GB14591-1993净水剂聚合硫酸铁.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 4 5 9 ) 一9 3净 水 剂聚 合 硫 酸 铁Wa t e r c i a r f y i n g a g e n t -P o l y m e r i c f e r r i c s u l f a t e1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存、 安全要求 本标准适用于以硫酸法生产钦白粉的副产品硫酸亚铁和工业硫酸为原料制得的聚合硫酸铁。该产品主要时作净水剂 分f s t : ( F e ( O H ) ., ( S 0 4 ) 。 一 郭2 引用标准( 3 1 1 ”。 危险货物包装标志引3 1 9 1 包装贮运图示标志G 1 3 5 0 1 化 学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化 学 试剂 杂质 测定用标准 溶液的 制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 0 . 2 化学试剂 砷测定通用方法 1 含t tt 终不溶物含址. %1.45正型1 1 . 01 8. 50 . 1 0( ) .t 59 . 0 - 1 4 . 04 . 0 1 4 . 02 , 0 - 3 02 0 3 . 0000001肠0001冶nno5 试验方法 试验方法中， 除特殊规定外， 只应使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所需标准溶液飞 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定湘 备5 . 1 密度的测定( 密度计法)5 . 1 . 1 方法提要 由密度计 在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。5 . 1 二 2 仪器、 设备5 . 1 . 2 . 1 密度计 4; ilj 度值为0 . 0 0 1 g / c m ;5 . 1 . 2 . 2 恒温水浴 可控制温度2 0 士1 C ;5 . 1 . 2 . 3 M度计: 分度值为1 -C5 . 1 . 2 . 4 维筒 2 5 。 一5 0 0 m l5 . 13 测定步骤 将聚合硫酸铁试样( I 型) 注入清洁、 干燥的量筒内， 不得有气泡。将量筒置于2 0 士1 C 的恒温水浴 ， ， 待温度恒定后， 将密度计缓缓地放入试样中， 待密度计在试样中稳定后， 读出密度计弯月面下缘的刻度( 标有 读弯月面上缘刻度的密度计除外) ， 即为2 0 C 试样的密度5 . 2 全铁含量的测定5 . 2 . 1铬酸钾法5 . 2 . 1 . 1 方法提要 在 酸性溶液中， 用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁， 过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去 然后用重洛酸钟 t 准滴定溶液滴定。 反肠 _ 方程式为: Z F e 十5 才 二2 F e +S n I . ( T+2 H g C l , - S n C i , +H g z C l , C , F +C r O +1 4 H =6 F e 十 十2 C r 十7 H , ( )5 ， 212 试剂和材料 A . 诫化亚锡( G B 6 3 8 ) : 2 5 0 g / L 溶液;称取2 5 . 0 g 氯化亚锡置于干燥的烧杯中， 溶于2 0 m L 盆酸， 冷却后稀释到1 0 0 m 1 ， 保存干棕色滴瓶 卞 ， . 加入高纯锡粒数颗G B 1 4 5 9 1 一9 3 d .稀释到 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 - 1- 1 溶液; 氯化汞( H G 3 -1 0 6 8 ) : 饱和溶液 硫一 磷混酸: 将1 5 0 m L 硫酸( G Bl 0 0 0 ml;6 2 5 ) , 注入 5 0 0 mL水中， 再加 1 5 0 m L磷酸( G B 1 2 8 2 ) . 然后重 铬 酸 钾 G B 6 4 2 ) 标 准 滴 定 溶 液 : ( 含 K ,C r ,() 一 。 m o l/t ;5 . 2 . 1 . 3二苯胺磺酸钠溶液: 5 g / L e分析步骤 I 型产品称取约l . 5 g 试样， 1 型产品称取约。9 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g * 置于2 5 0 n i l . 锥形瓶中加水2 0 m l ， 加盐酸溶液( 52 . 1 . 2 b ) 2 0 m l ， 加热至沸， 趁热滴加氯化亚锡溶液( 5 . 2 . 1 . 