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锅炉用水和冷却水分析方法 6910-1986 锅炉用水和冷却水分析方法钙的测定络合滴定法

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 钙的测定 络合滴定法 GB691086 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of calcium Complexometric titration 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于测定天然水和循环冷却水中的钙离子。 测定范围：10200mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 以钙黄绿素为指示剂，在pH12，用EDTA络合滴定水样中的钙离子。 2仪器 微量滴定管：酸式，10mL。 3试剂 3.120%氢氧化钾溶液。 3.2三乙醇胺溶液(1+2)。 3.3盐酸溶液(1+1)。 3.4钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中， 加20g氯化钾研细均匀，贮于磨口瓶中(或用该指示剂试纸片)。 3.50.01mol/L钙标准溶液：称取1.0009g基准碳酸钙(CaCO3)溶于10mL盐酸溶液(1+1) 中，加热至沸，冷却后转移至1L容量瓶。以级试剂水稀释至刻度，摇匀。 3.60.01mol/L EDTA标准溶液。 3.6.1EDTA标准溶液的配制：称取4.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于200mL级试剂 水中，用级试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 3.6.2EDTA标准溶液的标定：准确吸取25mL0.01mol/L钙标准溶液于250mL锥形 瓶中，加入75mL级试剂水和5mL20%氢氧化钾溶液，再加约30mg钙黄绿素-酚 酞混合指示剂(或1片试纸片)，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿 色荧光消失，溶液呈红色时即为滴定终点，同时作空白试验校正结果。EDTA标准 溶液的浓度M按式(1)计算： (1) 式中 V滴定钙标准溶液时EDTA标准溶液所消耗的体积，mL； M1钙标准溶液的浓度，mol/L; V1吸取钙标准溶液的体积，mL; V0滴定空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 4分析步骤 4.1准确吸取50mL经中速定性滤纸过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加3滴盐酸 溶液(1+1)，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL级试剂水，再加50mL20%氢 氧化钾溶液，以下手续按3.6.2步骤进行。 注：水样中EDTMP大于10mg/L，六偏磷酸钠大于6mg/L时对测定均有干扰。 经加盐酸煮沸后再滴定，可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。 水中存在的微量的三价铁离子和铝离子干扰本法，可在加入20% 氢氧化 钾溶液前，先加入23mL三乙醇胺溶液(1+2)。 有锌离子存在时，可加入20%氢氧化钾溶液调节水样pH至14左右，以消 除干扰。 5计算 水样中钙离子的含量(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 MEDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1滴定水样时EDTA标准溶液所消耗的体积，mL； V所取水样的体积，mL； V0滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; 40.08钙的原子量。 6允许差 钙离子测定的允许差 mg/L _ 附加说明：