58235炭素材料流量测定方法 标准 YB T 1430-1997.pdf

Y B / T 1 4 3 0 一 1 9 9 7前言本标准与G B 1 4 3 0 -7 8 相比 增加了 方法B 一高温燃烧法， 方法A为仲裁法。本标准对G B 1 4 3 0 -7 8 标准内容， 作了如下修改和补充: 试样的采取按G B 1 4 2 7 -8 8 规定进行， 试样制备按G B 1 9 9 7 -8 9 规定进行。将方法提要改为方法原理并给出了反应式。修改了实验步骤。 增加了试验报告的项目。本标准自 实施之日 起， G B 1 4 3 0 -7 8 作废。本标准由 冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位: 武汉冶金科技大学。本标准主要起草人: 李其祥、 许斌、 史雅珍。本标准1 9 7 8 年首次发布。中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料硫量测定方法Y B / T 1 4 3 0 一1 9 9 7C a r b o n ma t e r i a l s -D e t e r mi n a t i o n o f t h e s u l p h u r c o n t e n t1 范围 本标准规定了 炭素材料全硫含量测定的方法原理、 试剂和材料、 仪器设备、 试验步骤、 试验结果的计算和精密度。 本标准适用于炭素材料硫含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 1 4 2 7 -8 8 炭素材料取样方法 Y B / T 1 4 2 8 -1 9 9 7 炭素材料内在水分的测定 G B 1 9 9 7 -8 9 焦炭试样的采取和制备方法 G B 8 1 7 0 -8 7 数字修约钡 则方法 A 一艾氏卡法3 方法原理 将试样与艾氏 剂混合， 在一定的温度下灼烧， 使试样中 硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫， 硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐， 然后加入饭化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下: 0.1 .g - , 7 m T + H z O + S O 2 T + S O 3 T3 N a z C O , + 2 S 0 3 + S O 3 + 0 2 ( 空 气 ) + 3 N a 3S O , + 3 C O 汁 3 Mg O +2 S O z +S O 3 + 0 2 ( 空气) _ 3 M g S O ,Mg S O , +N a Z S 0 , +2 B a C l z -+ 2 B a S O , 去 +2 N a C l +Mg c 1 34 试剂和材料4 . 14 . 24 . 34 . 44 . 5轻质氧化镁: 分析纯。无水碳酸钠: 分析纯。盐酸: 分 析纯， 密 度1 . 1 9 g / c m ,氯化钡: 分析纯。硝酸银: 分析纯。中华人民共和国冶金工业部1 9 9 7 一 0 8 一 0 4 批准1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 实施Y B / T 1 4 3 0 一1 9 9 74 . 6 硝酸: 分析纯。4 . 7 艾氏剂的配制 称取1 份质量的无水碳酸钠和1 份质量的氧化镁， 研细至粒度小于。 . 2 m m, 混合均匀， 贮于带磨口的试样瓶中。4 . 8 盐酸溶液 1 +1 ( v / v ) o4 . 9 抓化钡溶液( 1 0 0 g / L ) 称取1 0 0 g 抓化钡， 用少量燕馏水溶解， 然后再加燕馏水稀释至1 0 0 0 m L ,4 . 