2 a ) 至溶液黄色消失， 再过量1 滴， 快速冷却， 加氯化汞溶液( 5 . 2 . 1 . 2 c ) 5 m L , 摇匀后静置1 m m， 然后加水5 0 m L ， 再加入硫 磷混酸( 5 . 2 . 1 . 2 d ) 1 0 m L ， 二苯胺磺酸钠指示液( 5 . 2 . 1 . 2 f ) 4 -5 滴， 用重铬酸钾标准滴定溶液( 5 . 2 . 1 . 2 e ) 滴定至紫色( 3 0 s 不褪) 即为终点5 . 2 . 1 - 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的全铁含量X 按式( 1 ) 计算:X , 一 V。 c义 0 . 0 5 5 8 5 ， 1X 1 0 0 . ， . . ， (1)式中: b- 一 一化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; 一 一里铬酸钾标准滴定溶液的浓度 m o l / L ; m试料的质量， 9 ;0 . 0 5 5 8 5 一与 . 0 0 m L 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 补 铁的质量。5 . 2 . 2 三氯化钦法5 . 2 . 2 . 1 方法提要含 K ,C r ,O ,= 1 . 0 0 0 m o l / L 相 当 的 、 以 克 表 示 的 在酸性溶液中， 滴加三戮化钦溶液将三价铁离子还原为二价， 过量的三氯化钦进一步将钨酸钠指示液还原生成“ 钨蓝” ， 使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下， 借助水中的溶解 . , 氧化过量的三氯化钦， 待溶液的蓝色消失后 即以二苯胺磺酸钠为指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 反应方程式为: F c . 1 +T i =F e y +T i 6 F e 十 - C r , O 亨 一 +1 4 H =6 F e 十2 C r 十 十7 H , 05 . 2 - 2 . 2 试剂和材料 a 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 + 1 ; n . 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ; c . 磷酸( G B 1 2 8 2 ) 溶液: 1 5 +8 5 ; d 硫酸钢( G B 6 6 5 ) 溶液: 5 g / L ; 。 、 止抓化钦溶液: 量取 2 5 m l , 1 5 的三氯化钦溶液， 加入2 0 m L盐酸( G B 6 2 2 ) , 用水稀释至1 0 0 M L , 混匀， 贮于棕色瓶中， 溶液上面加一 薄层液体石蜡保护， 可用1 5 天左右;f 钨酸钠溶液: 2 5 g / L 。 称取2 . 5 g 钨酸钠， 溶解于7 0 m L水中， 加入7 m L 磷酸( G B 1 2 8 2 ) ， 冷却后用水稀释至 1 0 0 mL , g . h.5 . 2 . 2 . 3重铬酸钾 G B混匀， 贮于棕色瓶中;6 4 2 ) 标 准 滴 定 溶 液 : ! 告 K ,C r,O ,卜 。 ， 0 1 5 m o t/ L ;三苯胺磺酸钠( 同5 . 2 . 1 . 2 f ) ,分析步骤称取约。2 -0 . 3 9 试样 精确至。 . 。 。 。1 9 、 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加盐酸溶液( 5 . 22 卜 2 01 0 m l ,G B 1 4 5 9 1 一9 3硫酸济液( 5 . 2 . 2 . 2 b ) 1 0 m L和钨酸钠指示液( 5 . 2 . 2 . 2 f ) 1 m l 。在不断摇动下， 逐滴加入三抓化钦溶液( 5 . 2 , 2 . 2 c ) 直至溶液刚好出现蓝色为止。 用水冲洗锥形瓶内壁， 并稀释至约1 5 0 m L ， 加入2 滴硫酸铜溶液( 5 . 2 . 2 . 2 d ) , 充分摇动， 待溶液的蓝色消失后， 加入磷酸溶液( 5 . 2 . 2 . 2 01 0 m L和 2 滴二笨胺磺酸钠指示液( 5 . 2 . 22 h ) ， 立即用重铬酸钾标准滴定溶液( 5 . 2 . 2 一 2 9 ) 滴定至紫色 3 0 5 不褪) 即为 终点5 . 2 . 2 . 4 分析结果的表述以质墩百分数表示的全铁含量X 2 X,按式( 2 ) 计算: v c X 0 . 0 5 5 8 5 宁 护x 1 0 0二 ，.” 。 。 :， . . . 。 (2)式中 v一 化 学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积. m L ; 。一 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度， m o l / 1 ; r n一 一试料的质量, 9 ;0 . 