GB4480.1-2001食品添加剂胭脂红.pdf

G B 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1 前 扭牙 二 习 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准是等效采用 日本食品添加物公定书 第六版（ 1 9 9 2 ) “ 食用红色 1 0 2号（ 胭脂红） ” ， 是对G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4 食品添加剂胭脂红 的修订。 本标准与日本标准主要技术差异为： 1 本标准 中重金属（ 以 P b计） 指标为簇0 . 0 0 1 肠旧 本指标为（0 . 0 0 2 写。 2 本标准中砷含量测定延用 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 ， 指标为镇0 . 0 0 0 1 （ 以A s 计 ） 旧 本指标为簇0 . 0 0 0 4 0 0 ( A s 2 0 3 ) o 3 本标准中副染料含量测定延用G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4中的测定方法， 指标为簇3 . O o o o 4 本标准中含量测定除三氧化铁滴定法外 ， 增加相对简便 的分光光度法， 用于 日常测定 。 以三氯化钦法作为仲裁方法。 5 本标准中氯化物（ 以N a C l 计） 及硫酸盐（ 以N a 2 S O 。 计） 的测定方法为化学滴定法， 日本标准为离子色谱法。 本标准与G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4 主要技术差异为： 1 . G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4 设胭脂红8 2 、 胭脂红6 0 二个规格， 本标准取消胭脂红6 0 规格。由于 日本食品添加物公定书 第六版“ 食用红色1 0 2 号（ 胭脂红） ” 中， 胭脂红结构式中含1 . 5 的结晶水的事实已经被确认， 对应的量也予以修改， 其含量改为）8 5 . 0 %。 因此本标准含量也作了修订， 为妻8 5 . 0 肠。 2 本标准中增设氯化物 （ 以 N a C l 计） 及硫酸盐（ 以N a , S O 计） 的测定项 目， 指标为镇8 . 0 %. 3 取消了异丙醚萃取物含量测定项目。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4 , 本标准中附录 A是标准的附录 本标准 由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会、 卫生部食品监督检验所归口。 本标准起草单位： 上海市染料研究所、 上海市卫生局卫生监督所。 本标准主要起草人： 丁德毅、 刘静、 李玉华、 施怀炯、 周艳琴。 本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释。 本标准于1 9 8 8 年首次发布， 1 9 9 4 年第一次修订。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 G B 4 4 8 01 -2 0 0 1 食品添加剂胭脂红储 G B 4 4 8 0 卜1 9 9 4 F o o d a d d i t i v e -P o n c e a u 4 R1 范围 本标准规定了食品添加剂胭脂红的要求， 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于食品、 化妆品等行业作着色剂用。 结构式： HO N aO ,S 目 e N N 她 ， 5H ,O 口 N a O ,S 1 S O, Na 分子式： C z o H u N 2N a 3 O l O S 3 1 . 5 H , O 相对分子质量： 6 3 1 . 5 1 （ 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量）2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析（ 容量分析） 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格及试验方法（ n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法3 要求3 门外观 本品为红色一深红色粉末或颗粒。3 . 2 质量要求 应符合表1 规定。 表 1陈东 #(lil Na2SO4 it),S二月月中华人民共和国国家质a监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 1 0 - 2 4 批准2 0 0 2 - 0 6 - 0 1 实施食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1一 州卜 一一一一 表 1（ 完）写卜 3A H7k;Fgolpl;kg0 (VA As it)-I$JX(VA Pb it)二钊4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B / T 6 0 3 之规定配制。