 3m 5m,或其他同等性能材料。 b) 流动相:乙腈0.01mol/L 四丁基硫酸氢铵(TBAHS)溶液=4060(体积比) 。 c) 柱温:25。 d) 流速:约 1mL/min。 e) 进样量:20L。 注:色谱系统在分离度不低于 2 的条件下能够分离乙酰磺胺酸钾和对羟基苯甲酸乙酯。 A.5.4 分析步骤 A.5.4.1 试样液的制备 用水配制试样液,试样液浓度为 10 g/L。 A.5.4.2 稀释溶液的制备 将上述试样液稀释,稀释溶液的浓度为 0.2mg/L。 A.5.4.3 测定 在上述色谱条件下,先对试样液进行色谱分析,得到一个色谱图。如果在三倍的乙酰磺胺酸 钾洗脱时间里出现了除乙酰磺胺酸钾主峰之外的其他峰,那么就对稀释溶液
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