GB13482-1992食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(斯潘80).pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂山梨醇I ff 单油酸醋( 斯潘 8 0 )G B 1 3 4 8 2 一 9 2F o o d a d d i t i v e S o r b i t a n mo n o o l e a t e ( S p a n 8 0 )1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂山梨醇配单油酸酷( 斯潘 8 0 ) 的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志包装、 运输和贮存等本标准适用于油酸与山梨醇醉醋化反应生成的产品。主要用于食品、 医药、 化妆品等工业， 作乳化剂、 稳定剂、 增稠剂和润滑剂等分子相 对( ) 。: 4 2 8 . 6 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准GBGBGBGBGBGBGBG 116 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备5 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法)8 1 7 0 数值修约规则8 4 5 。 食品添加剂呼 砷的侧定方法8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 技术要求3 . 1 外观: 墟拍色至棕色粘稠油状液体。I2 鉴别试验: 合格口3 . 3 斯潘 8 0 应符合下表要求。指标弓指标脂肪酸， %多元醉， %酸谊. m g K O H / g?1 - 7 52 9 . 5 3 3 . 5q 你.m g K O H /g1 4 51 6 01 9 3 - 21 0一释值， m g K O H / g水分 %国家技术监督局 1 9 9 2 一 0 6 一 0 4批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1实施G B 1 3 4 8 2 一 9 2续表褪夏 指标名称砷( 以 A 、 计) ， %重金属( 以 P b计) ， %0 . 0 0 0 3 ( . 0 0 14 试验方法 本标准所用的试剂和水， 在没有其他特殊要求时， 均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 ,G B 6 0 2 及G B 6 0 3 之规定制备4 . 1 鉴别试验4 . 1 门脂肪酸的鉴别 在碱 性皂化试样时回 收的 脂肪酸残液( 4 . 2 . 3 . 2 中 的 粘稠液C ) 的 碘值为8 0 -1 0 0 g 碘/ 1 0 0 g ,4 . 1 . 1 . 1 A N 肪酸碘值的测定4 . 1 . 1 . 1 . 1 试剂和溶液 四氯化碳; 碘化钾溶液: 1 0 0 g / l ; 韦氏液: 配制方法见附录A ( 补充件) ; 硫代硫酸 钠标准滴定溶液: ( N a 2 S i0 , ) = 0 . 1 m o l / L ; 淀粉指示液: 1 0 g / l 。4 . 1 门. 1 . 2 分析步骤 称取。2 5 -0 . 3 0 g 4 . 2 . 3 . 2 中的粘稠液C ， 精确至。 . 0 0 0 2 g ,置于干燥的5 0 0 m L 碘量瓶中， 加入1 0 m 工 四氯化碳溶解试样。 准确加入2 5 . 0 0 m L韦氏 液， 塞紧瓶盖， 用碘化钾溶液封口， 置于暗处3 0 m i n a然后加入1 5 m L 碘化钾溶液和1 0 0 m L水， 用。 . 1 m o l / L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入 1 m L淀粉指示液， 用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。4 . 1 . 1 门. 3 分析结果的表述 碘值二 1 ( g 碘/ 1 0 0 g ) 按式( 1 ) 计算了,=兰 兰-1生- c x0 . 1 2 旦 里 xt o o. . . . . . 。 。 。 。 (1)式中: v , 空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; V 一 一试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试料的质量， 9 ; 0 . 1 2 6 9 - 碘的毫摩尔I T 量, g / m m o l 所得结果应表示至 一 位小数。4 . 1 . 1 . 1 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 5 g 碘/ 1 0 0 g ， 取其算术平均值为测定结果4 门. 2 多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇( 4 . 3 . 2 中的粘稠物D ) 与邻苯二酚显色试验合格。4 . 1 . 2 . 1 试剂和溶液 a . 