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GB2961-90.rar
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GB2961-90.rar,GB2961-90.rar
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中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 29 6 1 一 9 0 苯胺 代替G 11 2 9 6 1 -8 2 Ani l i n e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了苯胺的技术条件、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 贮存和运输的要求 本标准适用于由硝基苯还原而制得的苯胺。 苯胺主要用作染料中间体、 农药、 医药、 橡胶助剂及其他 有机合成等的原料。 分子 式 C , H , N NH, /、 结 构 式号 相对分子质量 9 3 . 1 3 ( 按1 9 8 7 年国际原子量) 2 引用标准 G B 6 0 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 2 8 3 化工产品水分含量的测定 卡尔 费休法( 通用方法) G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则 G B 1 9 0 危险货物包装标志 3 技术要求 苯胺应符合表 1 要求 表 1 指标名称 指标 优级品一级品合格品 外观无色至浅黄色透明液体， 贮存时颜色允许变深 干品凝固点， c) 一 6 . 2一 6 . 4一 6 . 6 苯胺含量( 以千品计) ， %( 邢 / 仍 )妻 9 9 . 69 9 . 59 9 . 3 硝基苯含 量， %( 二 / 二)( 0 . 0 0 20 . 0 1 00 . 0 1 5 水分. %( m / m ) 0 .10 . 30 . 5 4 试验方法 本标准使用的试剂和水， 在没有注明 其他要求时， 均指符合现行国 家标准的分析纯试剂和蒸馏水或 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 G B 2 9 6 1 一 9 0 同等纯度的水。 本标准使用的滴定管、 吸液管、 容量瓶等试验器具， 均应符合现行国家标准计量器具检定规程 ( J J G 1 9 6 ) 的规定 4 . 1 外观 用口视法观测。 4 . 2 干品凝固点的测定 4 . 2 . 1 仪器 a . 凝固点测定器( 图 I ) ; b结晶管外径约2 5 m m 、 长度约 1 5 0 m m; c . 外 套管 内 径约2 8 m m 、 长 度约1 2 0 m m 、 壁 厚约2 m m ; d . 温度计 分度值为。 . 1 C , 温度范围一1 5 - f 1 0 “C ， 长度约3 5 0 m m经校验的水银玻璃温度计; e . 搅拌器 不锈钢丝或直径约2 m m的玻璃棒制成， 长度1 5 0 m m以上， 下端有一直径约2 0 m m 的水平环; f ， 冷却器6 0 0 m L 烧杯或其他合适的容器。 图 凝固点测定器 I 一温度计; 2 -搅拌器; 3 一结晶管; 4 一外套管; 5 一冷却浴 4 . 2 . 2 试剂和材料 于 燥剂, 4 A或5 A球形分子筛， 在5 5 0 下活化2 h 后， 置干燥器中 备用; 冷却剂: 冰和工业盐， 使用时将碎冰和工业盐适当混合。 4 . 2 . 3 测定步骤 在通风橱中， 取约3 0 m L 苯胺试样放入清洁干燥的磨口瓶中， 加入 1 0 g 分子筛， 盖好瓶盖， 每隔 1 5 m i n 充分摇荡一次， 干燥时间约1 h ， 将上层清液倒入清洁干燥的结晶管中， 试样深度约7 5 m m ， 把带 寒的温度计和搅拌器垂直插人试样中并保持温度计水银球末端距结晶管底部约1 5 m m， 放入冷却浴内， ! ! 搅拌器上下 搅拌试样， 搅拌速度约为每秒钟一次 当试样温度下降至一5 时， 把结晶管放入预先浸入 冷却浴的外套管中， 继续搅拌使温度逐渐下降、 当试样中出现结晶时， 立即停止搅拌， 温度开始回升， 温 GB 2961 一 90 度回升至最高点并维持一定时间， 该温度即为苯胺的凝固点。 若使用全浸式温度计时， 凝固点按式( 1 ) 进行校正: t 二 t , + 0 . 0 0 0 1 6 h ( t , 一t i ) (1) 式中: t 苯胺的凝固点， C; t . 