4 . 1 外观 在自然光线条件下用目视测定， 结果应符合本标准3 . 1 的规定。4 . 2 鉴别4 . 2 . 1 试剂和材料4 . 2 . 1 . 1 硫酸溶液 ： 1 +1 0 0 ,4 . 2 . 1 . 2 乙酸按溶液： 1 . 5 g / L ,4 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计 4 . 2 . 3 试验方法4 . 2 - 3 . 1 称取试样约0 . 1 g , 溶于1 0 0 mL水中， 呈红色没清溶液4 . 2 - 3 . 2 取4 . 2 - 3 . 1 中红色没清溶液4 0 mL ， 加人硫酸溶液 1 0 m L后， 该溶液呈紫红色， 取此液 2 .3滴， 加人5 mL水中， 呈现带黄光的红色溶液。42 . 3 . 3 称取试样。 . 1 g , 溶于乙酸铁溶液1 0 0 m L中， 取此溶液1 m L加乙酸按溶液配至1 0 0 mL ， 该溶液的最大吸收波长为（ 5 0 8 士2 ) n m,4 . 3 含量的测定4 . 3 . 1 三抓化铁滴定法（ 仲裁法）4 . 3 . ， 1 方法提要 在碱性介质中 试样中偶氮基被三抓化钦还原分解， 按三抓化钦标准滴定溶液的消耗量， 来计算染料的百分含量 。4 . 3 . 12 试剂和材料 a 柠檬酸三钠 ， b )三抓化铁标准滴定溶液 ： c ( T i C 13 ) =0 . 1 m o l / L （ 新配制， 现配现用 ， 配制方法见附录 A) , c )钢瓶装二氧化碳。4 . 31 . 3 分析步骤 称取试样5 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g ,溶于新煮沸并冷却至室温的1 0 0 m L水中， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 准确吸取5 0 mL , 置于5 0 0 mL锥形瓶中， 加人1 5 g柠檬酸三钠， 1 5 0 mL水， 按图( 1 ) 装好仪器， 在液面下通人二氧化碳气流的同时， 加热至沸， 并用三抓化傲标准滴定溶液滴定到无色为终点。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1a -5- v 54 _ 6 7 v 1 - 1 -锥形瓶（ 5 0 0 m L ) ; 2 一棕色滴定管( 5 0 m L ) ; 3 一包黑纸的下口玻璃瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 -盛 1 0 %碳酸铁和 1 0 %硫酸亚铁等量混合液的容器（( 5 0 0 0 m L ) 1 5 一活塞， 6 一空瓶 7 -装有水的洗气瓶 图1 三抓化钦滴定法装置图4 . 3 - 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示胭脂红的含量（ XI ) ， 按式（ 1 ) 计算： 。V X cX 0 1 5 79 ， V X cX 1 5 7 9 X, 二 一 二二拱拼二 二 X 1 0 0 二 二 ： 二 二 二 二 兰 二 之” ” ” “ 一 （ 1） 5 0 一m m X - 一 ” 5 0 0式中： V -滴定试样耗用的三抓化铁标准滴定溶液的体积, mL ; 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m 试料的质量， 9 ;0 . 1 5 7 9 与1 . 0 0 m L三抓化钦标准滴定溶液 c ( T i C l , ) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的以克表示的胭脂红的 质量。4 . 3 . 1 . 5 允许差 同一试样二次测定结果之差不大于1 . 0 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . ， 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后， 在最大吸收波长处， 分别侧其吸光度， 然后计算出试样的含量 。4 . 3 - 2 . 2 试剂和材料 胭脂红标样： 8 5 . 0 肠自 制， 含量以三抓化钦滴定法测定。4 . 3 - 2 . 3 仪器 、 设备 a ) 分光光度计， b ）比色皿： 1 0 m m.4 . 3 - 2 . 4 胭脂红标样溶液的配制 称取胭脂红标准样品0 . 5 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 溶于适量水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。准确吸取1 0 m L ， 移人 5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 01 -2 0 0 14 . 3 . 2 . 5 胭脂红试验溶液的配制 称取试样0 . 