硫酸; b . 邻 苯二酚溶液: 1 0 0 g / L ， 现用现配。G B 1 3 4 8 2 一9 22 . 2 分析步骤称取2 刘. 3 . 2 中的粘稠物D， 加入2 m L邻苯二酚溶液， 混匀。 再加入5 m L硫酸混匀， 应显红或红4 . 2 . 1脂肪酸含量的测定 原理t色2车褐本 山梨醉醉醋通过碱性皂化水解， 经酸化后生成的脂肪酸和多元醇， 通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4 . 2 . 2 试剂和溶液 9 5 %乙醇 氢氧化钾 c . 石油醚; d . 硫酸溶液: 1 +2 ,4 . 2 . 3 分析步骤4 . 2 . 3 . 1 皂化: 称取约2 5 g 试样， 精确至0 . 0 1 g 。 置于5 0 0 m L 烧瓶中， 加入2 5 0 m L乙醇( 4 . 2 . 2 a ) 和7 . 5 g 氢 氧 化 钾 。 连 接 冷 凝 器 ， 置 于 蒸 汽 浴 中 茄 热 回 流2 h 。 将 皂 化 物 转 移 至8 0 0 m L 烧 杯 中 ， 用 约2 0 0 m l . 水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。 将烧杯置于蒸汽浴上蒸发， 直至乙醉挥发逸尽。 用热水调节溶液的体积至约2 5 0 m L ， 为溶液A， 留作酸化用。4 . 2 - 3 . 2 酸化、 萃取分离: 在加热搅拌下用硫酸溶液( 4 . 2 . 2 d ) 酸化溶液A， 使其析出油状物， 再加入过量1 0 %的硫酸溶液。将此混合液移人5 0 0 m L分液漏斗中， 静置分层。 将下层溶液移至第二个5 0 0 m L分液漏斗中， 3 次用1 0 0 M I石油醚提取， 静置分层。下层溶液B转移至8 0 0 m L烧杯中; 合并石油醚提取液与上层油状物于第一个5 0 0 m L分液漏斗中， 3 次用 1 0 0 mL水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D , 留作测定多元醇含量用; 转移上层石油醚合并液于另一个8 0 0 m L烧杯中， 置于蒸汽浴上浓缩至约1 0 0 m L ， 再移至预先在8 0 恒重的2 5 0 m L 烧杯中蒸发至粘稠状， 在8 0 干燥至 恒重， 得到回 收脂肪酸的质量。称量后的粘稠液C留作鉴别试验用。4 . 2 . 4 分析结果的表述 脂肪酸百分含量 ( z 2 ) 按式( 2 ) 计算:z 2 一 m ,盆 m , X 1 0 0m二 。 . . . . . . . . (2)式中: 9 7 t , 烧杯的质量， 9 ; ， : 烧杯加残留物的质量， 9 ; 。 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至一位小数。4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1 %， 取其算术平均值为测定结果。4 . 3 多元醇含量的测定4 . 3 . 1 试剂、 溶液及仪器 a . 无水乙醇; b . 氢氧化钾溶液: 1 0 0 g / L a c . G 4 玻璃漏斗。4 . 3 . 2 分析步骤 用氢氧化钾溶液( 4 . 3 . l b ) 中 和4 . 2 . 3 . 2 中 得到的溶液D至p H 7 ( 用p H试纸检验) 。 将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。 然后4 次用1 5 0 m L热无水乙醇提取残留物中的多元醇， 合并提取液，用G 4 玻璃漏斗过滤， 无水乙醉洗涤。 滤液转移至另一个8 0 0 m L烧杯中， 在蒸汽浴上浓缩至约1 0 0 m L .G B 1 3 4 8 2 一 9 2再转移至预先在s 0 0C 恒重的2 5 0 mL烧杯中， 继续蒸发至粘稠状。 在8 0 干燥至恒重。 称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。3 分析结果的表述多元醇百分含量 ( 二) 按式( 3 ) 计算:z 3 一 m 2 m X 1 0 0m. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 一( 3)m , 烧杯的质量， 9 ;， ， 烧杯加残留物的质量， 9 ;象中车式 m 试料的质量+ g . 所得结果应表示至一位小数。4 . 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于 1 %， 取其算术平均值为测定结果。4 . 4 酸值的测定4 . 4 . 1 试剂和溶液 a . 异丙醇 ; b . 甲苯 ; : .氢氧 化钠标 准滴定 溶液: c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / L ; d酚酞指示液: 1 0 到L o4 . 4 . 2 分析步骤 称取约2 . 5 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 9 . 置于锥形瓶中， 加入异丙醇和甲 苯各4 0 m L ， 加热使其溶解。 加入5 滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 . 