一一观测的凝固点， C; t塞外水银球中部周围空气的温度( 用辅助温度计测定) ， ; h 一塞外水银柱的高度( 用温度计刻度表示) ; 0 . 0 0 0 1 6 水银在玻璃中的膨胀系数。 4 . 2 . 4 允许差 两次平行测定值之差不大于0 . 1 C ， 以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数。 4 . 3 苯胺含it的测定 4 . 3 . 1 原理 苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应， 反应式如一下 H , + N a N O , + 2 H C 1 一 了 “ ) - IN 一 N C I + N a C I + 2 H , O 反应终点用碘化钾淀粉试纸进行确定， 反应式如下: 2 KI +2 H N 0 z 十2 HC I -I ， 十2 K C I +2 N O+2 H2 0 生成的碘使淀粉变蓝。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) ; b澳化钾溶液: 1 0 0 g / L 溶液; c . 亚硝酸钠标准溶液: c ( N a N O 2 ) =0 . 5 m o l / L o 4 . 3 . 3 测定步骤 称取 1 0 -1 2 g 苯胺试样( 称准至0 . 0 0 1 g ) 置于装有 1 5 0 m L 水的5 0 0 m L 容量瓶中， 加入2 5 m L 盐 酸， 用水稀释至刻度摇匀。 用吸液管取5 0 m L 上述溶液于4 0 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L 水、 1 0 m L 盐酸及 l 0 m L 嗅化钾溶液， 在不停的搅拌下， 于1 0 -1 5 以亚硝酸钠标准溶液滴定 滴定时应将滴定管尖端插 入液面下， 临近终点时， 提高滴定管使其离开液面， 继续逐滴滴定到对碘化钾淀粉试纸呈微蓝色， 经过 5 m i n 后用同样方法试验仍出现微蓝色即为终点。同时进行空白试验。 苯胺含量按式( 2 ) 进行计算: c , ( V , 一 V , ) X 0 . 0 9 3 1 3 X 1 0 0 5 05 0 0 义 1 0 0 (2) X ( 1 0 0一 TV) 式中: X - 一 苯胺含量， %; 亚硝酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; l ,一 滴定苯胺试样耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积， m L ; I , - 一 空白试验耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积， m L ; 阴 - 一 苯胺试样的质量， 9 ; ”一 一 由4 . 5 条测得的水分; 0 . 0 9 3 1 3与I . 0 0 m L 亚硝酸钠标准溶液 c ( N a N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的苯胺的质 4 . 3 . 4 觉, 允许差 两 次 平行测定 值之差不 应大于。 . 2 0 u ， 以 算术平均值作为 分析结果。 结 果应保留 两位小数。 G B 2 9 6 1 一 9 0 4 . 4 硝墓苯含量的测定 4 . 4 . 1 仪器和试剂 4 - 4 . 1 . 1 仪5 极潜 仪: 扫描幅度连续可调范围不小于2 . 5 V ， 灵 敏度不小于2 . 5 u A / m V , 4 . 4 . 1 . 2 试剂 盐酸( G B 6 2 2 ) ; b . 硝基苯( H G 3 -9 6 3 ) ; c . 笨胺: 不含有硝基苯。 4 . 4 . 2 标样溶液的配制及标准曲线的绘制 4 . 4 . 2 . 1 标祥溶液的配制 称取0 . 0 5 g 硝基苯( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 和9 9 . 9 5 g 苯胺( 称准至0 . 0 1 g ) 混合均匀， 此为溶液A, 用吸液管取6 m L 溶液A于1 0 0 m L 容量瓶中， 再用苯胺稀释至刻度， 混合均匀， 此标样溶液硝基苯 含 敏为。 一 。 0 3 0 o 用吸液管取2 0 m L 溶液A于1 0 0 m L 容量瓶中， 再用苯胺稀释至刻度. 混合均匀， 此标样溶液硝基 苯含址为。 ， 0 1 %。 4 . 4 - 2 . 