GB-T12688.5-1990工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工 业 用 苯 乙 烯中 总 醛 含 量 的 测 定 滴 定 法。 B / T 1 2 6 8 8 5 - 9 0S t y r e n e f o r i n d u s t r i a l u s e -D et e r mi n a t i o n o f c o n t e n t o f t o t a l a l d e h y d e s - Ti t r i me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定， 也适用于产品的质量控制。 总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定.注意: 苯乙烯单体为易燃物， 在与过氧化物、 无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应 高 浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2 引用标准 GB 6 0 1 GB 6 6 7 8 GB 6 6 8 0化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备化工产品采样总则液体化工产品的取样通则3 方法原理 盐酸经胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应， 生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。RC HO+NH, OH ，H C I -R C HNOH十HB O+HC I 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。4 试剂和材料今1 甲醇。4 . 2 盐酸轻胺溶液: 将 2 0 g 盐酸轻胺( N H Z O H H C I ) 溶解于1 L 的甲醇中。 以百里酚蓝为指示剂， 用酸或碱中和该溶液刚呈橙色为止。4 . 3 盐酸溶液 c ( H C I ) =0 . 0 5 m o l / L ) : 移取 4 . 1 5 m L 浓盐酸( 比重 1 . 1 9 g / m L ) 用水稀释至 1 L ,4 . 4 氢氧化钠标准滴定溶液& ( N a O H ) =0 . 0 5 m o t / L ) ; 按G B 6 0 1 方法规定进行配制和标定。4 . 5 百里酚蓝指示剂溶液: 将 0 . 1 g 百里酚蓝溶解在 1 0 m L氢氧化钠溶液( 4 . 4 ) 中， 用水稀释至2 5 0 m L ,5 仪器和设备5 . 1 具塞锥形瓶: 容积 2 5 0 m L ,5 . 2 移液管: 2 5 m L ,5 . 3 容量瓶: 2 5 0 , 5 0 0 rn L ,5 . 4 滴定管: 2 m l , ， 分度值0 . 0 1 m L ,国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G B / T 1 2 6 8 8 . 5 一 9 06 采样按照G B 6 6 7 8 , G B 6 6 8 0 的规定采取样品。7 分析步骤 用移液管吸取2 5 m L 苯乙烯试料， 加入预先置有2 5 m L甲醇， ， 的具塞锥形瓶中， 记下样品的温度.加5 滴百里酚蓝指示剂溶液. 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 或盐酸溶液( 4 . 3 ) 中和至刚呈橙色为止( 不需要记录刻度) 。 加2 5 m L 盐酸经胺溶液( 4 . 2 ) 摇匀， 放置1 h ， 其间偶尔摇动具塞锥形瓶。 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点， 记下用去的体积， 再放置1 h ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。 用2 5 m L 甲醇做一空白 试验。 注 1 ) 甲醉有毒性.在确保测定准确度和精密度的条件下， 也可使用乙醇。8 结果的表示8 . 1 计算 总醛( 以苯甲醛计) 的百分含量X以下式计算:( V , 一 V 2 ) c X 0 . 1 0 62 5义 0 . 9 0 6义 1 0 0式中: 下 一 : 滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; h 2滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 0 . 1 0 6 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的苯甲醛的 质量; 0 . 9 0 6 苯乙烯2 0 时的密度， B / a m .8 . 2 报告 用质量百分数报告试样中总醛的含量， 精确至0 . 0 0 1 % .9 精密度9 . 1 重复性 在同一实验室， 由同一操作员， 采用同一仪器和设备， 对同一试样相继做两次重复试验， 所得试验结果， 对总醛含量为0 . 0 0 4 %的试样， 其差值应不大于。 ， 0 0 0 6 0 o ( 9 5 写置信水平) 。9 . 2 再现性 在任意两个不同试验室， 由不同操作员， 用不同仪器和设备， 在不同或相同时间内， 对同一样品所测得 的 两 个 单 次 测 定 结 果， 对 总 醛 含 量 为0 . 0 0 4 % 的 试 祥 : 其 差 值 应 不 大 于0 . 0 0 1 6 0 0 ( 9 5 % 置 信 水 平 ) 。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标