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中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 亚洲薄荷素油亚洲薄荷素油 GB 8319-87 Food additive Oil of mentha arvensis partially dementholized 本标准规定了中国亚洲薄荷素油的某些特征本标准规定了中国亚洲薄荷素油的某些特征,以便对其质量进行评价。以便对其质量进行评价。 本标准参照采用本标准参照采用 ISO/TC54N144 6E。 用水蒸汽蒸馏法从中国亚洲种薄荷开花或将开花的全草所制得的精油，再经冷冻部用水蒸汽蒸馏法从中国亚洲种薄荷开花或将开花的全草所制得的精油，再经冷冻部 分脱脑。分脱脑。 1 技术要求技术要求 项项 目目 指指 标标 色状色状 微黄色澄清液体微黄色澄清液体, 色泽不超过标准比色液色泽不超过标准比色液 6 号色标号色标 香气香气 具有亚洲种薄荷油的特征香气具有亚洲种薄荷油的特征香气 相对密度相对密度(25/20) 0.8880.908 折光指数折光指数(20) 1.456 01.466 0 旋光度旋光度(20) 2417 溶混度溶混度(20) 1 体积试样混溶于体积试样混溶于 3.5 体积体积 70(V/V)乙醇中呈澄清溶液乙醇中呈澄清溶液 酸值酸值(以以 mgKOH/g 计计) 不大于不大于 1.0 酯值酯值(含酯量含酯量) 5.618.4(2.06.5) 乙酰化后酯值乙酰化后酯值 不小于不小于 150(45.0) (相当于游离醇含量相当于游离醇含量) 总醇含量总醇含量 不小于不小于 50.0 羰基化合物含量羰基化合物含量 25.045.0 砷砷(As)含量含量, 不大于不大于 0.000 3 重金属含量重金属含量(以以 Pb 计计), 不大于不大于 0.001 2 试验方法试验方法 2.1 色状的检查色状的检查 见见 QB 794香料统一检验方法色泽检定法 。香料统一检验方法色泽检定法 。 2.2 香气的检定香气的检定 见见 QB 795香料统一检验方法香气检定法 。香料统一检验方法香气检定法 。 2.3 相对密度的测定相对密度的测定(20/20) 见见 QB 794精油相对密度的测定 。精油相对密度的测定 。 2.4 折光指数的测定折光指数的测定(20) 见见 QB 976精油折光指数的测定 。精油折光指数的测定 。 2.5 旋光度测定旋光度测定(20) 见见 QB 975精油旋光度的测定 。精油旋光度的测定 。 2.6 溶混度的测定溶混度的测定(20) 见见 QB 977精油乙醇中溶混度的评估 。精油乙醇中溶混度的评估 。 2.7 酸值的测定酸值的测定 见见 QB 979精油酸值的测定 。试样重量：精油酸值的测定 。试样重量：5g。 2.8 酯值酯值(含酯量含酯量)的测定的测定(以乙酸薄荷酯计以乙酸薄荷酯计) 见见 QB 989精油酯值的测定 。试样重量精油酯值的测定 。试样重量:5g。皂化时间。皂化时间:1h。 2.9 乙酰化后酯值乙酰化后酯值(游离醇与总醇含量游离醇与总醇含量)的测定的测定(以薄荷醇计以薄荷醇计) 见见 ZB Y41 002精油乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估 。精油乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估 。 乙酰化温度：乙酰化温度：1453。乙酰化时间。乙酰化时间:75min。 皂化乙酰化试样重量皂化乙酰化试样重量:2g。皂化乙酰化试样时间。皂化乙酰化试样时间:2h。 2.10 羰基化合物含量的测定羰基化合物含量的测定(以薄荷酮计以薄荷酮计) 见见 QB 809香料统一检验方法酮、醛测定法第一法香料统一检验方法酮、醛测定法第一法(羟胺法羟胺法)。 试样重量试样重量:2g。回流时间。回流时间:1h。 2.11 含砷含砷(As)量的测定量的测定 2.11.1 仪器装置仪器装置:按中国药典按中国药典 1977 年版“砷盐检查法”仪器装置图。年版“砷盐检查法”仪器装置图。 2.11.2 试剂和溶液试剂和溶液 a. 盐酸盐酸(GB 622):1:1 溶液溶液; b. 氧化镁氧化镁(HGB 3114); c. 硝酸镁硝酸镁(HG 3 1077):10溶液溶液; d. 碘化钾碘化钾(GB 1271):15溶液溶液; e. 氯化亚锡氯化亚锡(GB 638):40溶液溶液,按按 GB 603化学试剂制剂及制品制备方法配化学试剂制剂及制品制备方法配 制；制； f. 无砷金属锌无砷金属锌(HGB 3073); g. 乙酸铅棉花乙酸铅棉花:按按 GB 603 制备制备; h. 溴化汞试纸溴化汞试纸:按按 GB 603 制备制备; i. 砷标准溶液砷标准溶液(1mL 含含 0.001mg 砷砷):按按 GB 602化学试剂杂质标准溶液制备方法配化学试剂杂质标准溶液制备方法配 制后稀释制后稀释 100 倍。倍。 2.11.3 操作程序操作程序 称取称取1g试样试样(准确至准确至0.1g),置于置于50mL瓷蒸发皿中瓷蒸发皿中,加入加入1g氧化镁及氧化镁及5mL硝酸镁溶液硝酸镁溶液(同同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在沸水浴上蒸干后。在沸水浴上蒸干后,用小火加热炭化用小火加热炭化,再于再于 500 600灼烧至灰化完全。冷却灼烧至灰化完全。冷却,加少量水加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积加水至总体积 为为 23mL,移入锥形瓶中移入锥形瓶中,加加 5mL盐酸盐酸,5mL碘化钾溶液及碘化钾溶液及 5滴氯化亚锡溶液滴氯化亚锡溶液,摇匀摇匀,在室温下静在室温下静 置置 10min 后加后加 2g 无砷金属锌无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,无无 25 30暗处放置暗处放置 1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是标准是 3ml 砷标准溶液与试样同时同样处理。