0 5 5 8 5 一 与 工0 0 m L 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 。含 K ,C r,O ,. o o o m o l/ L 相 当 的 、 以 克 表 示 的 铁的质量e5 . 2 , 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。1 0X a o 不同试验室测定结果的绝对差值不大于。1 5 %.5 . 3 还原性物质( 以F e e + 计) 含皿的测定5 3 门方 法提要 在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 反应方程式为: Mn t ) , +5 F e +8 H 二M n 4 +5 F e +4 H 2 0532 试剂和材料5 . 3 . 2 . 15 . 32 . 25 . 12 . 35 . 3 . 2 _ 4用。硫酸( G B 6 2 5 ) ;磷酸( G B 1 2 8 2 ) ;高锰酸钾( G B 6 4 3 ) 标准滴定溶液: :( 晋 K M n O4卜 。 m o l/ L -,高锰酸钾标准滴定溶液: 将53 . 2 . 3 的高锰酸钾标准滴定溶液稀释1 。 倍， 随用随配 当天使5 . 3 . 3 仪器、 设备5 . 3 - 3 . 1 微里滴定管: 1 m L .5 . 3 . A 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至0 . 0 0 1 g , 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加水5 0 m l . ， 加入硫酸( 5 . 3 . 2 . 1 ) 4 M L ,磷酸( 5 . 3 . 2 . 2 ) 4 m 1 ， 摇匀。 用高锰酸钾标准滴定溶液( 5 . 3 - 2 4 ) 滴定至微红色( 3 0 S 不褪) 即为终点， 同时做空I 1 试验535 分析结果的表述 以质量百分数表示的还原性物质( 以F e y 十 计) 含量X , 按式( 3 ) 计算:一X3 =( V一 V ) c X 0 . 0 5 5 8 5一一 . m 一一 . 甲X 1 0 0式中: V V 化 学计 量点时 试样 所消 耗的 高 锰酸 钾标准 滴定 溶液( 5 . 3 . 2 . 4 ) 的 体积, M L ;化 学计量点时空白 所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液( 5 . 3 . 2 . 4 ) 的体积， M L I 高锰酸钾标准滴定溶液( 5 . 3 . 2 . 4 ) 的浓度， m o l / L ;试料的质量， 9 ;0 - 0 5 5 二 一、 ， 0 0 M L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 补( 笋M n O ,卜 1 . 0 0 0 m o l/ 1_ 冲 当 的、 以克表示的G B 1 4 5 9 1 一9 3 铁的质量5 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 1 %; 不同试验室测定结果的绝对差值不大于。0 1 5 %54 盐基度测定5 . 4 门方法提要 在试样中加 人定量盐酸溶液 再加氟化钾掩蔽铁， 然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5 . 42 试剂和材料54 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +3 ;5 . 4 - 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液 ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ;5 . 4 . 2 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: ( H C I ) =0 . 1 m o l / L ;5 . 4 - 2 , 4 氟化 钾( G B 1 2 7 1 ) 溶液: 5 0 0 g / L o 称取5 0 0 g 氟化钾， 以2 0 0 m L不含二氧化碳的燕馏水溶解后， 稀释f il l 。 。 。 m L , 加入2 m L酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液 5 . 4 . 2 . 2 ， 或盐酸溶液( 5 . 4 . 2 . 1 ) 调节溶液至微红色， 滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。5 . 4 . 2 . 