GB1904-1989食品添加剂羧甲基纤维素钠.pdf

中华人民共和 国国家标准品 添 加 剂GB 1 9 04 -8 9甲 基 纤 维 素 钠代替 GB 1 9 0 4 -8 0 F o o d a d d t i v eS o d i u m c a r b o x y me t h y l c e l l u l o s e， 主厄内容与适用 范围 本标准规定了食品添加剂梭甲基纤维素钠的技术要求、试验方法、检验规则以及关于包装、 标志、贮存和运输的各项要求。 本标准适用于以纤 维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的梭甲基纤维素钠。其水溶液具有粘性，在食品加工工业中用作增稠剂。结构式式 P : R二 H或 C H 2 000N a 分子量:， =1 0 0 时，1 7 0 0 02 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 G B 6 0 2 化学试剂 杂质标准溶液制备方法 G B 6 0 3 化学试剂 制剂及制品制备方法 G B 8 4 5 0 食品添加剂巾砷的测定方法3 技术要求8 . 1 外观:白色或微黄色纤 维状粉末。a . 2 浓甲基纤维素钠应符合下列要求。中华人民共和国化学工业部1 9 8 ， 一 0 3 一 0 ， 批准1 二 0一 0 2一 9 1 实施GB 1 8 0 4 - 8 8指标名称指标F H 特高型F线 型F M, 型2 %水溶液粘度，mP a . s12 0 08 0 0 一 1 2 0 03 0 0 -8 0 0钠含量 ( N a )，%6 . 5 一8 . 56. 5一 8. 56 . 5 -8 . 5p H值6 . 0一8 . 56 . 0一8 . 56 . 0 -8 . 5干燥减最，%1 0. 01 0 . 01 0 . 0抓化物 ( 以 CI 计)，%1 . 81 . 81 . 8重金属 ( 以P b 计)，%0. 0 020 . 0 0 20 . 0 02铁 ( F e)，%0 . 0 30 . 0 30 . 0 3砷 ( A s)，%0 . 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 00 2注: F H 特高为 特高粘度，F 日 。 为高枯度。F M 。 为中粘度。4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用符合现行国家标准或专业 标准的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 鉴别4 . 1 . 1 试剂和溶液 a . 盐酸; b . 硫酸铜: 1 %溶液。4 . 1 . 2 试验溶液的制备 取2 9 试样.置于l o o - L温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。4 . 1 . 3 鉴别方法 a ， 取L 述试液3 0 m L ( 4 . 1 . 2 )，加人3 mL 盐酸， 产生白色沉淀。 b . 取r . 述试液5 0 m L，加人l o m L硫酸铜溶液 ( 4 . 1 . l b )，产生绒毛状淡蓝色沉淀。 c . 用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色 ( 钠离子反应)。4 . 2 粘度的测定4 . 2 . 1 仪器4 . 2 . 1 . 1 依米 拉 ( E m i l a )或同类型旋转式粘 度计;4 . 2 . 1 . 2 恒温水浴，1 . 2 . 1 . 3 1 2 5 -L磨口瓶。4 . 2 . 2 测定步骤 准确称取 经过1 0 5 C 烘箱干 澡2 h 之2 9 试样 ( 准确至。 . 0 0 1 8 ) ，移入 1 2 5 m L带塞磨口瓶内GH 1 9 0 4 -8 9( 4 . 2 . 1 . 3 ).再加9 8 - L ,馏水，在温热条件下，使试样全部溶解均匀，放置5 - - j o h 后，放人 恒温水浴内 ( 4 . 2 . 1 . 2 )，度。溶液温度控制在2 5 土 0 . 5 C .然后用旋转式粘度计 ( 4 . 2 . 1 . 1 )测定其绝对粘4 . 3 钠含f的测定4 . 3 . 1 试剂和溶液4 . 3 . 1， 无水乙醇;4 . 3 . 1 . 2 硫酸标准溶液: c (4 . 3 . 1 . 3 氢氧化钠标准溶液:韧, s o , ) = 。 . l m o I /L ，c ( N a O H)二 0 . l m o l / L;4 . 3 . 1 . 4 甲基红:0 . 1 % ( 。 / V)乙醉溶液。43 . 2 仪器4 . 3 . 2 . 1 G 2 或 G 3 砂芯玻璃过滤柑涡;4 . 3 . 2 . 2 2 0 -2 5 mL蒸发II L4 . 3 . 3 iv 9 定步骤 称取1 . 5 9 试样于 G 2 或 G 3 砂芯玻璃过滤柑锅内，然后 加人预先加热至5 0 一 7 0 的8 0 % ( V / V ) 乙醇溶液。连续五 次洗滤可 溶性盐，每次加满砂芯玻璃过滤柑塌。根据其可溶性盐的多 少，可适当 增减洗滤次数。最后 次洗滤后，加人无水乙醉 ( 4 . 3 . 1 . 1 )，滤完后将试样移人扁型称量瓶内 ，开盖后 移人1 2 0 烘箱卜 燥2 h ( 烘罕1 h 左右时，将称量瓶内 试样轻轻敲松)。烘完后 ，加盖移人干 燥器内冷却。并迅速称其质量m ( 称准至0 . 0 0 0 2 9 )，移人2 0 -2 5 m L蒸发皿 ( 4 . 3 . 2 . 2 )中，放人高温炉灼烧。当升温 7 0 0 C ( 1 2 5 C )时，即关闭电门，冷却至2 0 0 以下，移人2 5 0 - L烧杯内，加l 0 0 m L水、5 0 m L硫酸标准溶液 ( 4 . 3 . 1 . 2 )，并 将烧杯在电炉t 加热，缓缓沸腾l o m i n ，加2 一3 滴甲 基红指示液 ( 4 . 3 . 1 . 4 )，稍冷.用氢氧化钠标准溶液 ( 4 . 3 . 1 . 3 )滴定至红色恰褪。4 . 3 . 4 结果的表示和计算 钠百分含量 ( 戈)按式 ( 1 )计 算:X( C I V 一 C Z V Z )X 0 . 0 2 3= 一X m1 0 0 . . . . . . . . . . . . . 。 一 (1)式; I i , c 、 V , c2 V z m硫酸标准溶液 ( 4 . 3 . 1 . 2 )加人硫酸标准溶液的体积，的浓度，m o l / L;mL:氢氧化钠标准溶液 ( 4 . 3 . 1 . 3 )的浓度，m o l / L;消耗氧氧化钠标准溶液的体积，m L;试样质量，9 。0 . 0 2 3 一 I:j 1 . o o - L ，标 准 be g C c ( 钾Z S 0 4 ) = 1 . 0 0 0 - 1 / L 相 当 恻肤新抓量 。 两次平行测定结果相对误差不大于 1%。4 . 4 p H值测定 1 %试样水溶液，用P H试纸或州 计测定P H 值。4 . 5 干燥减，的测定4 . 5 . 1 汉 哆 定步骤 称取3 一5 9 试样 ( 准确 0 . 0 0 i B )，置于已知质量的清 洁、干 燥的扁型 称量瓶内 ，开盖后放人1 0 5 烘箱中干 燥2 h ,取出加盖后，放人干燥器中冷却至室温称量。4 . 5 . 2 结果的表示和计算 卜 燥减量丙分含量 ( X , )按式 ( 2 )计算:GB 1 9 9 4 -8 9X ZmI一mZm1x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(2)式巾:爪 、 卜 燥前试样质Ia, g; m 2 -干 燥后试样质量 ，9 。 两次平行测定结果相对误差不大于5 % .二6 抓化物测定4 . 6 . 1 试剂和溶液4 . 6 . 1 . 1 硝酸银标准 溶液: 。 ( A g N 0 )二 。 . l m o l / L;4 . 6 . 1 . 2 3 0 %过氧化氢;4 . 右 . 1 ， 3 无水乙醇s4 . 6 . 1 . 4 铬酸钾:5%溶液;4 . 6 . 2 测定步骤 称取 1 9 经 V . 燥的试样 ( 称准至0 . 0 0 0 2 9 )，置于2 5 0 m L锥形瓶中，加少量无水乙醇 ( 4 . 6 . 1 . 3 )湿润，并 速加入1 5 0 m L水、5 m L过氧化氢 ( 4 . 6 . 1 . 2 )。加热至试样全部溶解并缓和沸腾1 0 m i n ,冷却至室温，用稀硝酸中和 ( 3 .和)，加2 mL铬酸钾溶液 ( 4 .4 . e . 3 结果计算5 P H指示酸性时，先用碳酸钠溶液使之变成弱碱性，然后用稀硝酸中6 . 1 . 4 )，用硝酸银标准溶液 ( 41 )滴定至恰显砖红色。氯化物 ( 以 c l 一计)丙分含量( X 3 )按式 ( 3 )计算:介一 c . V x 0 . 0 3 5 5X 3 _ m 10 0 . 6 . 1 .(3)式中:c硝酸银标准溶液 ( 4 . 6 . 1 . 