1 c ) 滴定至溶液呈粉红色， 保持3 0 s 不褪色即为终点。4 . 4 . 3 分析结果的表述 酸值z , ( m g K O H / g ) 按式( 4 ) 计算: V . c X 5 6 . 1工 今 = 一一 不n 一 一 一 . . . . . . . . . . (4)式中 V氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试料的质量, g ; 5 6 . 1氢氧化钾的摩尔质量, g / m o l . 所得结果应表示至 一 位小数。4 . 4 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。2 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4 . 5 皂化值的测定4 . 5 门试剂和溶液 a . 9 5 %乙醇; 6 . 氢氧化钾乙醇溶液: c ( K O H ) = 0 . 5 m o l / L ; c 盐酸标准滴定溶液: 。 ( H C I ) 二。 . 5 m o l / L ; d . 酚酞指示液: 1 0 g / l 。4 . 5 . 2 分析步骤 称取约4 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g . 置于2 5 0 m L磨口锥形瓶中， 加入5 0 m L氢氧化钾乙醇溶液( 4 . 5 . l b ) 于水浴r ， 连接冷凝器， 加热回流1 h 。 稍冷后用1 0 m L乙醇( 4 . 5 . l a ) 淋洗冷凝器。取下锥形瓶， 加入5 滴酚酞指示液. 用盐酸标准滴定溶液( 4 . 5 . l c ) 滴定至溶液的红色刚消失， 加热试液至沸， 若出 snG B 1 3 4 8 2 一 9 2现粉红色， 继续滴定至红色消失即为终点。同时做一空白试验。4 . 5 . 3 分析结果的表述 皂化值z , ( m g K O H / g ) 按式( 5 ) 计算: z 5 一 (V o - V ) c X 5 6 . 1m 川式中: V o 空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; V试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积， M L ; : 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; m试料的质量， g ; 5 6 . 1氢氧化钾的摩尔质量， g / m o l . 所得结果应表示至一位小数。4 . 5 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4 . 6 轻值的测定4 . 6 . ， 试剂和溶液 a毗咤: 以酚酞为指示剂， 用c ( H C l ) =0 . 1 m o l / L盐酸溶液中和; b . 正丁醇: 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 4 . 6 . i d ) 中和; c . 乙酞化剂: 乙酸醉与毗咤按 1 f 3 混匀， 贮存于棕色瓶中; d . 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液: c ( K O H ) =0 . 5 m o l / L ; e . 酚酞指示液, 1 0 g / L .4 . 6 . 2 分析步骤 称取约1 . 2 g 试样， 精确至0 . 0 0 1 g 。 置于2 5 0 m L磨口 锥形瓶中， 加人5 . 0 m l乙酸化剂( 4 . 6 . 1 0,另取5 . 0 m L乙酞化剂( 4 . 6 . l c ) 于第二只2 5 0 m L 磨口 锥形瓶中 做空白 试验。 连接冷凝管， 在水浴上加热回流1 h 。 从冷凝管L 端加入1 0 m L水于锥形瓶中， 继续加热1 0 m i n 后， 冷却至室温。 用1 5 m L正丁醇( 4 . 6 . l b ) 冲洗冷凝管， 然后拆下冷凝管。再用1 0 m L正丁醇( 4 . 6 . 1 b ) 冲洗瓶壁。加入8 滴酚酞指示液， 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液( 4 - 6 . l d ) 滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V o . 为校正游离酸， 称取约l o g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于锥形瓶中， 加入3 0 m l毗睫( 4 . 6 . l a ) ， 加5 滴酚酞指示液， 用氢氧化钾乙醉标准滴定溶液( 4 . 6 . l d ) 滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积V A。46 . 3 分析结果的表述经值二 。 ( m g K O H / g ) 按式( 6 ) 计算: 。 一 (V o - V ) c X 5 6 . 1 +V c 丛6 . 