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2 9-二甲基-4 7-二苯基-1 10-二氮杂菲光度法测定 4375.1-1984镓化学分析方法 2 9-二甲基-4 7-二苯基-1 10-二氮杂菲 镓化学分析方法

资源描述：

GB 4375.1-1984 镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量.rar,2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定,4375.1-1984镓化学分析方法,2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲,镓化学分析方法

内容简介：

中华人民共和国国家标准 稼化学分析方法2 , 9 一 二甲基一 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0U D C 6 6 9 . 8 7 1 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 . 5 6二氮杂菲光度法测定铜量GB 4375. 1 一 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f g a l l i u m Th e 2 , 9 一 d i me t h y l 一 4 , 7 - d i p h e n y l 一 1 , 1 0 - p h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t本标准适用于稼: 铜的测定。测定范围:0 . 0 0 0 5 。 一 0 . 0 4 0 %.本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。1 方法提要 试样用硝酸、2 , 9二甲基一 4 , 7测量其吸光度。2 试剂和材料盐 致 溶 解 。 在 柠 檬 酸 钱 存 在 下 ， 以 盐 酸 羚 胺 将 铜 还 原 ， 在 p H 5 条 件凡 铜( 1 ) 与二苯基一 1 . 1 0 一 二氮杂菲形成黄色络合物， 经异戊醇萃取，于分光光度计波长4 7 0 n m处 2 . 1 无水乙醇，优级纯。 2 、 2 异戊醉. 2 . 8 硝酸， 优级 纯 ( 比重1 . 4 2 ) 。 2 . 4 盐酸，优级纯 ( 比重1 . 1 9 )。 2 i 5 氢氧化钱 ( 1+1 )。 2 二 柠檬酸钱溶液 ( 3 0 %) , 2 . 7 盐酸经胺溶液 ( 1 0 %)。 2 二 2 , 9 二甲基- 4 , 7二苯基- 1 , 1 0 - - - 氮杂菲溶液 ( 0 . 1 1/ 0 ) :称取。 . 1 g 2 , 9 一 几甲基一 4 , 7 一 二苯基一 1 . 1 0 - 二 氮杂菲 ，溶于l o o m 乙醇中，混匀。 2 . 9铜标准 贮存溶液: 称取1 . 0 0 o g 纯铜( 9 9 . 9 % 以r _ ) ， 置于4 0 0 m I 烧杯中 ，加人2 0 m 1 硝酸( 1 +1 )，加 热溶解， 蒸发至近干 ， 加人1 0 - 1 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )， 小b 蒸发至冒 白烟，冷却。加 水煮 沸 ， 使盐 类全部 溶解。 冷 却， 用水 移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中 并稀释至刻度， 混匀 。此溶液1 m l含1 . O m g铜。 2 . 1 0 铜标准溶液:移取2 5 . 0 0 - 1 铜标准贮 存溶液 ( 2 . 9 ) ， 置于2 5 0 - 1容量瓶中 ，用水稀 释至刻度，混匀 。此溶液1 m l含l o o v g 铜。 2 . ” 铜标准溶液:移取2 5 . 0 0 m I 铜标准溶液 ( 2 . 1 0 )，置于2 5 0 - 1 容U瓶中 ，用水稀释至刻度， 混匀 。此溶液1 m l 含1 0 R g 铜 。 2 . 1 2 精 密p H 试纸。国家标准局1 9 9 4 一 0 4 一 3 0 发布1 9 8 5 一 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 4875.1 一 843 仪器 分 光光度计。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 4 . 2 试样量 按表1 称取试样。表 1铜量 。 %试 样 举 ， 90 . 0 0 0 5 0 -0 . 0 0 5 00. 5 0 0 0刃, 0 0 5 0 -0 . 0 1 50 . 2 0 0 0% 0 . 0 1 5 -0 . 0 4 00 . I 0 0 0 4 . 3 空自试验 随同试样做 空白试验 o 4 . 4 R J 定 4 . 4 . 1将试样 ( 4 . 2 )置于5 0 m 烧杯中，加人1 滴盐酸 ( 2 . 4 )、8 滴硝酸 ( 2 . 3 )使试样分散。微热，加人l o m l 盐酸 ( 2 . 4 )，盖上 表皿，置于电炉上 加热， 逐滴加人硝酸 ( 2 . 3 )，使试样全部 溶解，继续加热蒸发，直至体积约为1 m 1,冷却。 4 . 4 . 2 加人1 5 m l 柠檬酸镶溶液 ( 2 . 6 )、5 m l 盐酸拜胺溶液 ( 2 . 7 )，用氢氧化按 ( 2 . 5 )调至p HS ，将溶液移人l o o m 分 液漏斗 中 ，加人2 - 1 2 . 9 一 二 甲 基 4 , 7二 苯基 1 . 1 。 几 氮杂菲 溶液( 2 . 8 ) ,混匀。放置l o m i n ，加人l o m l 异戊醉 ( 2 . 2 )，振荡2 m i n ,静置分层后，弃去水 相，加人5 m l 水，振荡1 5 5 ,弃去水相。将有机相移人2 5 m 1 比色管中，用无水乙醇 ( 2 . 1 )稀释至i s - ,混匀。 4 . 4 . 3 移取部分溶液 ( 4 . 4 . 2 )于l c m( 试样量为0 . 5 g 时，用3 c m)比色jH I I I I ，以随同试样的空白 为参比，于分光光度计波长4 7 0 n m处测量 其吸光度。从 r 作曲线上 丧出相应的铜纺 抚 4 . 5 工作曲线的绘制 4 . 5 . 1 移 取。 、0 . 5 0 , 1 . 0 0. 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m l 或。 、0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 m l 铜标准溶液 ( 2 . 1 1 )，分别置于两组l 0 0 m l 分液漏斗中，以下按4 . 4 . 2 款进行。 4 . 5 . 2 移取部分溶液( 4 . 5 . 1 ) 于相应的 c m或3 c m比色皿中 ， 以试剂 空自为参比， 于分光光度计波长4 7 0 n m处测量 其吸光度。以铜最为横坐标，吸光度为 纵坐标绘制丁 _ 作曲线。5 分析结果的计算 按下式计算铜的丙分含量: CU 0 / )式中:二1 自I 作曲线上杏得的铜量，le g : 阴。 试样鼠，只 m ,x阴。 x 1 0 61 0 0标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / 8 75. 1 一 :r允 许差实验室 之间分 析结果的差值应不大于表2 所列允许差 。 表 2铜碳允L乍差0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 20 . 0 0 3 0 -0 . 0 0 5 00 . 川川40 . 0 0 5 -0 . 0 1 0嗽川日- 0 . 0 1 0 -0 j2 0比川啥0 . 0 2 0 -0 . 0 4 00 . 0