23740有机硫加氢催化剂活性组分分析方法标准HG T 2515-2005.pdf

i c s 7 1 . 1 0 0 . 9 9 g 7 4 备案号 : 1 6 3 0 2 - 2 0 0 5 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / t 2 5 1 5 -2 0 0 5 代替 h g/ t 2 5 1 5 -1 9 9 3 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 a n a l y t i c a l m e t h o d o f t h e a c t i v e c o m p o s i t i o n i n o r g a n i c s u l f u r h y d r o g e n a t i o n c a t a l y s t 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6 一 01 一 0 1实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会a-v hg/ t 2 5 1 5 -2 0 0 5 前言 本标准代替 h ( 万t 2 5 1 5 -1 9 9 3 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 。 本标准与hg / t 2 5 1 5 1 9 9 3 相比主要变化如下: 将标准的范围进行了修订; 增加 了安全提示 ; 一钻含量测定 的基 准试剂由原标准 中的七水硫酸钻改 为光谱纯 的海绵钻 ; 将原基试样测定改为干基试样测定; 删除 了原标准 中三氧化铝含量测定的第一种方法 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会 ( s ac / tc1 0 5 / s ci ) 归 口。 本标准起草单位: 西北化工研究院。 本标准主要起草人: 王雁、 李凤义、 张雅玲、 李继德。 本标准于1 9 9 3 年首次发布为推荐性化工行业标准， 标准编号为hg / t 2 5 1 5 - 1 9 9 3 ; 本次为第一次 修订。 hg/ t 2 51 5 -2 0 0 5 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 范 围 本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钻( c o ) 、 三氧化钥( m0 0 3 ) 的分析方法。 本标准适用于有机硫加氢催化剂中的钻( c o ) 、 三氧化锢( mo 0 3 ) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 gb / t 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q v i s o 3 3 1 0 - 1 ， 1 9 9 0 ) gb / t 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q i s o 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) hg 2 5 0 5 有机硫加氢催化剂 3一般规定 安全提示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 部分操作具有危险性。本标准并宋揭 示所有可能的安全问题， 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 g b / t 6 6 8 2中规定的三级水。 4采样 4 . 1 实验室样品 按 h g 2 5 0 5中的采样规定取得。 4 . 2试样 将实验室样品混合均匀， 用四分法分取约4 0 g ， 在瓷研钵中全部破碎研细， 再用四分法分取约 2 0 g , 继续研细至能全部通过 1 2 5 k m试验筛( 符合 g b / t 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7中r 4 0 / 3系列) ， 置于称量瓶中， 于 1 0 5 c-1 1 0 干燥 2 h ， 然后置于干燥器中冷至室温， 备用。 4 . 3 试料溶液的制备 4 . 3 . 1 试剂 硫酸溶液; 1 +1 0 4 . 3 . 2 操作步骤 称取约 0 . 1 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g , 置于2 5 0 m l烧杯中， 以少量水润湿， 加 1 0 ml , 硫酸溶 液( 4 . 3 . 1 ) ， 盖上表面皿， 缓慢加热至试料全部溶解 稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁， 至烧杯中溶液的 体积约为 5 0 m l， 用中速滤纸过滤， 滤液收集于 1 0 0 m l容量瓶中， 用热水冲洗滤纸， 至洗液呈中性。待 溶液冷却至室温， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 钻( c o ) 质f分数的测定 5 . 1原理 在溶液的p h 5 . 5 - 6 的条件下， 二价钻与亚硝基 r盐生成红色络合物， 用分光光度法进行测定。 5 . 2试剂 5 . 2 . 1 海绵钻( 光谱纯) 。 hg/ t 2 51 5 -2 0 0 5 5 . 2 . 2 盐酸溶液 1 +1 0 5 . 2 . 3 乙酸钠溶液: 4 5 0 g / l , 5 . 2 . 4 石 肖 酸溶液: 1 +1 0 5 . 2 . 5 亚硝基 r盐溶液: 2 g / l o 5 . 2 . 6 钻标准溶液( 1 0 0 0 fc g / ml ) o 称取光谱纯海绵钻( 5 . 2 . 1 ) 0 . 1 0 0 g ， 加 2 m l盐酸( 5 . 2 . 2 ) 微热溶液， 移人 1 0 0 ml容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 摇匀。 5 . 2 . 7 钻标准溶液( 1 0 p g / ml ) , 量取 5 . 