5 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准滴定溶液: ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ;5 . 4 . 2 - 6 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) 乙醇溶液; 1 0 g / 1 。5 . 4 . 3 分析步骤 称取约1 . 5 g 试样， 精确至0 . 0 0 1 g , 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 用移液管准确加入2 5 . 0 0 in 盐酸溶液( 5 . 4 . 2 . 3 ) ， 加2 0 m l - 煮沸后冷却的蒸馏水， 摇匀， 盖上表面皿。在室温下放置1 0 m i n , 再加入氟化钾溶液( 5 . 4 . 2 . 01 0 m l ， 摇匀， 加5 滴酚酞指示剂( 5 . 4 . 2 . 6 ) ， 立即用氢氧化钠标准滴定溶液( 5 . 4 . 2 . 5 ) 滴定至淡红色( 3 0 s 不褪) 为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验5 . 4 - 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐基度X s 按式( 4 ) 计算: ( V 。 一V) X 0 . 0 1 7 0X, 1 7 . 0=I n X , 1 8 . 6 2X 1 0 0 ( V、 一 V) x 0 . 0 1 8 6 2. ， _ _ _= 一划VV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 注 ) 从 .入 式中: 1 1 ， 一 一化 学计量点时空白 试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V一 一 化学汁量点时试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 。 一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 1 n一一试料的质量, g ; v 试 样中 三价 铁的 质量百 分数， X 二X ， 一X , 或X , =X , 一X , ; 0 . 0 1 7 。 一一与I。 。 m l . 氢氧化钠标准滴定溶液 。 ( N a O H ) 二1 . 0 0 0 m o t / L ) 相当的、 以克表示的羚基 ( O H - ) 的质量1 8 . 6 2 一 一 铁的摩尔质量、 3 F e l ,g /m o l,54 . 5 允许艇 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 不同试验室测定结果的绝对差值不大于。 . 5 %。5 . 5 P H值的测定5 . 5 . 1 试剂和材料5 . 5 - 1 . 1 p H 二 4。 。 的邻笨二甲 酸氢钾缓冲溶液;G B 1 4 5 9 1 一 9 35 . 5 . 1 . 2 1) 1 1 一 =一6 . 8 6 的磷酸二氢钾一 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液。5 . 5 . 2 才 义 器、 设备5 . 5 . 2 . ， 酸度计: 精度 。 . I p H;5 . 5 . 2 . 2 玻璃电极;5 . 5 . 2 . 3 饱和甘汞电极;5 . 5 . 3 IM 定步骤5 . 5 . 3 . 1 试样溶液的制备 称取1 . 0 g 试样， 搜于 烧杯中， 用水稀释， 全部转移到1 0 0 M L容量瓶中稀释到刻度， 摇匀。5 . 5 . 3 . 2 测定 用p H =4 . 0 。 的邻苯二甲 酸氢钾缓冲溶液和p H = 6 . 8 6 的磷酸二氢钾一 邻苯二甲 酸氢钾缓冲溶液定位后. 将试季 料容液( 5 . 5 . 3 . ”倒入烧杯， 将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中， 至p H值稳定时( 1 m i n 内p H值的变化不大于。 . 1 ) 读数。56 不溶物含量的测定5 . 6 . 1 试剂和材料5 . 6 . 1 . 1 盆酸( ( = B 6 2 2 ) 溶液: 1 -4 9 ,56 . 2 ， 义 器、 设备5 . 6 . 2 . 1 电热恒温干燥箱: 温度可控制为1 0 5 -1 1 0 C ;5 . 6 . 2 . 2 琳祸式过滤器5 . 6 . 3 分析步骤 开十 燥洁净的称量瓶中称取约2 0 g工 型试样， 或l o g II 型试样， 精确至0 . 0 0 1 g ， 移入2 5 0 m L 烧杯中。1 . f I 型试样 用水分次洗涤称量瓶， 洗液并入盛试样的烧杯中， 加水至约 1 0 0 m L , 搅拌均匀; 对II型试样 甲 盐酸溶液( 5 . 