5 g ， 其余同标样溶液的配制。4 . 3 . 2 . 6 分析步骤 将标样溶液和试样溶液置于1 0 m m比色皿中， 在（ 5 0 8 士2 ) n m波长处用分光光度计测定各自的吸光度。 以水作参比液。4 . 3 - 2 . 7 分析结果的表述 以质量百分数表示胭脂红含量（ X2 ) ， 按式（ 2 ) 计算： AX X , = X 1 0 0 （ 2） A ,式中： A 试样溶液的吸光度； A x 标样溶液的吸光度； X e 胭脂红标准样品的质量百分含量（ 三氯化铁法） 。4 . 3 . 2 . 8 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 . 0 ， 取其算术平均值作为测定结果4 . 4 干燥减量的测定4 . 4 . ， 分析步骤 称取试样2 g ， 精确至0 . 0 1 g , 置于已恒重的 ( 3 0 - 4 0 ) mm的称量瓶中， 在（ 1 3 5 士2 ) C 恒温烘箱中烘至恒重 。4 . 4 . 2 分析结果的表述 以质量百分数表示干燥减量的含量（ X, ) ， 按式（ 3 ) 计算： X a 一 sn 2 - M IM 2 1 0 0” ” “ ” “ 3 ，式中： m 2 试料干燥前的质量， 9 ； m 试料干燥至恒重后的质量， 9 。4 . 4 . 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 0 o ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 5 抓化物（ 以N a C l 计） 及硫酸盐（ 以N a 2 S O 。 计） 含量的测定4 . 5 . 1 抓化物（ 以 N a C l 计） 含量 的测定4 . 5 . 1 . 1 试剂和材料 a ） 活性炭； b ） 硝基苯； c ) 硝酸溶液： 1 +1 ; d ) 硝酸银溶液： c ( A g N 0 3 ) =0 . 1 m o l / 1 , ; e ) 硫氛酸钱标准滴定溶液： c ( N H , C N S ) =0 . 1 mo l / L ; f ) 硫酸铁筱溶液。 配制： 称取硫酸铁铰1 4 g , 溶于1 0 0 m l , 水中， 过滤， 加硝酸1 0 m L, 贮于棕色瓶中。4 . 5 . 1 . 2 试验溶液的配制 称取胭脂红试样约2 g ， 精确至0 . 0 0 1 g 。 置于2 0 0 M I , 容量瓶中， 加适量水。 加活性炭1 0 g ， 再加硝酸溶液1 m L， 加水至刻度， 不断摇动均匀， 放置 3 0 m i n （ 其间不时摇动） ， 用干燥滤纸过滤， 如滤液有色， 采用说明： I 日本标准采用离子色谱法， 本标准采用化学滴定法。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1则再加活性炭2g ， 不时摇动下放置1 h ， 再用干燥滤纸过滤， 如仍有色则更换活性炭重新操作。4 . 5 . 1 . 3 分析步骤 移取4 . 5 . 1 . 2 试验溶液5 0 mL , 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加硝酸溶液2 mL和硝酸银溶液1 0 m L氛化物含量高时要多加些） 及硝基苯 5 m L， 剧烈摇动到氛化银凝结 ， 加人硫酸铁按试液 1 m L， 用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点， 并保持1 mi n 。同时做空白试验。4 . 5 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示氛化物（ 以N a C l 计） 含量（ X4 ) ， 按式（ 4 ) 计算： X ,一 (V ,- ，V ) X c X 0.058 4_50 X 200 ( V 一 V)X cX 2 3 . 3 6 X 1 0 0 = （ 4） 刀王式中： V-滴定试样耗用硫氛酸按标准滴定溶液的体积， m L ; . V , -滴定空白溶液耗用硫佩酸按标准滴定溶液的体积， mL ; 硫氰酸按标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试料质量 ， 9 ；0 . 0 5 8 4 与1 . 0 0 mL硫氛酸按标准滴定溶液 c ( N H 不N S ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氛化 钠质量 。4 . 5 . 1 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 3 0 o ， 取其算术平均值作为测定结果4 . 5 . 2 硫酸盐（ 以 N a I S 0 计） 含量的测定4 . 5 . 2 . 1 试剂和材料 a ) 氨水 ； b )氢氧化钠溶液： 0 . 2 g / L ; 。 ） 盐酸溶液： 1 +9 9 ； d ）乙醇 ： 9 5 ； e ） 四经基苯醒二钠一 氯化钾混合指示剂： 等量混合； f ） 硫酸标准滴定溶液： c ( 1 / 2 H2 S 0 , ) =0 . 1 mo l / L; g ) 酚酞指示液： 1 0 g / L; h ) 玫瑰红酸钠指示液： 称取玫瑰红酸钠0 . 