2 标准曲线的绘制 用吸液管分别取 1 0 m L 标祥溶液于2 5 m L 的清洁烧杯中， 各加人2 . 5 m L 盐酸， 用玻璃棒搅拌均匀， 冷却至室温， 然后分别在极谱仪上于一。 . 2 一。 . 6 V间录制极谱图， 准确测量各标样溶液的极谱波高 以标样溶液的含量为横坐标， 对应的极谱波高为纵坐标作标准曲线。 东车3 测定步骤 用吸液管取 1 0 m L 苯胺试样于2 5 m L的清洁烧杯中， 加入2 . 5 m L 盐酸， 用玻璃棒搅拌均匀， 冷却至 室温， 然后在与绘制标准曲线相同的条件下， 于极谱仪上录制极谱图， 准确测量试样极谱波高， 在标准曲 线L 查出该波高对应的硝基苯含量， 即为苯胺试样中硝基苯的含量。 4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定值的相对误差不超过1 0 y o ， 以 算术平均值作为分析的结果。 4 . 5 水分的测定 车5 门 卡尔 费 休法 4 . 5 . 1 门仪器 a . 微量水分测定仪: 符合G B 6 2 8 3 规定的微量水分测定装置， 配备5 m L 微量滴定管; b . 微丛注射器: 1 0 p L , 4 . 5 . 1 . 2 试剂 硫酸( G B 6 2 5 ) : 化学纯; b . 碘( G B 6 7 5 ) ; c . 甲醇( G B 6 8 3 ) ; d . 毗睫( G B 6 8 9 ) ; 无水乙 酸钠( G B 6 9 4 ) ; f . 无水亚硫酸钠( H G 3 - 1 0 7 8 ) : 化学纯; j . 无水碘化钠; h . 二氧化硫: 钢瓶装二氧化硫或由 浓硫酸分解亚硫酸钠制备。 4 . 5 . 7 . 3 卡尔， 费休试剂的配制 取8 5 g 碘于干燥的 L 具塞棕色瓶中， 加入6 7 0 m L甲醇， 盖上瓶塞， 摇荡至碘全部溶解， 再加入 2 7 0 m L P Q 咤混匀， 按图2 所示装置连续通人约6 5 g 二氧化硫气体于此溶液中( 略有过量也无 妨碍) ， 通 二氧化硫时应用冰水浴冷却， 以使溶液温度不超过 2 0 C。试剂应放置暗处至少2 4 h 后使用。 G B 2 9 6 1 一 9 0 4 . 5 . 1 . 4 粉 尔 费休改良 试剂的配制 取6 3 g 碘于干燥的 1 L 具塞棕色瓶中， 加入6 0 0 m L甲醇、 2 5 g 无水碘化钠( 于1 2 0 C 烘2 h ) 和8 5 g 无水乙酸钠( 于 ! 2 0 C 烘2 h ) , 盖上瓶塞. 摇荡至碘等全部溶解( 甲液) 。 通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中， 使每升甲醇含有2 5 6 9 二氧化硫( 乙液) 。 加9 0 m L 乙液( 含有2 3 g 二氧化硫) 或直接通约2 3 g 二氧化硫气体于甲液中. 再用甲醇稀释至1 L , 段于暗处备用。 图 2 卡尔 费休试剂( 改良试剂) 配制装置 t 一二氧化硫气体发生器; 2 一浓硫酸过滤瓶; 3 一分离器 4 -盛有碘、 甲醇等溶液的吸收瓶; 5 一冰水浴 4 . 51 . 5 卡尔， 费休试剂( 或改良试剂) 滴定度的标定 用微量注射器吸取5 ;3 L 水， 称取其质量( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) ， 重复两次， 以 算术平均值作为5 4 L 水的 质量 加2 0 m L甲醇于反应瓶中， 盖上瓶塞， 开动电磁搅拌器， 用卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 滴定甲醇 中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约1 m 。不变为空白滴定终点， 不记录所耗用试剂的体积 用微过注射器注入5 p L 水于反应瓶中， 用卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 滴定至电流表指针停留在 与空自 滴定相同的位置并保持约1 m i n 不变为 终点， 记录耗用试剂的体积。 试剂滴定度按式( 3 ) 计算: ? 一 _m 2D3 式中: 7 一 卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 的滴定度， m g / M L ; “ a : 一水的质量, m g ; 1 3 一 滴定时耗用的卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 的体积， m L o 注: 滴定度应每天标定. 4 . 5 . 1 . 