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资源描述：

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 氟石化学分析方法 E D T A 容量法测定氟化钙量 UDC 5 4 9 . 4 5 4 ， 5 4 3 . 2 4 : 6 6 ， . 4 8 2 GB 5 1 9 5 . 1 一 85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f l u o r s p a r Th e ED TA v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m f l u o r i d e c o n t e n t 本标准适用于氟石中氟化钙量的测定。测定范围:6 0 %以上。 本标准不适用于含锻的氟石中氟化钙量的测定。 本标滩遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金 产品化学分 析方法标准的总则及 般规定。 1 方法提要 试样以盐酸一 硼 酸一 硫酸混合酸溶解， 滤除不溶 物，滤液 加氢氧化钾溶液使p H 值为1 3 ， 在 _ Z醉 胺 存在卜 ，以钙黄绿素一 百里香酣酞为指示剂，用E D T A 标准溶液滴 定至绿色荧光消失为 终点。 2 试剂 2 . 1 无水乙醇o 2 . 2盐酸一 硼 酸一 硫酸 混合酸: 称取1 2 . 5 g 硼 酸， 置于2 5 0 m I 烧杯 中， 加 水约1 0 0 m I ，徐徐 加人2 5 m 1 硫酸 ( 比4 . 1 . 8 4 )，加热使硼酸溶解。稍冷，移入预 先盛有2 5 0 m l 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )和6 0 0 m 1 水的试M 瓶中，冷至室温，用水稀 释至1 0 0 0 m I ，混匀。 2 . 3 氢氧化钾溶液 ( 2 0 %)。 2 . 4 三乙醇胺 ( 1+2 ) 。 2 . 5 混合指示剂:称取0 . 2 0 g 钙黄绿素 ( C , . H , 6 N , 0, )、0 . 1 2 g 百里香酚酞 ( C , a H - N , 0, , ) 和2 0 g 无水硫酸 钾于 研钵中 研匀，移至适当 容器内， 于1 0 5 士5 千 燥1 h 后，盛 于磨口瓶 .补 ， 备用。 2 . 6 钙标准溶液:称取1 . 0 0 0 0 g 预先在1 0 5 士1 C 千 燥2 h 并置于一 燥器中冷至室温的碳酸钙 ( 基 准试剂)，置于2 5 0 m I 烧杯 ， ，盖上表皿，徐徐加人2 5 m l 盐酸 ( 2 . 6 )，碳酸钙溶 解完全后，微热驱 尽 _ 氧化碳，冷 却，移人5 0 0 m I 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l 含0 . 1 5 6 0 g 氟 化钙 2 . 7 E DT A 标准溶液 ( 0 . 0 1 5 M) 2 . 7 . 1配制:称取5 . 8 g 乙二 胺四乙酸二钠 ( E D T A , C o H, 4 N , Oa N a , 2 H , O )，置于4 0 0 m I 烧 杯 中.加适最 水，用氢氧 化钾 ( 2 . 2 ) 调节溶液的p H 值为5 一 5 . 5 ， 加热促使溶 解完全。 冷 至室温后 移人1 0 0 0 m 1 容星瓶 中， 用水 稀释至 刻度，混匀， 放置二天后标定。 2 . 7 . 2标定:移 取2 5 . 0 0 m l 钙标准溶液 ( 2 . 6 )花份， 分别置于2 5 0 m l 烧杯中， 用 水稀释至1 0 0 m l , 以下 按4 . 4 . 3 进行滴 定。并随同 做空白 试验。 2 . 7 . 3计算:按式 ( 1 )计算E D T A 标准溶液对刻t 钙的滴 定度: 0 0 01 .S F n l x 9, C , T 二. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， (1) V , 一Vo 式卜 :T -E D T A 标准溶液对氟 化钙的滴 定度，g / m l i V ， 滴 定三份钙标准溶液所消耗的E D T A 标准溶液 体积的平均值 ( 若极差值超过。 . l o m l 时 应谊新标定) ， m l 。 国家标准局1 9 8 5 0 5 一1 8 发布1 9 8 6一0 3 一0 1 实施 GB $ 1 9 5 . 1 一 8 5 一- -一-一一- V o - 空白 试 验 所消 耗 的E D T A 标 准溶液 的 体 积， m l , 3 试样 3 . 1试样应通过2 4 0 目筛网。 3 . 2试 样 需 预 先 在1 0 5 1 1 于 燥2 h ， 取 出 ， 置 于厂 燥 器 中 ， 冷 至 室 温 。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 分析时应称 取三 份试 样进行测 定， 取其 平 均值。 4 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 4 . 3 空白试验 随同试样傲空白 试验。 4 . 4 狈 9 定 4 . 4 . 1将试 样 ( 4 - 2 ) 置于 2 5 0 m l 烧杯 中， 加几滴乙醇 ( 2 . 1 )润湿， 加人5 0 m 1 棍合酸 ( 2 . 2 ) . 盖I 表llll , 摇 动烧杯 ， 使 试 样勿 结 底， 加 热 微沸 0 . 5 h( 每 隔5 m i n 摇 动 一 次)， 取下 ， 用 水 冲 洗 表f 7. 和杯 壁 ， 并稀 释 至1 0 0 m l , 继 续加 热 至微 沸 后， 用快速滤纸过滤于2 5 0 m l 容吊 瓶1 1 . 用 含几 滴 盐限 的温 水洗 涤 烧杯5 次 、 不溶 物1 0 次 ，溶 液冷 至 室 温 用 水稀 释 至 刻 度， 混匀 4 . 4 . 2移 取试液2 5 . 0 0 m l 于 2 5 0 m 1 烧杯 中， )J fl 水稀 释至1 0 0 M I o 4 . 4 . 3加 人5 m l 三 乙 醇 胺 溶液( 2 . 4 ) 、 2 0 m l 氢 氧 化 钾 溶 液( 2 . 3 ) ， )i ll适 L_,t ( 约5 0 m g ) U介 振 示剂( 2 . 5 ) ，用 E D T A 标 准溶 液( 2 . 7 )滴 定至 绿色 荧光 突然 消 失( l 黑色 衬 热f . 观 察) 为 终 、 5 分析结果的 计算 按式 ( 2 )计算氟化钙的百分含4 11 : Ca F ,( %) T ( V一Vo ) 一X m 1 0 0一A (2) 式. :T -E D T A 标准溶液对氟化钙的滴定度，g / ml ; V -滴 定分取的试样溶液所消耗E D T A 的体积，m l ; V 滴 定分取随同试样的空白 溶液所消耗的E D T A 标准溶液体积 阴 分取滴 定的试液中所含试样;j : ，9 ; A该试样中Ca C O, %换算成相当量的C a F， %，即:C a co, %x 0 . 7 8 0 8 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 氟化钙醚允许左 6 0. 0 0 -7 0 . 0 0 夕7 0 . 0 0一9 0 . 0 0 _ ) 9 0 . 0 0 0 . 3 0 0 . .4 0 0 5 0 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下