1 g ， 溶于1 0 m L水（ 现配现用） 中 i ) 氯化钡标准滴定溶液： c ( 1 / 2 B a C l z ) =0 . 1 m o l / L, 配制： 称取氯化钡1 2 . 2 5 g溶于5 0 0 m L水中， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀 标定： 吸取硫酸标准溶液2 0 m L， 加水5 0 t n L， 并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应， 然后用抓化钡标准溶液滴定， 以玫瑰红酸钠指示液作外指示， 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 m i n不褪为终点。 氛化钡标准滴定溶液的浓度（ X S ） 按式（ 5 ) 计算： V c XS 舟 一 “ “ ” “ （ 5） V 1式中： V -硫酸标准滴定溶液体积， mL ; V , - . 抓化钡标准滴定溶液体积, m L; 硫酸标准滴定溶液的实际浓度， mo l / 1 . ,4 . 5 . 2 . 2 分析步骤 吸取试验溶液2 5 m 1 . ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加酚酞指示液 1 滴， 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色， 然后滴加盐酸溶液到粉红色消失， 再加乙醇3 0 m 1 . 和四经基苯酿二钠一 氯化钾混合指示剂0 . 4 g摇匀， 溶解后不断摇动下以氛化钡标准溶液滴定， 以玫瑰红酸钠指示液作外指示， 在滤纸上呈玫瑰红色斑点保持2 m i n 不褪即为终点。同时做空白试验。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 01 -2 0 0 14 . 5 - 2 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示硫酸盐（ 以N a g S O 。 计） 的含量（ X, ) ， 按式（ 6 ) 计算： ( V 一 Vl )X cX 0 . 0 7 1 2 0 0、 ( V 一 Vl ) X c X 5 6 . 8 X. 2 二 一 一 一 二 二 二 二 二 二 二X 毛 子 X 1 0 0 ： 二 一 二 匕 二 二 二二 二 二 二 二 二 二 （6） m 、 2 5 、 一解式中： V 滴定试样溶液耗用叙化钡标准滴定溶液的体积, mL ; V ,滴定空白溶液耗用抓化钡标准滴定溶液的体积, mL l 抓化钡标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 二试料的质量， 9 。 0 . 0 7 1 与1 . 0 0 m L抓化钡标准滴定溶液 c ( 1 / 2 B a C l z ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸钠 质量， O .4 . 5 - 2 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 0 0 ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 5 . 3 分析结果的表述 以质量百分数表示抓化物（ 以N a C l 计） 及硫酸盐（ 以N a 2 S O 。 计） 的含量的总和（ X 7 ) ， 按式（ 7 ) 计算： X, X , X , “ ” ” ” ” “ “ 一（ 7）式中： X, 以质量百分数表示氛化物的含量， ； X, 以质量百分数表示硫酸盐的含量， 。 X, +X。 的和不得大于5 . 0 ,4 . 6 水不溶物含量的测定4 . 6 . 1 分析步骤 称取试样约3 g , 精确至0 . 0 1 g 。 置于5 0 0 m L 烧杯中， 加人5 0 - 6 0 C 2 5 0 m L水使之溶解， 用已在( 1 3 5 士2 ) 烘至恒重的4 号玻璃砂芯增塌过滤， 并用热水充分洗涤到洗涤液无色， 在（ 1 3 5 士2 ) 恒温烘箱中烘至恒重。4 . 6 . 2 分析结果的表述 W质量百分数表示水不溶物的含量（ XI ) ， 按式（8） 计算： X a m 1 X1 0 0“ ” ” 一（ 8 ) 沉式中： m l 干燥后水不溶物的质量， 9 ， m试料的质量， g .4 . 6 . 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 1 0 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 7 副染料含量的测定1 14 . 7 . 1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离、 洗脱、 然后用分光光度法定量。4 . 7 . 2 试剂和材料4 . 7 . 2 . 1 无水乙醇。4 . 7 . 2 . 2 正丁醇。4 . 7 . 2 . 3 丙酮溶液： 1 +1 。4 . 7 . 2 . 