砷标准溶液与试样同时同样处理。 2.12 重金属含量重金属含量(以以 Pb 计计)的测定的测定 2.12.1 试剂和溶液试剂和溶液 a. 氨水氨水(GB 631):1:3 溶液溶液; b. 冰乙酸冰乙酸(GB 676):30溶液溶液; c. 酚酞指示液酚酞指示液:1乙醇溶液乙醇溶液:按按 GB 603化学试剂制剂和制品制备方法配制；化学试剂制剂和制品制备方法配制； d. 饱和硫化氢水饱和硫化氢水:按按 GB 603 配制配制(现用现配现用现配); e. 铅标准溶液铅标准溶液(1mL 含含 0.01mgPb):按按 GB 602化学试剂杂质标准溶液制备方法配化学试剂杂质标准溶液制备方法配 制后稀释制后稀释 10 倍。倍。 2.12.2 操作程序操作程序 称取称取 2g 试样试样(准确至准确至 0.1g)加加 50mL 瓷蒸发皿中瓷蒸发皿中,于沸水浴上蒸干于沸水浴上蒸干,先用小火炭化先用小火炭化,然后于然后于 550灰化灰化,冷却。 加冷却。 加 0.5mL 乙酸溶液乙酸溶液,溶解后加溶解后加 20ml 水水(必要时过滤必要时过滤),置于置于 50mL 钠氏比色管钠氏比色管 中中,加加 1 滴酚酞指示液滴酚酞指示液,用氨溶液调至淡红色。加用氨溶液调至淡红色。加 0.5mL 乙酸溶液乙酸溶液,加水至加水至 25mL,加加 10mL 饱和饱和 硫化氢水硫化氢水,摇匀摇匀,在暗处放置在暗处放置 10min,其颜色不得深于标准。其颜色不得深于标准。 标准是取标准是取 2mL 铅标准溶液铅标准溶液,加加 0.5mL 乙酸溶液乙酸溶液,加水至加水至 25mL,加加 10mL 饱和硫化氢水饱和硫化氢水,摇匀摇匀, 于暗处放置于暗处放置 10min。 3 检验规则检验规则 3.1 薄荷素油应由生产厂技术检验部门负责检验薄荷素油应由生产厂技术检验部门负责检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准生产厂应保证出厂产品都符合本标准 的要求的要求,每批出厂产品都应附有质量合格证书每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括内容包括:生产厂名、产品名称、生产日生产厂名、产品名称、生产日 期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和编号。期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和编号。 3.2 验收单位有权按本标准所规定的技术要求、试验方法、检验规则检验产品质量是验收单位有权按本标准所规定的技术要求、试验方法、检验规则检验产品质量是 否符合本标准的要求。每一批号作一次验收否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。不同批号分别验收。 3.3 取样方法：每批的包装单位取样方法：每批的包装单位 100 个以下抽取三个个以下抽取三个,100 个以上增加部分再抽取个以上增加部分再抽取 3。 用取样管抽取油样用取样管抽取油样 50100mL,将取出的油样全部在混样器内充分混匀， 取其中将取出的油样全部在混样器内充分混匀， 取其中 50100mL, 分别装入两个清洁、干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批分别装入两个清洁、干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批 号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 3.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包装可会同生产厂重新自两倍量的包装 中抽取试样复验中抽取试样复验,如其复验结果仍有指标不合格如其复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。则该批产品不能验收。 3.5 当供需双方对产品质量发生异议时当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请第三者仲裁，费用由可由双方协议解决或邀请第三者仲裁，费用由 责任方负责。责任方负责。 4 标志、包装、运输、贮存标志、包装、运输、贮存 4.1 薄荷素油应装于干净、清洁无杂味的镀锌白铁桶或镀锡马口铁听内，铁桶或铁听再薄荷素油应装于干净、清洁无杂味的镀锌白铁桶或镀锡马口铁听内，铁桶或铁听再 装干燥的木箱中，包装外注明： “食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、批号、净装干燥的木箱中，包装外注明： “食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、批号、净 重、皮重、出厂日期及本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。重、皮重、出厂日期及本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 4.2 本产品应贮存在干燥通风的仓库内，防止杂气污染，运输时防止日晒雨淋。本产品应贮存在干燥通风的仓库内，防止杂气污染，运输时防止日晒雨淋。 4.3 在符合规定的贮运条件在符合规定的贮运条件,包装完整包装完整,未经启封的情况下未经启封的情况下,本产品保质期本产品保质期: 铁桶装为铁桶装为 9 个个 月月;铁听装为铁听装为 1 年。年。 附加说明附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。本