1 0 硝酸银溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 硝酸银， 用少量燕馏水溶解， 然后再加蒸馏水稀释至1 0 0 m L ， 往溶液中加n滴硝酸并贮于棕色瓶中.4 . 1 1 甲 基红指标剂溶液( 1 g / L ) 称取。l o g 甲 基红， 溶于5 0 m L乙醇中， 用燕馏水稀释至1 0 0 m L , 贮存在棕色磨口 瓶中.4 . 1 2 定量滤纸: 中 速， 直径9 0 m m -1 1 0 m m ,4 . 1 3 定性滤纸: 中 速， 直径9 0 m m -1 1 0 m m .5 仪器和设备5 . 1 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,5 . 2 托盘天平: 感量。 . 0 1 g ,5 . 3箱 形 高 温 炉 : 带 有 测 温 和 控 温 装 置 ， 能 保 持 温 度8 5 0 : A护 毕 詹 蟹 插 人 热 电 偶 的 小 孔 位 置 应 使热 电 偶 的 测 温 点 处 于 值 温 区 的 中 部 ， 并 距 炉 底: 0 m m - 3 0 儡一 唐 那 着 立 亨 出 废 气 的 小 孔 。5 . 45 . 55 . 65 . 7干燥器: 内装变色硅胶。烧杯: 4 0 0 m L ,玻璃漏斗。瓷 增锅: 2 0 m L , 3 0 m L ,洲e j + f卜一 、6 试 样的 采取与 制备6 . 1试样 采 取 按G B 1 4 2 7 的 规 定 进 行“ 川 燕 徽撅勃娜6 , 2 试样制备按G B 1 9 9 7 的规定进行。7 试验步骏 厂- 一_ 、三犷-7 . 1中，7 . 2 称 取 粒 度 J 汗 0 . 2 m m 力试 样 约I用直径 1 m m镍格丝混合均匀， 再用_砂 塑 杆 圣 婴醒 竺卿 珍 祥氏 剂 的 3 9 m L IA 1# 锅1g义 比刑周匀仗盆 ， 义 优刑杯准 主 0 . 1 g ,将盛有试样的增场放入冷的箱形的 增 场 放 入 冷 的 箱 形 雌护 内 爪功 1 . 5 r 典 妙鳞享5 h Z h 。 此时 高温炉内 不 允许同时 进行其他 试样的 灼烧.8 0 0 C -8 5 0 1 C， 并在该温度下加热 L7 . 3将 增 竭 从 箱 形 高 温 炉 中 取 出 ， 冷 却 笙 蜜 淑 后 涌玻 切 样 掩 松 灼 1烧 物 ( 沛 发 豌 有 未 烧 尽 的 黑 色 颗 粒 ，应 在 8 0 0 C - 8 5 0 下 继 续 灼 烧 。 . 5 h ) ， 并 特 箕 韧 天 肠 。 m i l 烧 称 争 ， 堵 热 蒸 馏 泵 存 细 冲 洗 增 祸 内 壁 ， 将冲洗液加入烧杯中， 再加入1 0 0 m L - 1 5 0 m L热燕馏水， 用玻瑞棒捣碎灼烧物( 如果此时发现尚 有未烧尽的试样颗粒， 则本次试验作废) 。7 . 4用 倾 泻 法 以 定 性 滤 纸 过 滤 ， 并 用 热 燕 馏 水 将 灼 烧 物 冲 洗 至 撼 纸 武短 攀 么 热 熬 抽 水 徐 缅 神 洗 滤 纸上 的 灼 烧 物， 其 次 数 不 得 少 子1 0 次 。、理 兮 补 、注: D石墨试样取样可适当增大试样的量.Y B / T 1 4 3 0 一 1 9 9 77 . 5 向滤液中加2 -3 滴甲基红指标剂溶液， 然后， 滴加盐酸溶液( 1 +1 ) 直至颜色变红， 再多加1 m L ,放在砂浴上煮沸， 此时溶液的体积约为2 0 0 m L .了 . 6 将烧杯盖上表面皿， 减少加热量至溶液停止沸腾， 取下表面皿， 在玻璃棒的搅拌下， 逐滴加入1 0 m L 氛化钡溶液， 盖上表面皿， 然后放在砂浴上在略低于沸点的温度下保持 1 . 5 h - 2 h ,了 . 7 用定量滤纸过滤， 并用冷蒸馏水洗至无氛离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。7 . 8 将沉淀物连同滤纸移入已 知质量的2 0 m L瓷柑竭中， 先在电 炉上用低温灰化滤纸， 不许燃烧着火， 然后移入温度为8 0 0 0C - 8 5 0 的箱形高温炉内 灼烧2 0 m i n ， 取出增祸， 稍冷后放入干燥器中， 冷却至室温称量。