4 氛水溶液： 4 +9 6 ,4 . 7 - 2 . 5 碳酸氢钠溶液： 4 g / L ,4 . 7 . 3 仪器、 设备 采用说明： 1 日本标准采用斑点法， 本标准采用原 G B 4 4 8 0 . 1 -1 9 9 4的方法侧定副染料的含A.食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 01 -2 0 0 14 . 7 . 3 . 1 分光光度计 。4 . 7 . 3 . 2 层析滤纸： 1 号中速， 1 5 0 m m X 2 5 0 m m.4 . 7 . 3 . 3 层析缸： 0 2 4 0 m m . X 3 0 0 mm.4 . 7 . 3 . 4 微量进样器： 1 0 0 p .L ,4 . 7 . 4 分析步骤4 . 7 - 4 . 1 纸上层析条件 展开剂： 正丁醉无水乙醇氨水溶液=6 +2 +3 : 温度2 0 -2 5 1C。4 . 7 - 4 . 2 试样洗出液的配制 称取胭脂红试样1 g ， 精确至0 . 0 1 g , 置于烧杯中， 加人适量水溶解后， 移人1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 用微量进样器吸取1 0 0 p L ， 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上， 成一直线， 使其溶液在滤纸上的宽度不超过5 m m， 长度为1 3 0 m m， 用吹风机吹干， 将滤纸放人溶剂已饱和的层析缸中展开， 滤纸底边浸人展开剂液面下1 0 m m， 待展开剂前沿线上升至 1 5 0 m m或直到副染料分离满意为止， 取出层析滤纸， 用吹风机以冷风吹干。 同时用空白滤纸在相同条件下展开（ 该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张6 0 0 m mX 6 0 0 m m的滤纸上相邻部位裁取） 卜一 150 m m 一州 o(1)Mlk* (2) 6w 意若 m 4(3)NM (4)an 130. r 图2 副染料层析示意图 将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下， 并剪成约5 m mX1 5 m m的细条， 分别置于5 0 mL的纳氏比色管中， 准确加人丙酮溶液 5 m L， 摇动3 -5 m i n后， 再准确加人碳酸氢钠溶液2 0 mL ， 充分摇动， 将萃取液分别在3 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤， 滤液必须澄清，无悬浮物， 在各自副染料的最大吸收波长处， 用 5 0 m m . 比色皿， 在分光光度计上测定吸光度。 以丙酮溶液5 mL和碳酸氢钠溶液2 0 m L混合液作参比液。47 . 4 . 3 标样洗出液的配制 准确吸取上述1 试验溶液 2 m L ， 移人1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用微量进样器吸取1 0 0 I .L ， 均匀地点在离滤纸底边2 5 mm的一条基线上， 用冷风吹干， 将滤纸放人溶剂已饱和的层析缸中展开， 待展开剂前沿线上升4 0 m m， 取出后吹干， 剪下所有染料部分， 萃取操作同前， 用厚度为1 0 mm比色皿在最大吸收波长处侧吸光度。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1 同时用空白滤纸在相同条件下展开， 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4 . 7 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示副染料的含量（ X9 ) ， 按式（ 9 ) 计算： ( A ， 一 b l ) ( A 。 一 b . ) l / 5 ， ， 。 X, 七 二 二I二 一 二 一 一 X 2 XS“ 一 （ 9） A , - b .， 、 一， 、 式中： A , - - - , A . 各副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度， b , , b . 各副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度， A , 标准萃取液以1 0 mm光径长度计算的吸光度； b , 标准对照空白萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度 5 折算成以1 0 m m光径长度计算的比数； 2 以1 试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度， ； S 试料的总含量。4 . 7 . 4 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 0 o ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 8 砷含量的测定4 . 8 . 1 试剂和材料4 . 8 . ， 1 硝酸，4 . 