1 )浓度，m o l / L;加人硝酸银标准 ( 4 . 6 . 1 . 1 )溶液的体积，mL; 。试样质量，g; 0 . 0 3 5 5 - 一与1 . 0 0 - L硝 酸银标准溶液 c ( 弋N O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 3 相当 的抓 离子以克表 示 的质量。4 . 7 重金属的测定4 . 7 . 1 试剂和溶液4 . 7 . 1 . 1 铅标准溶液 ( I m1含0 . O l m g P b )，4 . 7 . 1 . 2 冰乙酸: 1 :4 溶液。4 . 7 . 1 . 3 硫化钠:1 0 %溶液。 . 了 . 2 测定步骤 称取2 9 经于 燥的试样 ( 称准至。 . 0 0 0 2 9 )，置于蒸发皿中，碳化后，用不高于5 0 0 的温度加热灰化，然后 、加2 mL盐酸，在水浴上 使它蒸发干涸，把残留物溶解于4 mL稀乙酸 ( 4 . 7 . 1 . 2 ) 和2 0 m L水中，必要时加以过滤。把滤纸仁 的残留物每次用5 mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至5 0 m L，取其r 1 r 2 5 m L作为 试验溶液。 标准管溶液配制:另取纳氏比色管加人2 m L铅标准溶液 ( 4 . 7 . 1 . 1 )，再加入与样品管中相同量的水及乙酸溶液。在试验溶液和标准溶液中各加上 两滴硫化钠溶液 ( 4 . 7 . 1 . 3 )，很快地加以混合 放置5 m i n 后.两管都以白色为 背景，从上 方和侧面观察，样品管内溶液所呈颜色不得深于标准管内溶液的颜色。4 . 8 铁的测定4 . 8 . 1 试剂和溶液4 . 8 . 1 . 1 铁标准溶液 ( 1 mL含O . O 1 m g F e );4 . 8 . 1 . 2 硫氰酸锨: 2%溶液;4 . 8 . 1 . 3 高锰酸钾:0 . 0 1 溶液。4 . 8 . 2 测定步骤GB 1 9 0 4 -8 9 称取1 9 经干 燥的试 样 ( 称准至0 . 0 0 1 9 ) , 置于白 金增坍中 炽灼 灰化后 ，冷却，加5 m L盐酸使之溶解，加水过滤于 纳氏 比色管中 ，滤液与洗 液合并，滴加高 锰酸钾溶液 ( 4 . 8 , 1 . 3 )至呈 紫色不褪 ，加5 m L硫橄酸铁溶液 ( 4 . 8 . 1 . 2 )，稀释至5 0 m L，所呈颜色不得深于标准。 标准是取3 0 m L铁标准溶液 ( 4 . 8 . 1 . 1 )，与试样同时、同样处理。4. 砷的 测定 按 G B 8 4 5 0 进行测定。称取5 9 样品 ( 准至0 . 0 0 1 9 )按 “ 湿法消解法”处理，用砷斑法进行比色 。测定时取l o m L试样溶液 ( 相当于1 9 样品)与。 , 2 m L砷标准溶液 ( 相当于2 11 9 )比较。5验 收规 则5 . 1 本 品应由生产厂 的质量检 验部 门进行检 验。生产厂应保证所有出 厂 的产 品均符合本标准的要求，每批出厂的产 品都应附有质量保证书。5 . 2 使用单位可按照本 标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产 品质量进行检验， 检验其指标是否符合本标准的要求。5 . 3 每批的量不超过生产厂每班的产量。5 . 4 检验取样方法:应从每批桶 ( 包)数的1 0 %中选取试样，小批时不得少于三桶 ( 包)。从 选 出的包数中，用取样管等取样工具伸人每包的3 1 4深处，取出不少于1 0 0 9 的试样。将选取的试样迅速混匀，缩分后装于清洁、干燥的容器中 ，瓶上 粘贴标签，注明生产厂名称、产 品名称、批号及取样日期，送化验室分析。5 . 5 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装袋中选取试样进行核验。产 品重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批不能验收。5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6包 装、 标志、 贮 存和 运 翰6 . 1用内有一 层食 品级聚乙烯 塑料袋 的纸桶或三层牛皮 纸袋包装。 每桶净重为3 0 k 9 和3 5 k 9 两种，袋装 净重为 2 0 k 9。6 . 2 包装卜 应牢固标明生产厂名称、产品名称、商标、产 品型号、批号、生产日 期、产 品的主要 参数、净重， 并标有 “