6 沏 I 家步骤 G B 2 9 6 1 一 9 0 加2 0 m L甲醇于反应瓶中， 盖卜 瓶塞， 开动电磁搅拌器， 用卡尔 费休试剂( 或改良 试剂) 滴定甲醇 中水分至电流表指针产生较大偏转并保持约 1 m i n不变后( 耗用试剂体积不计) ， 用吸液管取5 m L苯胺 试样加入反应瓶中， 盖上瓶塞， 用卡尔 费休试剂( 或改良 试剂) 滴定至电流表指针停留在与空白 滴定相 同的位跪并保持约1 m i n 不变为终点， 记录耗用试剂的体积。 苯胺中水分按式( 4 ) 计算: T .1 X 1 . 0 2 X 1 0 0 0 又 1 0 0 。 (4) 式中: 11 笨胺中水分， %; 7 卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 的滴定度， m g / m L ; I 4 -滴定耗用的卡尔 费休试剂( 或改良试剂) 的体积， m L ; I - 一 苯胺试样的体积， m L ; I . 0 2 -苯胺的密度， g / m L . 4 . 5 . 1 . 7 允许差 两次平行测定值之差不超过 0 . 0 2 0 0 ， 以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数 4 . 5 . 2 气相色谱法 4 . 5 . 2 . 1 仪器和试剂 a . 气相色潜仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合G B 9 7 2 2 的规定; b . 检测器: 热导检测器; c . 色谱柱: 直径3 m m或 4 m m、 长度 1 m的不锈钢柱; d . 微量注射器: 1 w L ; e . 固定相: G D X - 1 0 3 0 . 2 5 0 . 4 0 m m( 4 0 -6 0目) ; f . 载气: 氢气 4 . 5 . 2 . 2 色谱柱制备及老化 用真空泵边抽边轻轻拍打色谱柱将固定相充填人柱管中， 在5 . 3 2 X 1 0 P a ( 约4 0 0 m m H g ) 下 抽约 5 m i n , 装填应均匀紧密。 将充填好的色谱柱于2 0 0 C 柱温下通氢气老化6 - 7 h o 4 . 5 . 2 . 3 色谱操作条件 根据不同仪器， 选取其最佳操作条件。以S P 2 3 0 4 A型色谱仪为例， 操作条件如下: 柱温: 1 8 0 0C( 实测) ; 汽化温度: 2 5 0 C ; 柱前压: 3 . 9 2 X I O P a ; 载气流 速: 5 2 - 5 6 m L / m in ; 桥流: 1 9 0 m A ( 可适当增减) ; 进样址: I p L ; 定址方法: 外标法。 4 . 5 . 2 . 4 标样水分的配制 在清洁千燥的小玻璃瓶内， 以苯胺为底液加水( 水用微量注射器注入) 用重量法准确配制所需浓度 的标样， 充 分混匀， 用橡皮塞盖紧、 并用石腊封口， 放置 3 h 后与底液同时在色谱仪上进样， 准确测量底 液中水的峰高和标样中水的峰高。 标样中的水分按式( 5 ) 计算: C ，= C .凡 k ， 一 h n 。 。 。 (5) G B 2 96 1 一9 0 标样中的水分 ， % 配加水的百分数; 一“ 式中 4 . 5 . h 标样水的峰高 h 一底液水的峰高 , m m ; , m m , 苯胺底液中的水分要求小于 0 . 1 %; 标样的保存期为半个月。 2 . 5 测定步骤 启动仪器、 条件稳定后， 用注射器吸取 1 p L苯胺试样进样， 同时取和被测试样水分相接近的标样进 样， 准确测量试样和标样的峰高。 苯胺中水分按式( 6 ) 计算: 一 详=C , “ h ; h 式中: W 一苯胺中的水分， %; C , 标样中的水分， %; h ;一 苯胺试样中水的峰高， m m; h 、一 标样水的峰高, m m , 4 . 5 . 2 . 6 允许差 两次平行测定值的相对误差不大于1 5 0 o ， 以算术平均值作为分析结果。 4 . 5 . 3 仲裁方法使用卡尔 费休法。 结果应保留两位小数。 5 检验规则 5 . 1 苯胺应由生产厂的质量检验部门 进行检验， 生产厂应保证所有出厂的苯胺都符合本标准的要求。 每批出厂的苯胺都应附有一定格式的质量证明书。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的各项规定， 对所收到的苯胺进行验收。 5 . 3 以每次检验的均匀产品为一批。 5 . 4 苯胺从每批产品总桶数的 1 0 %中取样， 小批产品
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