8 . 1 . 2 硫酸溶液 ： 1 十1 ,4 . 8 . 1 . 3 硝酸一 高氯酸混合液： 3 -1 04 . 8 . 1 . 4 砷标准溶液（( 0 . 0 0 1 m g / m l . ) ： 取0 . 1 m g / m L的标准溶液1 m L于 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。4 . 8 . 2 仪器、 设备 按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 中 砷斑法的装置。4 . 8 . 3 分析步骤 称取胭脂红试样1 . 0 g ， 精确至0 . 0 1 g 。 置于圆底烧瓶中， 加硝酸1 . 5 m L和硫酸溶液5 m l . ， 用小火加热赶出二氧化氮气体， 待溶液变成棕色， 停止加热， 放冷后加人硝酸一 高氛酸混合液5 m L ， 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色， 如仍不透明， 放冷后再补加硝酸一 高氧酸混合液5 mL ， 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟， 停止加热， 放冷后加5 m L水加热至沸， 除去残余的硝酸一 高抓酸（ 必要时可再加水煮沸一次） ， 继续加热至发生白烟， 保持 1 0 min ， 放冷后移人 1 0 0 m L锥形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 中2 . 4 的规定进行。4 . 9 重金属含量的测定4 . 9 . 1 试剂和材料4 . 9 . ， 1 硫酸。4 . 9 . ， 2 盐酸。4 . 9 . 1 . 3 盐酸溶液： 1 +3 e4 . 9 . 1 . 4 乙酸溶液： 1 +3 ,4 . 9 . 1 . 5 氨水溶液： 1 +2 ,4 . 9 . 1 . 6 硫化钠溶液： 1 0 0 g / L ,4 . 9 . 1 . 7 铅标准溶液（( 0 . 0 1 m g / m L ) ： 取0 . 1 m g / m L的铅标准溶液 1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。4 . 9 . 2 试样液的配制 称取胭脂红试样2 . 5 g ， 精确至0 . 0 1 g , 置于用白 金制（ 或石英制、 瓷制） 的增祸中， 加少量硫酸润湿，缓慢灼烧， 尽量在低温下使之几乎全部灰化， 再加硫酸 1 mL ， 逐渐加热至硫酸蒸气不再发生。放人电炉食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 0 . 1 -2 0 0 1中， 在4 5 0 - 5 5 0 C 灼烧至灰化， 然后放冷。加盐酸 3 m L摇匀， 再加水7 m L摇匀， 用定量分析滤纸（( 5 号C ） 过滤。 用盐酸溶液 5 m L及水 5 m L洗涤滤纸上的残 留物， 将洗液和滤液合并 ， 加水配至 5 0 m L ， 作为试样液。 用同样方法不加试样配制为空白试验液 4 . 9 . 3 试验液的配制 量取试样液 2 0 ml - ， 放人纳氏比色管 中， 加酚酞试液 1 滴 ， 滴加氨水溶液至溶液呈红色 ， 再加乙酸溶液2 m L， 必要时过滤， 用水洗滤纸， 加水配至5 0 mI _ ， 作为试验液。4 . 9 . 4 比较液的配制 量取空白试验液2 0 m l . ， 放人纳氏比色管中， 加人铅标准溶液2 . 0 mL及酚酞指示液 1 滴， 制备方法与试验液相同， 作为比较液 在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液2 滴， 摇匀， 放置5 mi n 后， 试验液的颜色不得深于比较液。5 检验规则5 . 1 本标准中规定的所有项目为出厂检验。5 . 2 食品添加剂胭脂红， 由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验生产单位应保证所有出厂的食品添加剂胭脂红质量均符合本标准的要求， 并有一定格式的质量证明书。5 . 3 食品添加剂胭脂红以一次拼混的均匀产品为一批。5 . 4 瓶装产品采样应从每批产品包装箱（ 每箱为1 0 X 0 . 5 k g ） 总数中选取 1 0 %， 再从选出的箱中选取1 0 瓶， 从选出的瓶中， 在每瓶的中心处取出不少于5 0 g的样品， 取样时应小心， 不使外界杂质落人产品中， 将所采得样品迅速混匀后从中取约1 0 0 9 ， 分别装于两个清洁、 干燥的磨口玻璃瓶中， 并用石蜡密封， 贴上标签注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期。 一瓶供检验， 另一瓶留样备查。 生产厂可在包装前拼混均匀的产品中 抽样检验， 抽样量不少于2 0 0 g ,5 . 5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样复检， 复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时， 则该批产品为不合格 。6 标志、 包装、 运输、