6 . 1 . 1 ) 分次洗涤称量瓶， 洗液并入盛试样的烧杯中， 加入盐酸溶液( 5 . 6 . 1 . 1 ) 至总 、 体积约1 0 0 M L , 搅拌溶解， 在5 0 士5 C 水浴中 保温1 5 m i n 。 用己于1 0 5 -1 1 0 C 干燥至恒重的增祸式过滤器抽M， 用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子( 用硝酸银溶液检查) 。 把琳锅放入电热恒温干燥箱内， 于1 0 5 一 n ) C下 烘至恒重。5 . 6 . 4 分4 r 结果的表述 以质1 ; k 百分数表示的不溶物含量X 。 按式( 5 ) 计算:二 。 一 m - m 2 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (5)式中: ， 一 柑祸式过滤器连同残渣的质量 g ; )一 琳祸式过滤器的质量+ g ; 试料的质量 95 . 了 砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法5 . 7 . 1 方法提要 样.i i i 中砷化物在砷化钾和酸性氯化亚锡作用下， 被还原成三价砷。 三价砷与锌和酸作用产生的新生态氢生成砷化氢气体 通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰， 然后与二乙基二硫代氨基甲酸银作用lid t i $ I . 色的胶体溶液， 于5 3 0 n m下测其吸光度。5 . 7 . 2 试剂和材料5 . 7 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +9 ;5 . 7 . 2 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ;5 . 7 . 2 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液 1 0 0 g / I ;5 . 7 . 2 . 4 碱化亚锡( G B 6 3 8 ) 盐酸溶液: 4 0 0 g / I 称取4 g 氯化亚锡( S n C l 2 H( ) ) 加盐酸( G B 6 2 2 )t o n il济解， 用水稀释至1 0 0 m l ， 加入数粒金属锡粒， 贮于棕色试剂瓶中;G B 1 4 5 9 1 一 9 35 . 7 . 2 . 5 无砷锌粒( G B 2 3 0 4 ) ;5 . 7 . 2 . 6 乙酸铅溶液 1 0 0 g / L o 溶解1 0 g 乙酸铅 P b ( C H 3 0 0 0 ) z 3 H 2 0 于1 0 0 a l l水中， 并M 入) L滴、 ( ( H ,C ( ) ( ) H ) 二6 。 。 厂 工的乙酸溶液;5 . 7 . 2 . 7 乙酸铅棉花: 取脱脂棉花， 用乙酸铅溶液( 5 . 7 . 2 - 6 ) 浸泡2 6 后， 使其自 然干燥或于1 0 0 供箱中ti t I - 后， 保存于密闭的瓶中;5了2 . 8 一 几 乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙醇胺三氯甲烷溶液( 一 厂 称吸收液) : 称取02 5 9 二乙墓 几 硫代氨越甲酸银， 用少敏三氯甲烷溶解， 加人2 m L三乙醇胺， 用三氯甲 烷稀释至1 0 0 m L , 静皆过夜， 过滤t : 干捺色瓶中， 置冰箱中于4 C 下保存;5 . 7 . 2 . 9 砷标准贮备液 准确称取。1 3 2 0 g 于硫酸千燥器中千燥至恒重的三氧化几砷， 温热溶于1 . 2 m ! 载氧化钠溶液: 5 . 7 . 2 . 3 ) 中， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。此贮备液每1 m l含有。工 mg 砷:5 , 7 . 2 . 1 0 砷标准溶液: 吸取1 0 m L 砷标准贮备液于 1 0 0 m L容毋瓶中， 加1 n i L硫酸溶液( 5 . 7 . 2 . 1 ) ,加水稀释至刻度， 混匀。 临用时吸取此溶液1 0 m l - 放于1 0 0 m L容量瓶中加水稀释至刻度， 此溶液1 m l ,含有。 . 。 沮 m g 砷5 . 了 . 3 仪器、 设备5 . 7 . 3 . 1 定砷器: 见G B 6 1 0 . 2 第S . 3 条规定;5了32 分光光度计;5 . 了 . 4 分析步骤5 . 7 . 4 . 1 准确称取1 型试样1 . 0 0 0 g 或a 型试样。 . 6 0 0 g , 精确至。 。 。 。 2 g , 放入定砷器的锥形瓶中在另一 定砷器的锥形瓶中， 准确放入5 . 0 0 M L 砷标准溶液， 分别加人3 m l . 硫酸溶液( 5 . 7 . 2 . 