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ”忿 人(6)式中: V o 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积， M L; V 试料所耗氢氧化钾乙醉标准滴定溶液的体积， m l , ; V A 校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积， m L; 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度， M O I / L ; m经值测定时试料的质量， 9 ; M A校正游离酸测定时试料的质量， 9 ; 5 6 . 1 -氢氧化钾的摩尔质量， g / m o l , 所得结果应表示至一位小数。4 . 6 . 4 允许差 4 0G B 1 3 4 8 2 一 9 2 两次平行测定结果之差不大于3 m g K O H / g ， 取其算术平均值为测定结果。4 . 了 水分的测定4 . 7 . 1 试剂和溶液 a . 三氯甲烷; b . 卡尔 费休试剂4 . 了 . 2 分析步骤4 . 7 . 2 . 1 试样的制备: 称取约0 . 6 g 研细的试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g . 置于小烧杯中， 加入少量三氯甲 烷加热溶解， 并转移至2 5 m l容量瓶中， 用三氯甲烷稀释至刻度， 摇匀。4 . 7 . 2 . 2 测定: 吸取 5 . 0 -L试验溶液( 4 . 7 . 2 . 1 ) 按 G B 6 2 8 3 直接电量法测定4 . 7 . 3 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 %， 取其算术平均值为测定结果。4 . 8 砷的测定4 . 8 . 1 试样处理: 按G B 8 4 5 。 中1 . 4 . 2 . 1 湿法消解进行。4 . 8 . 2 分析步骤 吸取1 0 m L ( 相当于1 . 0 g ) 处理后的试验溶液( 4 . 8 . 1 ) ， 按G B 8 4 5 0 中 砷斑法测定。 取0 . 0 0 3 m g 砷( A s ) 标准溶液为砷的限量标准液。4 . 9 重金属的测定4 . 9 . 1 试样处理: 按G B 8 4 5 1 中5 . 2 2 干法消解进行。4 . 9 . 2 分析步骤 吸取 2 0 m l ( 相当于 2 . 0 g ) 处理后的试验溶液( 4 . 9 . 1 ) ， 按 G B 8 4 5 1中限量试验法测定。取0 . 0 2 0 m g 铅( P b ) 标准溶液为 铅的限量标准液。5 检验规则5 . 1 食品添加剂斯潘8 0 应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求， 并附有一 定格式的质量证明书。5 . 2 用户有权按本标准对所收到的产品进行验收。验收应在到货后的 1 5 d内进行。5 . 3 从每批( 一次生产的均匀产品为批) 产品中选取1 0 % 桶取样。 小批取样不得少于3 桶。 用取样管分别自 上、 中、 下部取样， 将所取样品混匀后， 从中取约5 0 0 g 分装于两个清洁干燥的磨口瓶中。瓶口用石蜡密封， 瓶上 粘贴标签。注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 取样日 期及取样者。 一 瓶供检验， 一瓶保存以校验5 . 4 检验结果的判定按G B 1 2 5 。 中修约值比较法进行， 修约按G B 8 1 7 。 进行。5 . 5 脂肪酸和多元醇两项至少每一个月检验一次， 其他项均做出厂检验。5 . 6 如检验结果有一项指标不符合要求， 应重新自 两倍量的包装桶中取样复检， 复检后仍不符合本标准要求， 则整批产品不予验收。5 . 7 当供需双方对产品质量发生异议时， 按 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。标志、 包装、 运输和贮存6 门编号。6 . 2包装。6 . 3每批成品都应附质星证明书。内容包括: 产品名称、 生产厂名、 批号、 检验日 期、 产品净重和本标准斯潘s o 用食品级塑料桶或铝桶包装， 净重为3 o k g 和。 . 5 k g 。 外加木箱加固。 还可根据用户需要包装上应有“ 食品添加剂” 字样、 生产厂名、 产品名称、 商标、 规格、 批号、 毛重、 净重、 生产日 期和该产品的标准编号。G B 1 3 4 8 2 一 9 2运输时 勿使桶倒置， 防 止日 晒、 雨淋， 轻装轻卸。产品应贮存于阴凉、 干燥的通风处， 不宜露天堆放， 不得与有毒有害物质混放， 以免污染。 保质期一月qdo尽已年G s 1 3 4 8 2 一 9 2 附录A碘值测定中韦氏液的配制与校正 ( 补充件)试剂和溶液. 1 三氮化碘。. 2 四抓化碳;. 3冰乙 酸，. 4 碘片;. 5 碘化钾溶液: 1 0 0 g / L ;. 6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S z 0 3 ) = 0 . 1 m o t. 7 淀粉指示液; 1 0 g / L , 配制方法 称取1 0 g 三氯化碘( l c l , ) , 溶于3 0 0 m l , 四抓化碳和液校正。/ L;7 0 0 m L冰乙酸中，