7 . 9 空白试验 每次试验应进行空白试验。除不加试样外， 其他试验步骤同7 . 1 -7 . 8 的规定进行。8 结果计算8 . 1式中空气干燥基全硫S - a U ) 测定结果按公式( 1 ) 计算 S - a ( o o )m , 硫酸钡的质量， 9 ;m 2 空白 试验硫酸钡的质量m试样的质量. H I(m , - m , ) X 0 . 1 3 7 4 Xm1 0 0. . ” 。 . . ” 。 (1) 0 . 1 3 7 4 每克硫酸钡换算为硫质量的系数。 试验结果取两次测定结果的算术平均值。8 . 2 干基全硫S l .a ( o 0 ) 的结果按公式( 2 ) 计算: S I .a ( o a )式中: M. a 空气干燥试样的水分含量， %。 注 数字修约按G B 8 1 7 。 的规定进行。= 一 S - a 1 0 0一 M. ,X 1 0 0” . ” . “ 。 (2) 每次试验应同时测定水分含量， 水分含量测定按Y B / T 1 4 2 8 规定进行.方法B -高温燃烧法( 快速法)9 方法原理 将试样置于1过氧化氢溶液吸收如下:2 5 0 0C 高温管式炉中， 通氧气或空气进行高温燃烧， 使试样中的 硫生成硫的氧化物， 被， 生成硫酸 溶液， 用氢氧化钠标准溶液滴定， 计算炭素材料中全 硫含量。 其主 要反应式燃 烧 时a 样 令s o , ， + C 0 2 ， + S 0 , ， + H ,O + -吸收时: S O $ +S O , + H I O 2 + H , O - 2 H , S O ,滴定时: 2 N a O H + H 2 S O , = N a , S O , +2 H , O1 0 试荆1 0 . 1 过氧化氢: 分析纯， 浓度3 0 Yo e1 0 . 2 氢氧化钠: 分析纯。1 0 . 3 硫酸: 分析纯。1 0 . 4 甲基红指示剂。1 0 . 5 次甲基蓝指示剂。Y B / T 1 4 3 0 一 1 9 9 71 0 . 6 氧气: 钢瓶氧气。1 0 . 7 石英砂( S i O i ) : 分析纯。在8 5 0 0C， 灼烧8 h , 贮于带盖磨口 瓶中。1 0 . 8 蒸馏水( 并调节P H=7 ) e1 0 . 9 过氧化氢溶液 3 . 0 %( v / v) 取3 0 m L过氧化氢， 用蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L . 并用0 . 1 m o l / L H , S O 或0 . 1 m l / L N a O H调整酸碱度至中性( 溶液放置时间不宜超过1 0 d ) ,1 0 . 1 0 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一 0 . 0 1 m o l / L , 注: 氢氧化钠标准滴定溶液使用前应按G B 6 0 1 中的规定配制的氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) 二 。 . 1 m o l / L 稀释.1 0 . 1 1 硫酸标准溶液 c ( 1 / 2 H z S 0 , ) = 0 . 0 1 m o l / L . 注 硫酸标准溶液使用前应按G B 6 0 1 中的规定配制的硫酸溶液 c ( 1 / 2 H , S O , ) 二 。1 m o l / L 稀释.1 0 . 1 2 甲基红一次甲 基蓝混合指示溶液的配制 a ， 将次甲 基蓝乙醇溶液( 1 g / L ) 与甲 基红乙 醇溶液( 1 g / L ) 按1 +2 体积比 混合。 b . 称取。 . 1 2 5 g 甲 基红， 溶于5 0 m L乙醇中， 用蒸馏水稀释至1 0 0 m L , 称取。 . 0 8 3 g 次甲 基蓝，溶于 5 0 m L乙醇中， 用蒸馏水稀释至1 0 0 m L ， 按 1 +1 体积比 混合。 