2 ) , 用水稀释至3 0 m L后， 加碘化 钾溶液( 1 5 0 g / L ) 2 m L ， 静置2 - 3 m i n , 加氯化亚锡溶液( 5 . 7 . 2 . 4 ) 1 . 0 m l - 1 g匀。 放粉 1 5 m i n5 . 7 . 4 . 2 f 带刻度的吸收管中 分别加入5 . 0 m L吸收液( 5 . 7 . 2 . 8 ) , 插入塞有乙 酸铅棉花( 5 . 7 . 2 . 7 ) 的导 气 管迅 速 向 发 生 瓶 中 倾入 预 先 称 好 的5 9 无 砷 锌 粒( 5 . 7 么 5 ) 立 即 塞 紧 瓶 塞， 勿 使 漏 气 室 温 下 反1 v h , 最后用三 氯甲 烷将吸收液体积补充至5 . 0 m L ， 在 1 h 内于5 3 0 n 。波长下， 用1 . 0 c m吸收池分别测样品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时， 用试剂空白 调零5 、 8 铅含量的测定 58 . 了 双硫棕光度法 5 . 8 - 1 1 1 方法提要 试样用氨水调节p H为8 . 5 -9 . 0加入氰化钾掩蔽剂， 用双硫粽三氯甲 烷萃取和硝酸反萃取的方法 去除干扰离子， 最终与双硫腺生成砖红色配合物， 然后测其吸光度 5 . 8，2 试剂和材料 配制试剂和稀释用水等 均需用无铅蒸馏水。 a . 无铅蒸馏水; 将水通过阳离子交换树脂以除去水中铅; b . 铅标准贮备液: 称取。 . 1 5 9 8 g 经1 1 0 C 烘烤过的硝酸铅C P b ( N O , ) , ) 溶干含有I m L 浓硝酸的 水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 中， 并用水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 稀释至1 0 0 0 m l ， 此溶液1 . 0 0 m L含0 . 1 0 0 m g 铅; 。 铅标准溶液: 吸取1 0 . 0 0 m L 铅标准贮备溶液， 用水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 稀释至5 0 0 m L ， 此溶液I m l .0 0 2d .m g 铅。现用现配;苯酚红( H G 3 -9 5 9 ) 指示液, 1 . 0 g / l ， 乙 醇溶液， 称取。I g 苯酚红， 溶于1 0 0 m L 9 5 % 的乙醉护妇.，含中 e . 双硫踪兰瓤甲 烷贮备液: 。1 写溶液按附录A制备; f . 吸光度为。巧的双硫赊三氧甲烷溶液: 取适徽双硫赊三氯甲烷贮备液， 用三氯甲烷稀释至吸光度为。1 5 ( 波长5 1 0 n m , I 。比色皿) , 现用现配:G B 1 4 5 9 1 一 9 3 g . 柠檬酸按溶液 5 0 %溶液， 按附录B制备; h . 盐酸T s 胺溶液: 2 0 0 g / L 。称取2 0 g 盐酸f l 胺( N H 2 0 H H C I ) 溶于水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 中， 并稀释至1 洲 ml ， 按附录C纯化; i . 从化钾溶液: 1 0 0 g / l 。称取1 0 g 氰化钾( K C N ) 溶于水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 中， 并稀释至1 0 0 m 1 . ; 注意: 氰化钾为剧毒品。 J . 氮水( G B 6 3 1 ) 溶液: 1 +1 ; k . 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 3 +9 7 ; 1 . fi 肖 酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 1 +9 ; m. 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; 硝酸( G B 6 2 6 ) .5 . 8 . 1 . 3 仪器、 设备 所用玻璃仪器均需用硝酸溶液( 5 . 8 . 1 . 2 1)浸泡过夜， 再用水洗涤。 分液漏斗: 1 2 5 m L ; b . 刻度比色管: 1 0 mL ， 具塞; 分光光度计5 . 8 门. 4 分析步骤 称取 I 型试样1 . 0 g 或ll 型试样。 . 6 g ， 精确至。 . 0 0 1 g ， 放入2 0 0 m L烧杯中， 加水5 0 m L , 硝酸( 5 . 8 . 1 . 2 n ) 1 . 0 m l _ 于电炉上煮沸3 m i n ， 冷却后， 放入1 0 0 m L容量瓶中， 加水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) , 稀释至刻度 b . 准确吸取上述溶液 5 0 . 0 0 m L于第一只分液漏斗( 5 . 8 . 1 . 3 a ) 中， 加入柠檬酸按溶液( 5 . 