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内容简介:
中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 U DC 6 3 1 . 4 2 3 : 5 4 3 . 0 6 土壤碳酸盐测定法 GB 9835一 88 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s o i l c a r b o n a t e 1 主面内容与适用范围 本标准对土壤碳酸盐测定的原理, 仪器、 设备、 试剂、 样品的制备及测定步骤做了说明和规定。 本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。 2 测定原理 土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体, 由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当 于碳酸钙的质量。 3 仪器、 设备 3 . 1 土壤筛: 孔径2 m m, 0 . 2 m m, 3 . 2 分析天平: 感量为0 . 0 0 1 g , 3 . 3 气量计: 1 0 0 m l , 管, 内径2 0 m m, 长3 1 8 m m, 刻度精度为0 . 5 m L , 装置见示意图。 4 试剂 4 . 1 碳酸钙( H G 3 -1 0 6 6 ) ; 4 . 2 1 = 3 ( v / v ) 盐酸溶液( G B 6 2 2 ) ; 4 . 3 0 . 1 %( W / V ) 甲基红指示剂: 9 5 %乙醇溶液; 4 . 4 气量计用水: 1 0 0 0 m l , 蒸馏水加盐酸溶液( 4 . 2 ) 4 0 m l , , 加1 m L甲基红指示剂( 4 . 3 ) 0 5 样品的选取和制备 选取有代表性的风干土壤样品, 挑除石块等杂质, 粉碎通过2 m m孔径筛, 从中均匀取出约2 0 g , 再 粉碎全部通过0 . 2 m m孔径筛, 装入磨口瓶中备用。 根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量, 具体判断方法是: 在5 0 m l , 小烧杯中放入2 5 m l , 盐 酸溶液( 4 . 2 ) , 用称量勺加入少许土样于盐酸中, 观察反应起泡程度, 如起泡剧烈伴有丝丝响声, 碳酸盐 含量在1 0 %以上, 称样量为1 -2 g , 精确到0 . 0 0 1 g ; 如看不出起泡现象, 当靠近耳边时只能听到微弱的丝 声, 碳酸盐含量在1 %以下, 称样量加大到5 - 1 0 g , 精确到0 . 0 0 1 g ; 若起泡程度居中, 称样量则为2 - 5 g , 精确到0 . 0 0 1 g , 称取0 . 3 0 0 g 无水碳酸钙, 精确到0 . 0 0 1 g , 作标准物。 6 测定步驻 将称取的样品放在反应瓶中, 用蒸馏水使样品湿润, 把装有1 0 m L盐酸溶液( 4 . 2 ) 的平底指形管放 入反应瓶中, 注意不使盐酸倾出与样品接触。 打开气量管上端三通旋塞使其三向连通, 从侧管上部注水( 4 . 4 ) 到气量管中. 中华人民共和国农业部1 9 8 8 一 0 6 一 3 0 批准 当其水面升至刻度零 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 9835 一 8 8 位以上时停止注水, 待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接, 并塞紧皮塞。 转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。 用手持反应瓶颈部的夹子手柄, 慢慢倾斜反应瓶, 使瓶 中指形管中盐酸少量流出与样品接触, 以防止反应过猛, 同时观察气量管中水面变化, 当水面开始由零 点下降时, 再使指形瓶中全部盐酸与样品混合, 并充分摇动, 同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。 当管 中水面下降速度小于。 . 5 m L / m i n时, 停止摇动, 待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停 止排水, 立即读取刻度数, 精确到0 . 5 m L , 用单管气量计每连续测定5 个土样加测1 个碳酸钙标准物, 用多位气量计时, 因土样与标准物同时成 批进行测定. 各样品测定间隔时间较短, 可每1 0 - 2 0 个土样伴随1 个碳酸钙标准物作参比。 其测定操作与 土样相同 。 7 . 1 结果计算 上壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数( 风干基) 表示, 按下式计算 C a C O a( % ) = 癸 普 瓮 X 1 0 0 式中: m , 一一 称取碳酸钙标准物质量, 9 ; 1 n , - 一 称取土样质量, 8 s 11 ,碳酸钙标准物气体体积读数, m L ; 1 , 一 土样气体体积读数, m L , 7 . 2 结果用平行测定的算术平均值表示, 保留小数点后1 位。 7 . 3 平行测定结果的相差: 碳酸盐含1 i F, ( %)允许相差( %) I 5绝对相差0 . 7 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 9835 一 88 二 二一z 丁浏 气量计装置示意图 1 一三通旋塞1 2 -注水口N斗。 3 一气量管; 4 -侧管谧水口 5 一侧管, 6 一导气皮管t 7 一反应瓶; 6 一排水二道旋塞 附加说明: 本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。 本标准由中国农业科学院土壤肥料研究
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