0 0 m l钻标准溶液( 5 . 2 . 6 ) 于5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释到刻度， 摇匀 5 . 3仪器 分光光度计: 具有 4 9 0 n m波长 5 . 4 分 析步骤 5 . 4 . 1 工作曲线的绘制 量取钻标准溶液( 5 . 2 . 7 ) 0 ml , , . 0 0 ml , 2 . 0 0 m l -4 . 0 0 ml , 6 . 0 0 ml , , 8 . 0 0 ml - ， 相当于含钻 。 k g i 1 01, g , 2 0 p g , 4 0 p .g , 6 0 p .g , 8 0 f c g ， 分别置于六只 1 0 0 m l容量瓶中， 各加 1 0 ml乙酸钠溶液( 5 . 2 . 3 ) , 1 0 m l亚硝基 r盐溶液( 5 . 2 . 5 ) , 5 滴硝酸溶液( 5 . 2 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。常温下放置 1 5 m i n 用分光光度计在 4 9 0 n m波长处， 用 2 c m吸收池， 以试剂空白溶液作参比， 测定标准系列溶液的吸 光度 。 以上述溶液中钻的质量为横坐标， 对应的吸光度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 4 . 2 测 定 量取 2 . 0 0 m工 ， 试料溶液( 4 . 3 ) 于1 0 0 m工 一 容量瓶中， 加 1 0 m1乙酸钠溶液( 5 . 2 . 3 ) , 1 0 ml亚硝基 r 盐溶液( 5 . 2 . 5 ) , 5 滴硝酸溶液( 5 . 2 . 4 ) ， 用水稀释至刻度. 摇匀。常温下放置1 5 mi n 。按 5 . 4 . 1中第二段 的规定测定该溶液的吸光度， 从工作曲线上查出被测溶液中钻的质量。 5 . 5结果计 算 钻( c o ) 的质量分数 w, ， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: w m, 只 1 0 又 1 0 0 一( 1 ) 式中: m ,一 从工作曲线上查得被测溶液中钻质量的数值， 单位为微克( p g ) . 。分取试料质量的数值， 单位为克( g ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于0 . 1 5 写。 6 三氧化铂 ( m0 03 ) 质 a分数的测定 6 . 1 原理 在酸性溶液中， 用抗坏血酸将六价钥还原成五价钥， 五价钥与硫氰酸盐生成血红色络合物， 用分光 光度计进行测定 。三价铁 与硫氰酸盐生成血红色络合物 ， 加人还 原剂后 ， 三价铁被 还原成二 价铁， 不 再 影响测定。一定量铁的存在可使显色反应迅速完成， 且有助于铂保持五价状态。 6 . 2 试剂 6 . 2 . 1 三氧化钥( mo o s ) ( 光谱纯) 。 6 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 2 5 0 g / 1 。 5 . 2 . 3 硫酸铁馁溶液: 6 0 g / l, 5 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 干3 , 5 . 2 . 5 抗坏血酸溶液: 1 0 0 g / 1 ， 贮于棕色瓶中， 有效期为 7 天。 2 ag/ t 2 5 1 5 -2 0 0 5 6 . 2 . 6 硫氰酸钾溶液: 3 5 0 g / l , 6 . 2 . 7 三氧化铝( m0 0 3 ) 标准溶液( 5 0 0 p g / ml ) , 称取 。 . 5 0 0 g三氧化铝置于烧杯中， 加 1 0 ml氢氧化钠溶液( 6 . 2 . 2 ) ， 加热溶解， 冷却后移人 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 2 . 8 三氧化钥( m0 0 3 ) 标准溶液( 1 0 0 p g / ml ) , 量取 5 0 . 0 0 ml三氧化钥标准溶液( 6 . 2 . 7 ) 于 2 5 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 3仪器 分光光度计: 具有4 6 0 n m波长。 6 . 4 分析步骤 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制 量取三氧化钥( mo o s ) 标准溶液( 6 . 2 . 8 ) 0 ml , o . 5 0 ml , 1 . 0 0 m l , 2 . 0 0 ml , 3 . 0 0 m l, 4 . 0 0 ml ， 相 当于含三氧化钥( m0 03 ) 0 p g , 5 0 p g , 1 0 0 p g , 2 0 0 p g , 3 0 0 p g , 4 0 0 p g ， 分别置于六只预先加过 5 ml硫酸 铁钱溶液( 6 . 2 . 3 ) 的 1 0 0 ml容量瓶中， 各加 1 0 m l硫氰酸钾溶液( 6 . 2 . 6 ) , 2 0ml硫酸溶液( 6 . 2 . 4 ) , 1 0 ml抗坏血酸溶液( 6 . 2 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。常温下放置 2 0 m i n , 用分光光度计在 4 6 0 n m波长处， 用 2 c m吸收池， 以试剂空白溶液作参比， 测定标准系列溶液的吸 光度。 以上述溶液中三氧化铝的质量为横坐标， 对应的吸光度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 6 . 4 . 2 测定 量取 2 . 0 0 m l试料溶液( 4 . 3 ) 于预先加过 5 ml硫酸铁按溶液 ( 6 . 2 . 3 ) 的 1 0 0 m l容量瓶中， 加 1 0 ml硫氰酸钾溶液( 6 . 2 . 6 ) , 2 0 ml硫酸溶液( 6 . 2 . 4 ) , 1 0 ml抗坏血酸溶液( 6 . 2 . 5 ) ， 用水稀释至刻 度， 摇匀。常温下放置2 0 mi n 。按 6 . 4 . 1中第二段的规定测定该溶液的吸光度。从工