8 . 1 . 馆) 1 0 . 0 m l ， 盐酸经胺溶液( 5 . 8 . 1 . 2 h ) 1 0 . 0 m L ， 苯酚红指示液( 5 . 8 . 1 . 2 d ) 3 滴， 摇匀， 用氨水溶液( 5 . 8 . 2 . 1 j ) 调至p H= 8 . 5 -9 . 0 ， 加入氰化钾溶液( 5 . 8 . 1 . 2 1 ) 4 . 0 m L , 摇匀， 加双硫踪三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 01 0 . 0 m l ， 振摇1 m i n , 静置分层; 将三氯甲 烷层放入第二只分液漏斗中， 再向第一只分液漏牛 中加入1 0 . 0 m l _ 双硫粽三氯甲 烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 0振摇1 m i n , 静置分层， 三氯甲烷层再并入第二只分液漏斗中， 在第二只分液漏斗中加人3 0 . 0 n i l - 硝酸溶液( S . 8 . 1 . 2 k ) 振摇 1 m i n ， 静置分层， 弃去三氯甲烷层， 加水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 2 0 m L ， 摇匀， 加柠檬酸钱溶液( 5 . 8 . 1 . 2 g ) 1 0 . 0 m L , 盐酸轻胺溶液( 5 . 8 . 1 . 2 h )1 0 . 0 m l . 苯酚红指示液( 5 . 8 . 1 . 2 d ) 1 滴， 摇匀， 加氨水溶液( 5 . 8 . 1 . 2 0 2 . 0 m L ， 加氰化钾溶液( 5 . 8 . 1 . 2 1 ) 1 . 0 m L , 摇匀; 加双硫粽三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 01 0 . 0 m L ， 振摇 1 m i n , 静置分层， 在分液漏牛 颈内塞人少星脱脂棉， 将三氯甲烷层放入干燥的比色管中， 用吸光度 。1 5 的双硫踪三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 f ) 稀释至刻度。 另 取分液漏牛( 5 . 8 . 1 . 3 a ) 一只， 加入铅标准溶液( 5 . 8 . 1 . 2 02 . 5 m L ， 加入柠檬酸按溶液( 5 . 8 . 1 . 2 g ) 1 0 . 0 m l ， 盐酸轻胺溶液( 5 . 8 . 1 . 2 h ) 2 . 0 m L ， 苯酚红指示液( 5 . 8 . 1 . 2 d ) 1 滴， 摇匀， 用氨水溶液( 5 . 8 . 1 . 2 0 调至p H=8 . 5 9 . 0 ， 加氰化钾溶液( 5 . 8 . 1 . 2 0 4 . 0 m L ， 摇匀。加双硫踪三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 f ) 1 0 . 0 m l ， 振摇1 m i n ， 静置分层; 在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉， 将三氯甲 烷层放入干燥的比色管( 5 . 8 . 1 . 3 6 ) 中， 用吸光度。 . 1 5 的三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 0稀释至刻度。 d . r5 1 0 n m波长下， 用1 . 0 c m吸收池， 以双硫腺三氯甲烷溶液( 5 . 8 . 1 . 2 f ) 调零点， 测定试样和标准样的吸光度。试样吸光度低于标准样吸光度为符合标准。试验含氰废液按附录E处理后排放5 . 8 . 2 原子吸收光谱法( 仲裁法)5 . 8 . 2 . 1 方法提要 向试样中加入硝酸和过氧化氢， 使试样中的铅溶解， 然后用原子吸收光谱法测定铅含量 5 . 8 . 2 . 2 试剂和材料 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 优级纯， 1 十1 ; b . 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶液: 优级纯， 1 十1 9 9 ;G B 1 4 5 9 1 一 9 3 c . 过氧化氢( G B 6 8 4 ) : 优级纯; d铅标准溶液; 1 m L 溶液含 有。 . 1 m g P b ， 按G B 6 0 2 配制; e . 铅标准溶液: 1 m L溶液含有。 . 0 0 1 0 m g P b 。用移液管移取5 . 0 m l - 铅标准溶液( 5 , 8 . 2 . 2 d ) ,粉十5 0 0 ml- 容童瓶中， 加入硝酸溶液( 5 . 8 . 2 . 2 b ) 至刻度， 摇匀。此溶液现用现配58 . 23 仪器、 设备 所用玻璃仪器需经硝酸溶液( 5 . 8 . 