注: 上述两种指示溶液， 可任选一种， 混合后的指示溶液有效期为7 d ,1 1 仪器设备1 1 . 1 高温管式炉: 用硅碳管或硅碳棒加热， 带有控温装置， 使炉温能保持在 1 2 5 0 士1 0 的范围内。1 1 . 2 燃烧管: 用刚玉、 石英或高温瓷制成， 一端外径2 2 m m ， 内 径1 9 m m， 长约6 9 0 m m ， 另一端外径1 0 mm， 内径约 7 mm， 长约 6 0 mm, 管总长约 7 5 0 mm,们. 3 燃烧舟: 用高温瓷或刚玉制成， 长7 7 m m， 上宽1 2 m m， 下宽9 m m， 高8 m m,1 1 . 4 吸收瓶: 锥形烧瓶， 容积1 2 5 m L 1 1 . 5 镍铬丝推棒: 直径约2 m m， 长6 5 0 m m， 一端做成直径 1 0 m m圃环; 另一端弯成小直钩。1 1 . 6 硅橡胶管: 外径1 1 m m， 内径8 m m， 长约8 0 m m,1 1 . 7 干燥塔: 2 5 0 m L ， 下部装有2 / 3 孩石楠， 上部为1 / 3 熟化钙。1 1 . 8 洗气瓶: 内 装4 0 0 o N a O H溶液。1 1 . 9 氧气钢瓶: 并带有减压表。1 1 . 1 0 流量计: 玻璃转子流量计， 流盆为( 0 - 1 2 0 :m L ) / m i n ,1 1 . 1 1 搅拌棒: 直径 1 m m铜丝取 1 0 0 m ar， 一端做成( 宽X高) 3 m mX 5 m m环状。试验准备 高温嫩烧法定硫装置按图1 顺序连接备用.用量筒2 次量取5 0 m L 过氧化氢溶液， 分别例入两个吸收瓶中， 装好像皮塞和气体导管。 在工作12121122的条件下， 检查装置的各个连接部分的气密性。Y B / T 1 4 3 0 一1 9 9 7 图 1 高温燃烧法定硫装置 工 一吸收瓶; z -燃烧管, 3 -燃烧舟八 一高温炉1 5 -镍铬丝推棒; 6 -T形管口 一玻 璃流量计, 8 一干燥塔; 9 -洗气瓶， 1 。 一氧气钢瓶; 1 1 -减压表; 1 2 -翻胶帽; 1 3 一橡皮塞 1 4 -热电 偶; 1 5 -温度控制器, 1 6 一硅橡胶管1 3 试样的采取和制备 按6 . 1 的规定进行。1 4 试验步骤1 4 . 1 称取粒度小于。 . 2 m m的 分析试样。2 g ( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于己 灼烧过的盛有。 . 2 g -0 . 3 g石英砂的 燃烧舟中， 用直径1 m m铜丝搅拌棒将试样和石英砂混匀， 在上面均匀覆盖0 1 2 9 一。3 9 石英砂。1 4 . 2 将高温管式炉升温至1 2 5 0 士1 0 C ， 通人氧气， 并保持7 0 0 m L / m i n 恒定不变。 取下管端橡皮塞，把燃烧舟放在管口， 用镍铬丝棒将燃烧舟推到预先测好温度为5 0 0 左右( 距炉膛中心约1 7 0 m m ) 的位置， 迅速塞上橡皮塞， 并预热5 m i n后， 再按相同方法将燃烧舟推入炉子的1 2 5 0 C 恒温区内， 加热1 0 m i n 后， 停止供氧， 取下吸收瓶的 橡皮塞， 并用镍铬丝勾取出 燃烧舟.1 4 . 3 将吸收瓶取下， 用中 性的蒸馏水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中( 冲洗次数不少于3 次) ， 往吸收瓶中加2 -3 滴混合指示溶液， 用。 . 0 1 m o l / L ( 或0 . 0 2 m o l / L ) 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色， 即为终点， 记下氢氧化钠标准溶液的消耗量。1 4 . 4空白试验 试验前应进行空白 试验， 除不加试样外， 其他试验步骤同1 4 . 1 - 1 4 . 3 ,1 5 结果计算1 5 . 1 空气干燥基全硫S - a (