2 . 2 a ) 清洗， 再用水( 5 . 8 . 1 . 2 a ) 清洗。 a . 贰气钢瓶; h . 原子吸收光谱仪: 带有石墨炉控制装置， 铅空心阴极灯， 氖灯或塞曼背景扣除装置， 2 。 。 u L微量定量取样器。 原子化参数以表2 为参考。原子化 23 0 0 1 5整些600。3D0礴一柳匆切300MI , C斜坡升温 保持. 、氢气流里 m l . / m i n5 . 8 . 2 . 4 分析步骤 a ， 工作曲线的绘制 用移液管分别移取。0 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 , 9 . 0 m L铅标准溶液( 5 . 8 . 2 . 2 c ) 1 置于六个1 0 0 m L容量瓶中. 加硝酸溶液( 5 . 8 . 2 . 2 b ) 至刻度， 摇匀。 按仪器说明书， 把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后， 分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 b测定 称取约3 g 试样， 精确至0 . 0 1 g ， 转移至1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀至刻度， 摇匀。 用移液管准确移取5 0 . 0 0 M L上述溶液， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加水至1 0 0 m L小心加入2 . 0 m L过氧化 氢( 5 . 8 . 2 . 2 c ) 和2 . 0 m L硝酸溶液( 5 . 8 . 2 . 2 a ) ， 加热蒸发至溶液体积约为4 0 m l ， 冷却至室温， 将溶液完全 转移至1 0 0 m l 容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度，同时做试剂空白试验。5 . 8 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铅含量( x , ) 按式( 的计算:X: 二2 ( m , - M O x9 R XI QUO1 0 0(6)式中: m 根据测定的试料溶液的吸光度， 从工作曲线上查得的铅质量, m g ?、 .、 根据测定的试剂空白溶液的吸光度， 从工作曲 线上查出的铅质量, m g ; Yk 试料的质量, g o5 . $ . 2 . 6 允许差 取平 行测定结果的算术平均值作为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 0 3 环。6 检验规则6 . 1检验 ，62聚合硫酸铁应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进行生产厂应保证所有t ( 厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量说明书 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 卜 产日 期、 净G B 1 4 5 9 1 一 9 38 - 、 产钻质幼符合本标准的证明书及本标准编号6 . 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质晕检验， 核实其质量是否符合本标准的要长64 塑产品睡一贮罐为一 批， 每批不少于1 0 t , a 型产品哥批不少于1 0 :6 . 5 1 型产品采样时， 用玻璃管或塑料管插入贮罐中深度 2 / 3处取出样品， 取出样品不得少于5 0 0 m l分别装入两个 清洁、 千 燥的瓶中， 密封瓶口， 并在瓶仁 贴标签。 注明生产厂名称、 产品名称、 产品批号、 采祥H 期一 瓶供检验用， 另一瓶保存六个月备查。66 A 塑产品采样时， 按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定 确定采样单元数 采样时扒开表面厚约5 c m的试样，将采样器自 包装单元的中心直插至料层探度的3 / 4 处采样。 将所采样品在封闭的容器中混匀后取出平均样不得少于。 。 。 9 。 将采出的样品分装两个清洁干燥带磨口 塞的试剂瓶中密封。 并在试剂瓶上粘贴标签， 庄明生产)名称、 产品名称、 产品批号、 产品型号、 采样日期， 一瓶供检验用， 另一瓶保存六个月备查6 . 了 如果检验结果中有一项不符合本标准要求时， 应加倍抽取样品重新检验， 检验结果有 项不符合本标准要求时， 整批产品拒收。6 . 8 当供需双方因产品质量发生异议时 可按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。6 . 9 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。了